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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量:7
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作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。 展开更多
关键词 光度法 显色剂2 5-甲氧基-4-重氮氨基偶氮 显色反应
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4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量:2
2
作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%~2.4%。 展开更多
关键词 双波长分光光度法 4-硝基-4′-重氮氨基偶氮 铊(Ⅲ)
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分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯 被引量:1
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作者 丁友超 曹丽华 +4 位作者 李姗 钱凯 王晓琼 周佳 汤娟 《印染》 CAS 北大核心 2024年第4期61-65,共5页
建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散... 建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。 展开更多
关键词 测试 分散液液微萃取 气相色谱串联质谱 纺织废水 4-氨基偶氮
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新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:8
4
作者 樊月琴 田茂忠 +4 位作者 冯锋 郭永 孟双明 方国臻 刘永文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-265,共3页
合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×... 合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0~10μg/25mL范围内遵守比耳定律。 展开更多
关键词 4-甲氧基-2 5-二磺酸基重氮氨基偶氮 分光光度法
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4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应
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作者 邓德华 王贵芳 杜晶晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期235-238,共4页
合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498n... 合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0~7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%~3.1%,回收率为96.5%~103.8%。 展开更多
关键词 4-(4-重氮基)氨基-4'-偶氮 分光光度法 汞(Ⅱ)
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光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯
6
作者 王海军 李明昊 +2 位作者 仇铭 任运来 田欣哲 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期98-104,M0008,共8页
以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧... 以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。 展开更多
关键词 光催化 4-硝基 4 4′-二氯氧化偶氮 还原
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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:7
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作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页
研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 合成 4--2-磺酸基重氮氨基偶氮 废水 测定 光度法
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量:5
8
作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-氨基 分光光度法 同时测定
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2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯 被引量:3
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作者 陈文宾 姚泳 +1 位作者 伏广龙 张强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期491-492,共2页
研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1:2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×10^5L·mol^-1·cm... 研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1:2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×10^5L·mol^-1·cm^-1。Pd(ε)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2--4-重氮氨基偶氮 分光光度法
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显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究 被引量:2
10
作者 张学军 夏心泉 高春香 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期326-328,共3页
合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMA... 合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0~5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基偶氮)1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 铁(Ⅲ) 合成
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4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉 被引量:1
11
作者 韩得满 贾庆玲 《科学技术与工程》 2009年第22期6770-6771,6775,共3页
在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在(0-15)μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88&... 在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在(0-15)μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。 展开更多
关键词 4-磺酸基重氮氨基偶氮 显色反应
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4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应
12
作者 冯迹 刘俊康 李在均 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期461-464,共4页
报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在5... 报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×10^5L/(mol·cm),镍量在24~300μg/L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99.5%-101%。 展开更多
关键词 4-硝基-4'-偶氮重氮氨基偶氮三氮烯 分光光度法 显色反应
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
13
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4-双(4-硝基氧基)二硫醚 4 4-双(4-氨基氧基)二硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜 被引量:8
