聚酰亚胺单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐的合成及表征

1

作者 梅昊 邓刚 +3 位作者 万力 陈斯淮 袁军 贾丽慧 《武汉工程大学学报》 2025年第1期14-20,共7页

以3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经酯化、偶联、水解、脱水4步反应,制备出此前报道较少的聚酰亚胺重要单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)。交叉偶联反应是合成a-BPDA最关键的反应。以三苯基膦和氯化镍为催化剂,解... 以3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经酯化、偶联、水解、脱水4步反应,制备出此前报道较少的聚酰亚胺重要单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)。交叉偶联反应是合成a-BPDA最关键的反应。以三苯基膦和氯化镍为催化剂,解决了常用催化剂必须新鲜制备和易失活的问题,简化了合成工序。通过单因素实验对合成工艺进行优化,优化后的最佳偶联条件为:n(无水氯化镍)∶n(三苯基膦)∶n(3-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n(4-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n(锌粉)=0.08∶0.48∶1.00∶1.00∶3.20,在100℃下反应1 h。优化后的工艺操作简单,反应条件温和,总收率高达75.57%,使该产品的工业化生产成为可能。 展开更多

关键词 聚酰亚胺单体 2 3 3′ 4′-联苯四甲酸二酐 交叉偶联反应

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一种测定3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐纯度的新方法 被引量：3

2

作者 张金芳 李善茂 +1 位作者 刘国宏 陈传治 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期524-525,528,共3页

试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA... 试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大。为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰。在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%。 展开更多

关键词 碱滴定法 纯度 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 醇解反应 水解反应

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萘四甲酸二酐改性的聚醚酰亚胺共聚薄膜高温储能性能研究

3

作者 曲仕齐 孟永鹏 +5 位作者 朱本钦 常远 吴成龙 艾玎 陈玉 成永红 《西安交通大学学报》 北大核心 2025年第6期52-62,共11页

针对聚醚酰亚胺(PEI)在高温(T>100℃)、强电场(E>400MV/m)下因电导损耗增大导致介电储能性能大幅度下降的难题,提出基于高电子亲和能单体的共聚改性方法来提升材料高温储能性能。采用1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTCDA)单体与常规的PEI... 针对聚醚酰亚胺(PEI)在高温(T>100℃)、强电场(E>400MV/m)下因电导损耗增大导致介电储能性能大幅度下降的难题,提出基于高电子亲和能单体的共聚改性方法来提升材料高温储能性能。采用1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTCDA)单体与常规的PEI单体进行共聚反应制备系列NTCDA-PEI(nPEI)薄膜,研究了不同NTCDA共聚比例对材料热性能、介电性能、击穿性能和储能性能的影响规律,并结合跳跃电导模型和热刺激电流测量,分析了共聚薄膜的电导和陷阱特性对储能性能影响的内在机制。结果表明:共聚薄膜在介质中引入了更多的电子陷阱,有效抑制了高温下载流子的迁移,实现了电导电流的下降和击穿电场强度击穿场强的提高,进而使nPEI薄膜在高温下实现放电能量密度与充放电效率的提升。当NTCDA物质的量分数为1.5%时,共聚薄膜性能如下:在150℃下的性能最优,击穿电场强度为574.35MV/m,比纯PEI提高了14.0%;最大放电能量密度为6.38J/cm^(3),比纯PEI提高了50.8%;充放电效率从纯PEI的52.2%提升至88.7%。该研究为开发适用于高温环境下的储能器件提供了一种解决方案。 展开更多

关键词 聚醚酰亚胺 1 4 5 8-萘四甲酸二酐 共聚 高温 储能

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3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成 被引量：5

4

作者 李效军 李春英 +1 位作者 陈炜 王艳飞 《河北工业大学学报》 CAS 2007年第1期64-67,共4页

3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜... 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜的反应条件.所得中间体及最终产物通过熔点测定、红外光谱等手段进行了表征. 展开更多

关键词 3 3’ 4 4'-联苯四甲酸二酐 邻苯二甲酸酐 溴化 脱卤偶联 脱水

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2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐的合成 被引量：2

5

作者 李玉邯 吴强 +3 位作者 康传清 郭海泉 金日哲 高连勋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期900-904,共5页

