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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 被引量:10
1
作者 杨永忠 高仁孝 刘鸿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期13-15,共3页
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶1... 以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 展开更多
关键词 4-(4’-丙基环己基)环己基甲酸 4-(4’-丙基环己基)苯甲酸 钌/碳催化剂 加氢
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液晶单体4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯的合成 被引量:3
2
作者 郭睿 杨建洲 +1 位作者 戴砚 陈德凤 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期72-76,共5页
以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-... 以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 展开更多
关键词 液晶 环己烯 氟苯 4-(-4-丙基环己基)-氟苯 黄鸣龙还原
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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯的合成
3
作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页
以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。
关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4-(-4-丙基环己基)联苯 合成
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反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成 被引量:1
4
作者 何汉江 高丰琴 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-412,416,共4页
以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75~85℃,... 以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75~85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。 展开更多
关键词 -4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸 加氢 异构化 精细化工中间体
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反-4-乙基环己基甲酸的合成 被引量:2
5
作者 杨永忠 刘鸿 +1 位作者 高仁孝 李启贵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期307-308,317,共3页
4 乙基苯甲酸(2PA)在钌/碳催化剂存在下,加氢合成顺反 4 乙基环己基甲酸(2HA)混合物。异构化反应以氢氧化钾为催化剂,催化剂与2HA的摩尔比为2 0,在无溶剂、温度为180℃的条件下进行,产物反 4 乙基环己基甲酸(trans 2HA)与顺 4 乙基环己... 4 乙基苯甲酸(2PA)在钌/碳催化剂存在下,加氢合成顺反 4 乙基环己基甲酸(2HA)混合物。异构化反应以氢氧化钾为催化剂,催化剂与2HA的摩尔比为2 0,在无溶剂、温度为180℃的条件下进行,产物反 4 乙基环己基甲酸(trans 2HA)与顺 4 乙基环己基甲酸(cis 2HA)的质量比可达到96∶4。 展开更多
关键词 4-乙基环己基甲酸 4-乙基苯甲酸 异构化
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一步法合成4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮 被引量:3
6
作者 魏明旺 王晓光 +1 位作者 双习东 沈冬 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期256-261,共6页
以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60~0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处... 以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60~0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率85.2%。该反应体系催化剂用量较少,且安全与环保。 展开更多
关键词 4-(-4-戊基环己基)苯酚 4-(-4-戊基环己基)环己酮 钯/炭 加氢
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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 被引量:4
7
作者 郭强 毛涛 +2 位作者 张芬 王小明 张彦军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1032-1035,共4页
以顺/反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化、还原、异构化、Wittig反应得到色谱纯度99.9%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率74.9%。目标产物结构经IR、GC-MS及1HNMR确认。
关键词 顺/-4-(-4’-丙基环己基)-环己基甲酸 4-(-4’-丙基环己基)-环己基乙烯 异构化 精细化工中间体
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反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法 被引量:1
8
作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 仝斌 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期86-88,96,共4页
以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因... 以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。 展开更多
关键词 -4-(-4'-丙基环己基)环己基甲酸 -4-(-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷 液晶中间体 Kochi
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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成
9
作者 郭强 王小明 +1 位作者 仝斌 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第9期1632-1634,共3页
以反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反... 以反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反应的机理.实验表明,以三氯化铁为催化剂,当n[反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷]∶n(三氯化铁)∶n(氯乙烯镁)=0.1∶0.004 9∶0.2,反应温度为20~30℃时反应效果最佳. 展开更多
关键词 -4--4-丙基环己基-1-氯环己烷 -4--4-丙基环己基-环己基乙烯 格氏偶联 合成
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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征
10
作者 王小明 何汉江 +2 位作者 郭强 刘骞峰 闵江马 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期113-116,共4页
以反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-(4’-正丙... 以反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当叭反4-(4’-正丙基环己基)一苯甲醛丙二醇缩醛]:m(钌/碳)=1:0.09,加氢压力为3.5MPa,反应温度为35-40℃时,反应效果最佳。 展开更多
关键词 4-(4’-丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛 4-(4’-丙基环己基)-环己基甲醛 加氢 精细化工 中间体
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4-[2’-(反式-4”-正丙基环己基)乙基]环己酮的合成
11
作者 朱生勃 刘骞峰 +3 位作者 李启贵 冯震 李懿菲 段迎春 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期150-152,共3页
以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并... 以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并用气相-质谱(GC-MS)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)确认了结构。 展开更多
关键词 4-[2’-(-4-丙基环己基)乙基]环己酮 亚乙基 液晶
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β-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈 被引量:5
12
作者 马世营 沈敏敏 +1 位作者 哈成勇 高红云 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第4期92-96,共5页
以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产... 以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到28.1%,合成路线简便易行,成本低廉。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 那格列奈 -4-丙基环己基甲酸
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合成侧向含氟酯类液晶的新方法 被引量:2
13
作者 侯光明 唐洪 徐寿颐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期561-562,566,共3页
在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总... 在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总收率为62%。目标化合物经IR,1HNMR,MS和元素分析确认了分子结构,液晶的相变温度通过差热扫描仪测定。 展开更多
关键词 液晶 2--4 丙基苯酚 -4’-(4-丙基环己基)环己基甲酸
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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能
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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页
以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多
关键词 2 6-二氟-4-{3--4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料
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