14
作者 杨孝容 曹秋娥 +2 位作者 邹永明 丁中涛 李祖碧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期291-293,共3页
在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( ... 在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0~ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%~ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %~ 1 0 4 .5 %。 展开更多
关键词 测定 5-(4-偶氮)-8-磺酰氨基喹啉 分光光度法 微量分析 显色反应
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
15
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基氧基) 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基氧基) 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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端基含36个4-硝基偶氮苯介晶基元的二代树状碳硅烷的液晶性研究 被引量:3
16
作者 张其震 盛昕 +2 位作者 殷晓颖 李光 季怡萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期988-990,共3页
Liquid crystalline of a new carbosilane dendrimer of the second generation(D2) containing thirty-six 4-nitroazobenzene groups in its periphery was characterized by means of polarizing optical micrograph, DSC and WAXD.... Liquid crystalline of a new carbosilane dendrimer of the second generation(D2) containing thirty-six 4-nitroazobenzene groups in its periphery was characterized by means of polarizing optical micrograph, DSC and WAXD. Mesogenic compound M5 exhibits threaded, schlieren and inversion lines texture of the nematic phase on the cooling from isotropic phase to solidified temperature. Dendrimer D2 shows the focal conic fan-shaped texture of the smectic A phase on the heating course from 69 to 187 ℃ and on the cooling course from 183 to 64 ℃. After cooling, the smectic E(S E) phase with a texture of the focal conic fan-shape with stripes and concentric arcs appears from smectic A(S A) phase. Phase behavior of dendrimer D2 in liquid crystalline state was K69S A187I182S A57S E47K. The isotropic-smectic A transition enthalpy, smectic A-smectic E transition enthalpy and isotropic-smectic A transition entropy were 1.8, 4.5 and 4.0 J/(K·mol), respectively, and were in agreement with or close to those of small molecular liquid crystal. 展开更多
关键词 4-硝基偶氮 碳硅烷 液晶行为 树状化合物
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超声辅助HPLC法测定纺织品中4-氨基偶氮苯 被引量:7
17
作者 徐建云 陈美君 +2 位作者 李海 王田田 田姝 《印染》 北大核心 2016年第22期42-44,共3页
采用超声辅助高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织品中某些偶氮染料分解出的牛氨基偶氮苯。样品经低亚硫酸钠还原后,通过超声混合脱气后静置,使用高效液相色谱阵列紫外检测器进行测定,流动相为甲醇、水,在梯度条件下进行分离检测... 采用超声辅助高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织品中某些偶氮染料分解出的牛氨基偶氮苯。样品经低亚硫酸钠还原后,通过超声混合脱气后静置,使用高效液相色谱阵列紫外检测器进行测定,流动相为甲醇、水,在梯度条件下进行分离检测,外标法定量,该物质标准曲线线性相关系数大于0.9999,线性范围为0.1~50.0mg/kg,方法回收率为75.1%-84.3%,相对标准偏差(RSD)为0.45%-1.23%。该试验方法时间短,操作简化。 展开更多
关键词 测试 4-氨基偶氮 高效液相色谱法 超声 纺织品
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痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定 被引量:2
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作者 包桂兰 刘颖 宝迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期68-70,共3页
在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1... 在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0~0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。 展开更多
关键词 树脂相 分光光度法 镍离子 4-(5--2-吡啶偶氮)-1 3-氨基 痕量分析
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基于季戊四醇的二代硅碳烷液晶树状物研究——端基含36个4-硝基偶氮苯基团 被引量:1
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作者 唐新德 张其震 +1 位作者 范星河 周其凤 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1036-1038,1042,共4页
以基于季戊四醇的二代硅碳烷树状氯化物PCSi-2G-Cl为脚手架、4-硝基-4’-羟己氧基偶氮苯(M-NO2)为介晶基元,合成了以季戊四醇为核、端基含36个硝基偶氮苯的新型硅碳烷液晶树状物PCSi-2G-NO2。利用红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素... 以基于季戊四醇的二代硅碳烷树状氯化物PCSi-2G-Cl为脚手架、4-硝基-4’-羟己氧基偶氮苯(M-NO2)为介晶基元,合成了以季戊四醇为核、端基含36个硝基偶氮苯的新型硅碳烷液晶树状物PCSi-2G-NO2。利用红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素分析(EA)、偏光显微镜(POM)和差示扫描量热法(DSC)进行了表征,PCSi-2G-NO2显示近晶相,其液晶相行为是K57SE76SA111I110SA75SE56K。而对应的介晶基元M-NO2则为向列相,树状物与修饰单元在熔点、清亮点和液晶态温度区间等方面也存在较大差异。 展开更多
关键词 硅碳烷液晶树状物 季戊四醇 4-硝基偶氮 二代树状物 介晶基元
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2-氯-4-硝基-α,α,α-三氟甲氧基苯的氟化反应研究
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作者 陈其亮 徐杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期432-433,共2页
研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)... 研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)与溶剂DMF的体积 (mL)之比为 1∶3,n(PEG60 0 0 )∶n (CNTFMB) =0 5∶10 0 0 ,反应温度 135℃。在此条件下 ,2 氟 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (FNTFMB)的收率为 85 % ,产品纯度w (FNTFMB) =95 %。 展开更多
关键词 2--4-硝基-α α α-三氟甲氧基 2--4-硝基-α α α-三氟甲氧基 相转移催化 氟化反应
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