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法。以NiF2-PPh_3(PPh_3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3... 报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法。以NiF2-PPh_3(PPh_3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便。 展开更多

关键词 联苯四甲酸二酐 合成 交叉偶联 聚酰亚胺

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3,4,9,10-苝四甲酸二酐纳米材料的制备及其传感行为的研究 被引量：1

6

作者 李志英 周晓敏 +1 位作者 霍曼 张海容 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期303-307,共5页

以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTTC)为原料,采用真空气相沉积-分子自组装法制备了有机纳米材料,通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、荧光光谱和差热分析表征所得产物。用吐温20增溶PTTC纳米材料,发现L-赖氨酸对该分散系的荧光具有较强的增... 以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTTC)为原料,采用真空气相沉积-分子自组装法制备了有机纳米材料,通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、荧光光谱和差热分析表征所得产物。用吐温20增溶PTTC纳米材料,发现L-赖氨酸对该分散系的荧光具有较强的增敏作用,据此建立了L-赖氨酸的纳米荧光化学传感新方法。体系的荧光变化与赖氨酸浓度呈线性关系,线性范围为7.00×10-4~5.40×10-7mol/L,检出限为8.39×10-8mol/L。进一步研究发现,PTTC纳米结构使赖氨酸的循环伏安图电流差减小,有望据此制作赖氨酸纳米电化学传感器。 展开更多

关键词 3 4 9 10-茈四甲酸二酐 真空气相沉积-分子自组装法 有机纳米材料 L-赖氨酸 化学传感器

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2，3，3’，4’-联苯四酸二酐的制备及其聚酰亚胺的合成

7

作者 孙慧媛 张晓蕾 +3 位作者 张均 周海军 李彦涛 付美玲 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期28-30,共3页

以3/4-氯代邻苯二甲酸酐为原料,镍络合物为催化体系,通过脱卤偶联法制备2,3,3’,4’-联苯四酸二酐(a-BPDA),并以其为单体通过两步法合成了联苯型聚酰亚胺(a-BPDA-PI)。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱(IR)以及元素分析等对a-BPDA单... 以3/4-氯代邻苯二甲酸酐为原料,镍络合物为催化体系,通过脱卤偶联法制备2,3,3’,4’-联苯四酸二酐(a-BPDA),并以其为单体通过两步法合成了联苯型聚酰亚胺(a-BPDA-PI)。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱(IR)以及元素分析等对a-BPDA单体的结构进行表征;通过动态力学分析(DMA),热失重分析(TG)对a-BPDA-PI进行力学性能及热性能测试。结果表明:以Ni络合物作为催化体系的条件下,通过脱卤偶联法可以制得a-BPDA,用该单体制备的a-BPDA-PI具有良好的力学性能,其玻璃化转变温度(Tg)约为326℃,而失重5%的温度为550℃。 展开更多

关键词 2 3 3’ 4'-联苯四酸二酐 脱卤偶联 聚酰亚胺 合成 表征

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3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐的合成方法 被引量：1

8

作者 张春荣 胡永玲 +1 位作者 于明慧 耿庆生 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期67-68,共2页

3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（简称单醚酐）是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转... 3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（简称单醚酐）是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩合得到单醚酐,其收率可达60%以上,提纯后的产品熔点227-229℃。 展开更多

关键词 3 3’ 4 4’-二苯醚四甲酸二酐 4-氯代苯酐 相转移催化剂 合成

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3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成 被引量：2

9

作者 杨进 刘习奎 +1 位作者 汤嘉陵 顾宜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2004年第1期53-56,共4页

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反... 为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明:以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为:C-Pd用量5%,50℃,反应时间为10h。 展开更多

关键词 3 5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯 合成 催化加氢 硝基还原 反应条件

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2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成与表征 被引量：2

10

作者 肖继君 刘玉真 +2 位作者 宋颉 周海军 李彦涛 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期657-660,共4页

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对... 研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。 展开更多

关键词 2 2′ 3 3′-联苯四酸二酐 3-氯-邻苯二甲酸酐 N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺 甲胺 催化剂 偶联反应

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3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征 被引量：1

11

作者 张有明 李攀 +2 位作者 张鹏云 刘志铭 魏太保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-117,共3页

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2... 以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 3 3’ 5 5’-四甲基联苯二酚 3 3’ 5 5’-四甲基联苯-4 4’-二羟乙基醚 2-氯乙醇 合成

