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4-羟基苯并三氮唑合成新工艺
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作者 夏明珠 王风云 +1 位作者 雷武 金敬杰 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期187-190,共4页
以低毒性硫酸汞替代剧毒性氧化汞为催化剂,以苯并三氮唑(BTA)、发烟硫酸、浓硫酸和KOH为原料,采用两步法合成了4-羟基苯并三氮唑(4-OH-BTA),即先将BTA溶于浓硫酸中,以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑(4-SO3H-BTA),然后4-SO3H-BT... 以低毒性硫酸汞替代剧毒性氧化汞为催化剂,以苯并三氮唑(BTA)、发烟硫酸、浓硫酸和KOH为原料,采用两步法合成了4-羟基苯并三氮唑(4-OH-BTA),即先将BTA溶于浓硫酸中,以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑(4-SO3H-BTA),然后4-SO3H-BTA在强碱性条件下水解反应合成了4-OH-BTA;分别考察了工艺条件对两步合成反应的影响。实验结果表明,磺化反应的最佳工艺条件为:m(浓硫酸)∶m(发烟硫酸)=60∶40、磺化温度130℃、n(硫酸汞)∶n(BTA)=0.010,在此条件下4-SO3H-BTA的收率为84.1%;水解反应的最佳工艺条件为∶n(KOH)∶n(4-SO3H-BTA)=4.0、水解温度235℃,在此条件下4-OH-BTA的收率为61.0%;两步反应的总收率为51.3%,比氧化汞为催化剂的合成工艺提高了20%左右。 展开更多
关键词 氮唑 4-磺酸基氮唑 4-羟基氮唑 硫酸汞 催化 合成
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4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的有效合成 被引量:1
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作者 周鹏 许祖俭 许招会 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期509-514,共6页
为克服目前合成方法存在收率较低,反应时间长、产品分离困难等不足,本文以β-D-葡萄糖、乙酰溴为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖基体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖,再与4-羟基苯甲醛衍生物经糖苷化反应合成了5种4-甲酰基苯基(2,... 为克服目前合成方法存在收率较低,反应时间长、产品分离困难等不足,本文以β-D-葡萄糖、乙酰溴为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖基体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖,再与4-羟基苯甲醛衍生物经糖苷化反应合成了5种4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物。在合成4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的过程中,采用10%(质量分数) Na OH溶液为缚酸剂,三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,反应物的收率为61%~69%,并应用核磁共振技术确定了产品的结构。该方法具有产品收率较高,反应温和、操作简单等优点。 展开更多
关键词 4-羟基甲醛 (3 6-二氧杂庚基)胺 糖苷化 4-甲酰基-β-D-葡萄糖苷
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α-(取代1,2,4-三氮唑-3-氧代乙酰氧基)烃基膦酸酯的合成
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作者 贺红武 孟利平 +1 位作者 胡利民 刘钊杰 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期498-498,共1页
关键词 1 2 4-氮唑 α-羟基膦酸酯 乙酰氧基 有机合成化学 生物活性 华中师范大学 唑醇 氨基脲 烃基 3-
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端羧基亚胺-环氧粘合剂的研制 被引量:2
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作者 虞鑫海 杜琳 +2 位作者 陈波 徐永芬 刘万章 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第1期8-11,共4页
利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研... 利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研究。结果表明:端羧基亚胺-环氧粘合剂的综合性能优异,其拉伸剪切强度高达15 MPa以上。 展开更多
关键词 4 4-二氨基-4″-羟基甲烷 端羧基亚胺 环氧树脂 粘合剂 制备
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新型抗氧剂KY-1330合成的研究 被引量:4
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作者 雷磊 孙培冬 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反... 采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 展开更多
关键词 1 3 5-甲基-2 4 6-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基) 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 合成 正交实验
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亮白曲霉代谢物中两种联苯化合物的分离鉴定 被引量:2
