液晶单体4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯的合成 被引量：3

1

作者 郭睿 杨建洲 +1 位作者 戴砚 陈德凤 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期72-76,共5页

以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-... 以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 展开更多

关键词 液晶 环己烯 氟苯 4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯 黄鸣龙还原

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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯的合成

2

作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页

以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。

关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯 合成

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4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化

3

作者 张斌 冀士悦 +2 位作者 望雯静 江丽君 潘洁 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期654-660,共7页

4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过... 4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过核磁和红外光谱对自合成的样品进行定性分析,通过气相色谱对4-正丙基苯甲醛和中间体进行定量分析,确定标准样品和中间体的结构和纯度.同时,进一步对合成工艺的反应参数进行优化,并推测反应机理.经条件优化后的三步最高产率分别为95.2%、91.0%和66.7%,整条工艺路线总产率为57.8%. 展开更多

关键词 4-正丙基苯甲醛 4-正丙基苯甲酸 医药中间体 有机合成 反应动力学

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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 被引量：10

4

作者 杨永忠 高仁孝 刘鸿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期13-15,共3页

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶1... 以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 展开更多

关键词 4-(反4’-正丙基环己基)环己基甲酸 4-(反4’-正丙基环己基)苯甲酸 钌/碳催化剂 加氢

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2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成 被引量：3

5

作者 李娟利 安忠维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期310-312,共3页

以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n... 以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85^-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。 展开更多

关键词 丁基锂 硼酸三丁酯 叔丁醇钾 2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸

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一步法合成4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮 被引量：3

6

作者 魏明旺 王晓光 +1 位作者 双习东 沈冬 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期256-261,共6页

以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处... 以较少量(质量分数4%)的国产商品化钯/炭为催化剂,在温度160℃,压力0.60～0.70 MPa条件下,由4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚加氢合成了4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮,酚的转化率为97.1%,酮的选择性为85.5%,加以高锰酸钾氧化进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率85.2%。该反应体系催化剂用量较少,且安全与环保。 展开更多

关键词 4-(反式-4′-正戊基环己基)苯酚 4-(反式-4′-正戊基环己基)环己酮 钯/炭 加氢

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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量：1

7

作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页

2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多

关键词 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 被引量：4

8

作者 郭强 毛涛 +2 位作者 张芬 王小明 张彦军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1032-1035,共4页

以顺/反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化、还原、异构化、Wittig反应得到色谱纯度99.9%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率74.9%。目标产物结构经IR、GC-MS及1HNMR确认。

关键词 顺/反-4-(反-4’-正丙基环己基)-环己基甲酸 4-(反式-4’-正丙基环己基)-环己基乙烯 异构化 精细化工中间体

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反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法 被引量：1

9

作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 仝斌 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期86-88,96,共4页

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因... 以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。 展开更多

关键词 反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸 反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷 液晶中间体 Kochi反应

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4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成 被引量：1

10

作者 高嫒嫒 赵群星 +2 位作者 陈龙 李涛 闫晓亮 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-494,共10页

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲... 丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。 展开更多

关键词 丁烯类液晶 合成 4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1 1 ′ 4 ′1″]三联苯

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成

11

作者 郭强 王小明 +1 位作者 仝斌 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第9期1632-1634,共3页

以反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99％以上的反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反... 以反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99％以上的反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯.考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反应的机理.实验表明,以三氯化铁为催化剂,当n[反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷]∶n（三氯化铁）∶n（氯乙烯镁）=0.1∶0.004 9∶0.2,反应温度为20～30℃时反应效果最佳. 展开更多

关键词 反-4-（反-4＇-丙基环己基）-1-氯环己烷 反-4-（反-4＇-正丙基环己基）-环己基乙烯 格氏偶联反应 合成

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反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征

12

作者 王小明 何汉江 +2 位作者 郭强 刘骞峰 闵江马 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期113-116,共4页

以反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料，经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98％以上的反-4-（反4’-正丙基环己基）-环己基甲醛，总收率为39．2％，目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-（4’-正丙... 以反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料，经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98％以上的反-4-（反4’-正丙基环己基）-环己基甲醛，总收率为39．2％，目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-（4’-正丙基环己基）-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件，实验表明，以钌／碳为催化剂，乙醇为反应溶剂，当叭反4-（4’-正丙基环己基）一苯甲醛丙二醇缩醛]：m（钌／碳）=1：0．09，加氢压力为3．5MPa，反应温度为35-40℃时，反应效果最佳。 展开更多

关键词 反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛 反4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛 加氢 精细化工 中间体

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4-[2’-(反式-4”-正丙基环己基)乙基]环己酮的合成

13

作者 朱生勃 刘骞峰 +3 位作者 李启贵 冯震 李懿菲 段迎春 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期150-152,共3页

以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并... 以反式-4-正丙基环己基甲酸和4-羰基环己基甲酸乙酯为原料,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、酯还原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等8步反应合成了乙烷类液晶中间体4-[2’-(反式-4"-正丙基环己基)乙基]环己酮,熔点34.56℃。并用气相-质谱(GC-MS)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)确认了结构。 展开更多

关键词 4-[2’-(反式-4”-正丙基环己基)乙基]环己酮 亚乙基 液晶

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反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成 被引量：1

14

作者 何汉江 高丰琴 +2 位作者 郭强 王小明 张明雨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-412,416,共4页

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,... 以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。 展开更多

关键词 反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸 加氢 异构化 精细化工中间体

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气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度 被引量：2

15

作者 刘剑敏 李艳霞 +1 位作者 郭平 叶发青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期366-369,共4页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂,反应摩尔比(间二氟苯与液态溴)2∶1,5℃下反应12 h。产物纯度高于99.50% 展开更多

关键词 1-溴-2 4-二氟苯 气相色谱-质谱 正交设计 多指标综合评价

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1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进

16

作者 彭佳彬 高中良 高学彦 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期118-122,共5页

以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。... 以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。 展开更多

关键词 1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯 对氯苯基环丙基酮 氟螨脲 一锅法

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β-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈 被引量：5

17

作者 马世营 沈敏敏 +1 位作者 哈成勇 高红云 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第4期92-96,共5页

以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产... 以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到28.1%,合成路线简便易行,成本低廉。 展开更多

关键词 Β-蒎烯 那格列奈 反-4-异丙基环己基甲酸

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合成侧向含氟酯类液晶的新方法 被引量：2

18

作者 侯光明 唐洪 徐寿颐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期561-562,566,共3页

在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总... 在-80℃条件下,以3 氟丙基苯为原料,通过与丁基锂、硼酸三甲酯和过氧化氢反应,新路线制备了中间体2 氟 4 丙基苯酚收率为76%(老方法收率为15%)。通过酯化合成了液晶化合物反式 4′ (4″ 丙基环己基)环己基甲酸2 氟 4 丙基苯酚酯,两步总收率为62%。目标化合物经IR,1HNMR,MS和元素分析确认了分子结构,液晶的相变温度通过差热扫描仪测定。 展开更多

关键词 液晶 2-氟-4 丙基苯酚 反式-4’-(4”-丙基环己基)环己基甲酸

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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

19

作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多

关键词 2 6-二氟-4-{3-氟-4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料

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