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基于3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸构筑的配位聚合物合成、晶体结构和荧光性能研究

12

作者 张亚男 李运涛 海啸 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2013年第5期89-93,共5页

基于柔性有机羧酸配体3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸作为构筑单元,同时选取吡啶类配体作为辅助配体,采用扩散方法合成具有三维孔洞结构的配位聚合物{[Cd2(bptc)(N3)2(H2O)2]·2H2O}n(1)(H4bptc=3,3′,4,4′-benzophenonetetracarboxylic... 基于柔性有机羧酸配体3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸作为构筑单元,同时选取吡啶类配体作为辅助配体,采用扩散方法合成具有三维孔洞结构的配位聚合物{[Cd2(bptc)(N3)2(H2O)2]·2H2O}n(1)(H4bptc=3,3′,4,4′-benzophenonetetracarboxylic,N3=dipyridin-2-ylamine),通过X-射线单晶衍射测定了单晶结构,并进行元素分析、红外光谱、热分析、荧光等性能研究.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=26.696(4),b=20.801(4),c=9.552(2),V=5 198.3(17)3,Z=4;最终偏离因子R=0.053 0。配体bptc4-键连金属Cd(II)构成了一维链状结构,另外,一维链又通过分子间氢键作用和π-π堆积作用构成了三维超分子多孔网络结构. 展开更多

关键词 3 3′ 4 4′-二苯酮四甲酸 晶体结构 配位聚合物 荧光

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2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化 被引量：1

13

作者 谭春斌 杜洪飞 刘晓玲 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第8期493-496,共4页

以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4... 以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13 C NMR、HRMS表征。 展开更多

关键词 3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩 2 5-二氢噻吩-3 4-二羧酸酐 合成 工艺优化

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

14

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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一种可溶性双酮酐型共聚酰亚胺的合成及性能 被引量：3

15

作者 詹美栋 洪慧铭 +3 位作者 王利云 喻国生 宋琤 宋才生 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期16-20,共5页

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)为二酐单体,4,4’-(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(BABP)为二胺单体,采用两步法低温溶液缩聚合成了系列双酮酐型共聚酰亚胺。采用红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析、热重... 以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)为二酐单体,4,4’-(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(BABP)为二胺单体,采用两步法低温溶液缩聚合成了系列双酮酐型共聚酰亚胺。采用红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析、热重分析、拉伸测试和溶解性能测试对聚合物的结构与性能进行了表征,考察了TDPA/PMDA不同摩尔比对共聚酰亚胺溶解性、耐热性和力学性能的影响。结果表明,双酮酐型聚酰亚胺的玻璃化转变温度随TDPA摩尔含量的增加逐渐下降,溶解性能则逐渐提高,当TDPA/PMDA摩尔比为7/3时,共聚酰亚胺具有优良的耐热性能及力学性能,可溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等极性溶剂。 展开更多

关键词 4 4’-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐 均苯四甲酸二酐 4 4’-(3-氨基苯氧基)二苯甲酮 双酮酐型聚酰亚胺 溶解性能

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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

16

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

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PMDA-BPDA-HAB聚苯并噁唑的合成及耐热性

17

作者 高原 张茂根 +2 位作者 王昉 王炳祥 沈健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1096-1099,共4页

用廉价的均苯四甲酸二酐（PMDA）代替部分或全部3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐（BPDA），与3，3′-二羟基联苯胺（HAB）进行缩聚，然后脱水酰亚胺化，制备了5种聚酰亚胺（PI）。TGA分析显示，这些PI的DTG曲线为2个峰，可分为生成聚苯... 用廉价的均苯四甲酸二酐（PMDA）代替部分或全部3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐（BPDA），与3，3′-二羟基联苯胺（HAB）进行缩聚，然后脱水酰亚胺化，制备了5种聚酰亚胺（PI）。TGA分析显示，这些PI的DTG曲线为2个峰，可分为生成聚苯并曙唑（PBO）再发生PBO分解的2个阶段。PI膜在500℃通N2气1h，所得聚合物膜的DTG曲线仅为1个峰，表明这些PI可充分转变成PBO。用FTIR表征了PI和PBO膜的结构。PBO的耐热性（用失重5％时的温度L表示）比PI高100～170℃。PMDA-HAB PBO的耐热性高于BPDA-HAB PBO。HAB-BPDA-PMDA PBO的耐热性优于二元PBO。当PMDA在二酐单体中所占的摩尔分数为75％时，PBO的Td高达643℃。 展开更多