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作者 刘芬 夏金梅 +4 位作者 王伟毅 许建中 许晨 陈建明 王宏涛 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期670-674,共5页
对深海来源真菌亮白曲霉(Aspergillus candidus)进行固体发酵,并采用浸泡萃取法和中高压制备柱对代谢产物进行提取分离,从中分离得到化合物1和2,通过波谱解析确定化合物1为三联苯曲霉素(terphenyllin),化合物2为2,4-二甲氧基-1,10-二羟... 对深海来源真菌亮白曲霉(Aspergillus candidus)进行固体发酵,并采用浸泡萃取法和中高压制备柱对代谢产物进行提取分离,从中分离得到化合物1和2,通过波谱解析确定化合物1为三联苯曲霉素(terphenyllin),化合物2为2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯.对6种不同菌株进行抑菌实验,表明两化合物均具有抗菌活性.本实验是首次报道化合物2(2,4-二甲氧基-1,10-二羟基对联三苯),也是第一次从海洋真菌中分离得到化合物2. 展开更多
关键词 亮白曲霉 海洋真菌 曲霉素 2 4-二甲氧基-1 10-羟基对联
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复配阻燃剂MSB/DOPS在环氧树脂中的协同阻燃性能
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作者 宦宣英 马仕凯 +7 位作者 胥秋 叶小林 黄永菲 宝冬梅 杜海军 文竹 张玉鹏 侯学清 《高分子材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2024年第12期61-70,共10页
单一的磷杂菲或三嗪阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效果有限。为了进一步提高EP的阻燃性能,在阻燃剂质量分数为10%的条件下,将阻燃剂2,4,6-三-(4-羟基苯亚胺基)三嗪(MSB)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别按照不同比例... 单一的磷杂菲或三嗪阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效果有限。为了进一步提高EP的阻燃性能,在阻燃剂质量分数为10%的条件下,将阻燃剂2,4,6-三-(4-羟基苯亚胺基)三嗪(MSB)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别按照不同比例进行复配,采用熔融共混法将其应用于EP中,制备了EP复合材料,并测试了其阻燃性能,探究其双基协同阻燃规律。结果表明,单独添加MSB或DOPS时,极限氧指数(LOI)值分别为27.7%和30.6%,垂直燃烧(UL-94)等级分别为无阻燃级别和V-1级。而当阻燃剂质量分数为10%,DOPS在复合阻燃剂MSB/DOPS中的质量分数为60%时,复合材料的LOI值为29.7%,达到UL-94 V-0级;与纯EP相比,EP/MSB/DOPS-60%的热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)显著降低,分别为378.56 kW/m2和82.74 MJ/m2,燃烧后形成了更加致密的膨胀炭层,残炭量提升至22.94%,即EP/MSB/DOPS-60%的阻燃性能优于EP/DOPS或EP/MSB。说明磷杂菲和三嗪阻燃剂具有良好的协同阻燃效应,有效提高了EP的阻燃性能。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物 2 4 6--(4-羟基亚胺基) 复配 环氧树脂 协同效应
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粗糙肉齿菌子实体化学成分研究 被引量:2
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作者 麻兵继 申进文 +4 位作者 余海尤 周航 赵旭 阮元 吴婷婷 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期601-603,共3页
利用硅胶柱层析、RP-8层析及Sephadex LH-20分离的方法,从高等真菌粗糙肉齿菌(Sarcodon scabrosus)干燥子实体的甲醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,经现代光谱技术鉴定分别为苯甲酸(1)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、2′,3′-二乙酰... 利用硅胶柱层析、RP-8层析及Sephadex LH-20分离的方法,从高等真菌粗糙肉齿菌(Sarcodon scabrosus)干燥子实体的甲醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,经现代光谱技术鉴定分别为苯甲酸(1)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、2′,3′-二乙酰基-3,4,5′,6′,4″-五羟基-对联三苯(3)和1-乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、丁二酸(6)、腺嘌呤(7)、腺嘌呤核苷(8)。以上化合物均为首次从粗糙肉齿菌中获得。 展开更多
关键词 粗糙肉齿菌 化学成分 嘌呤 2′ 3′-二乙酰基-3 4 5′ 6′ 4″-五羟基-对联三苯
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抗氧剂330合成工艺研究 被引量:1
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作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多
关键词 1 3 5-甲基-2 4 6-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基) 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 透光率
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