关键词 均苯四甲酸二酐 联苯四羧酸二酐 二羟基联苯胺 聚酰亚胺 聚苯并曝唑 耐热性

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苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究 被引量：7

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作者 饶先花 党国栋 +4 位作者 周宏伟 邓勇强 路迎宾 陈春海 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1775-1778,共4页

合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚... 合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能. 展开更多

关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 3 3’ 4 4’-苯酮四羧酸二酐 1 4-双(4’-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯

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侧链含有两种介晶基元的聚硅氧烷类液晶聚合物的制备与性能 被引量：4

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作者 丛越华 张宝砚 +1 位作者 贾莹光 王文彬 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期162-164,共3页

合成了侧基带有两种介晶基元的聚硅氧烷类系列液晶聚合物 (P1～ P5) ,所用介晶单体 M1为 4 -联苯二酚基 - 4′- (2 -乙基己酰基 ) - 4-烯丙氧基苯甲酸酯 ,M2 为 4 -烯丙氧基苯甲酰氧基 - 4′-甲氧基苯 ,它们介晶区间分别为 39℃和 7.9... 合成了侧基带有两种介晶基元的聚硅氧烷类系列液晶聚合物 (P1～ P5) ,所用介晶单体 M1为 4 -联苯二酚基 - 4′- (2 -乙基己酰基 ) - 4-烯丙氧基苯甲酸酯 ,M2 为 4 -烯丙氧基苯甲酰氧基 - 4′-甲氧基苯 ,它们介晶区间分别为 39℃和 7.9℃。只含有单体 M1的聚合物 P1和只含有单体 M2 的聚合物 P5的介晶区间分别为 70 .8℃和 75 .1℃ ;但是同时含有不同摩尔比的 M1和 M2 的液晶聚合物 P2 ～ P4的介晶区间为 2 4 0～ 2 5 5℃ ,比只含有—种介晶基元的 P1或 P5拓宽了约 170℃ ,所有聚合物均低于室温就有液晶性能 ,且耐热性达 310℃以上 。 展开更多

关键词 侧链 介晶基元 聚硅氧烷类 液晶聚合物 制备 性能 4-联苯二酚基-4′-(2-乙基已酰基)-4-烯丙氧基苯甲酸酯 合成

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基于聚碳酸丙烯酯基聚合物电解质和有机正极的全固态钠电池 被引量：7

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作者 费慧芳 刘永鹏 +4 位作者 魏传亮 张煜婵 冯金奎 陈传忠 于慧君 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第5期12-17,共6页

聚碳酸酯具有较高的介电常数和较强极性的碳酸酯基团,是一类高性能的聚合物固态电解质,但是它在全固态钠离子电池体系中的研究非常少。本文以简便的方法成功制备出了聚碳酸丙烯酯基全固态聚合物电解质,并研究了该全固态电解质在以3,4,9,... 聚碳酸酯具有较高的介电常数和较强极性的碳酸酯基团,是一类高性能的聚合物固态电解质,但是它在全固态钠离子电池体系中的研究非常少。本文以简便的方法成功制备出了聚碳酸丙烯酯基全固态聚合物电解质,并研究了该全固态电解质在以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为正极的有机全固态钠电池中的应用。这种全固态聚合物电解质在钠离子电池中的应用能够有效提高钠离子电池的安全性,防止过充、电解液泄露甚至爆炸等一系列不安全因素带来的隐患。结果表明:这种聚碳酸丙烯酯基全固态聚合物电解质在室温下具有较高的电导率,并且循环前后的阻抗测试说明了该电解质与有机正极具有良好的兼容性。取代了传统液体有机电解液后,该全固态钠电池在室温下展示出了优异的循环性能,循环50周后,容量保持率为99.1%;然而,同类型的液体电池遭受了严重的容量衰减,循环50周后容量只有24.6 mAh·g^−1,容量保持率仅为20.5%。 展开更多

关键词 全固态电池 聚碳酸丙烯酯 3 4 9 10-苝四甲酸二酐 有机正极 高安全性

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