高纯3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺 被引量：3

1

作者 王小旭 张勇 +5 位作者 黄明 陈明龙 孟俞富 索志荣 杨海君 李鸿波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期838-842,共5页

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采... 以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。 展开更多

关键词 3 4二氨基呋咱(DAF) 3 3'-二氨基-4 4'-氧化偶氮呋咱(daoaf) 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量：10

2

作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页

以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25～30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多

关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3′-二硝基-4 4′-偶氮氧化呋咱

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

3

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二(四唑-5-基)-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能预估 被引量：5

4

作者 翟连杰 王伯周 +4 位作者 樊学忠 霍欢 李亚南 毕福强 罗义芬 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期21-25,共5页

以3-氰基-4-氨基氧化呋咱为原料,经催化环化、氧化偶联反应合成了3,3′-二(四唑-5-基)-4,4′-偶氮氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振及元素分析对产物进行了结构表征;采用差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解过程;采用密度泛函理论方法,在... 以3-氰基-4-氨基氧化呋咱为原料,经催化环化、氧化偶联反应合成了3,3′-二(四唑-5-基)-4,4′-偶氮氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振及元素分析对产物进行了结构表征;采用差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解过程;采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31+G(d,p)水平上优化了其分子构型,计算了其键级并预估了其理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3,3′-二(四唑-5-基)-4,4′-偶氮氧化呋咱的分解峰温为195.6℃,ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.76g/cm^3、1 156.4kJ/mol、8 013m/s和28.6GPa;氧化呋咱环中配位氧侧的氮氧单键键长和键级分别为0.145nm和0.89,为分子中不稳定位点。 展开更多

关键词 有机化学 氧化呋咱 3 3′-二(四唑-5-基)-4 4′-偶氮氧化呋咱 爆轰性能 氧化偶联反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱的理论研究与性能预估 被引量：5

5

作者 来蔚鹏 廉鹏 +3 位作者 常海波 尉涛 吕剑 薛永强 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-18,24,共5页

设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解... 设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解引发键的键离解能(BDE);预估了该化合物密度、生成焓、爆速、爆压和爆热,并预测了撞击感度。结果表明,该化合物存在11个强吸收峰,校正后热解引发键的BDE为144.77 kJ/mol,热分解活化能为204.93 kJ/mol,稳定性较优;密度1.975 g/cm3、生成焓963.837 kJ/mol、爆速9 015 m/s(K-J)、9 337 m/s(VLW),爆压38.64 GPa(K-J)、50.60 GPa(VLW);撞击感度H50为16.89 cm,稍低于RDX(24 cm)和HMX(26 cm)。 展开更多

关键词 量子化学 5 5′-氧化偶氮双(4-硝基-1 2 3-三唑-1-)-氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱合成与表征 被引量：5

6

作者 罗义芬 马玲 +3 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期538-540,共3页

以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征... 以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征;初步探讨了氧化环化合成氧化呋咱的反应机理,研究了其关键影响因素,优化了反应条件,最后确定适宜反应条件为:料比n(过氧化铅)∶n(1-氨基-2-氰基二肟)为4∶1,反应时间4 h,收率达到61.3%。 展开更多

关键词 有机化学 3 3’-二氰基4 4’-偶氮氧化呋咱 合成 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征 被引量：4

7

作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 张勇 刘如沁 郭蓉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期793-797,共5页

建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 ... 建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 m L·min^(-1);柱温25℃;UV检测波长为230 nm。进样体积10μL。在优化色谱条件下,DAOAF和其中的杂质得到有效分离。DAOAF在10.02~100.20 mg·L^(-1)质量浓度范围内,DAOAF校准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.9990。DAOAF中的主要杂质为二氨基乙二肟、3,4-二氨基呋咱和3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱。该方法灵敏度高,重现性好,可用于DAOAF产品中有关物质的检测分析。 展开更多

关键词 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 液相色谱/质谱(LC/MS) 杂质成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3’-二硝氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱羟胺盐的热行为和热安全性研究（英文） 被引量：2

8

作者 肖立柏 高红旭 +4 位作者 赵凤起 任晓宁 曲文刚 陈雪莉 王瑛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期24-27,32,共5页

利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱... 利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐的比热容,计算获得了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐热安全评价参数。结果表明,HNAF的活化能(E)和指前因子(A)分别为205.26 kJ/mol和1020.32 s-1;活化熵、活化焓和活化吉布斯自由能分别为140.76 J/(mol·K)、201.56 kJ/mol和200.39 kJ/mol。比热容方程与298.15 K时的摩尔比热容分别为C p=-1.560+0.016 T-2.263×10-5 T 2(J/(g·K))和446.028 J/(mol·K)。自加速分解温度、绝热分解温升、热爆炸临界温度分别为444.44 K、2382.89 K、452.86 K,绝热至爆时间为12.46~12.54 s。 展开更多

关键词 物理化学 3 3′-二硝氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐 热行为 热安全性

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的热分解行为及热力学性质 被引量：1

9

作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 郭蓉 张勇 刘如沁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1183-1187,共5页

采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关... 采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关系,计算了DAOAF以298.15 K为基准的热力学函数在253~373 K温区的焓、熵和吉布斯自由能函数值。结果表明,DAOAF是一种熔融分解型含能材料,DAOAF热分解的平均活化能和指前因子分别为152.23 kJ·mol^(-1)和1012.53s^(-1)。得到比热容随温度变化的关系式cp(J·g^(-1)·K^(-1))=0.00303T+0.17235(253 K<T<373 K),298.15 K时DAOAF的标准摩尔热容为228.05 J·mol^(-1)·K^(-1)。 展开更多

关键词 差示扫描量热法(DSC) 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(daoaf) 热分解 比热容 热力学性质 differential scanning calorimetry(DSC) 3 3′-diamino-4 4′-azoxyfurazan(daoaf)

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4,4′-偶氮呋咱的合成与表征 被引量：3

10

作者 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第2期238-238,共1页

关键词 有机化学 3 3'-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4 4'-偶氮呋咱(BAFFaF) 合成 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱基含能离子盐的合成及性能（英文）

11

作者 黄晓川 郭涛 +3 位作者 刘敏 王子俊 邱少君 尉涛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期915-918,共4页

以3,3'-二胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱(AOF)为原料,经纯硝酸硝化得到3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱(NOF)。通过复分解反应与多氮阳离子(碳酰肼(CBH)、氨基胍(AG))结合得到了两种新的含能离子盐—3,3'-二硝胺基-4,4&#... 以3,3'-二胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱(AOF)为原料,经纯硝酸硝化得到3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱(NOF)。通过复分解反应与多氮阳离子(碳酰肼(CBH)、氨基胍(AG))结合得到了两种新的含能离子盐—3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱碳酰肼盐(NOF-CBH)和3,3'-二硝胺基-4,4'-氧化偶氮呋咱氨基胍盐(NOF-AG)。通过1H NMR、13C NMR、IR及元素分析表征了化合物的结构。用TG-DTG研究了化合物的热行为。采用量子化学方法对比研究了NOF及其阴离子NOF2-的几何构型。预估了化合物的爆轰性能。结果表明,NOF-CBH和NOF-AG的初始分解温度分别为144.9,151.6℃,高于NOF的90℃。NOF-CBH和NOF-AG的标准摩尔生成焓分别为515.86 kJ·mol-1和815.96 kJ·mol-1,密度分别为1.82 g·cm-3和1.75 g·cm-3,理论爆速均大于8500m·s-1。 展开更多

关键词 3 3'-二胺基-4 4'-氧化偶氮呋咱(AOF) 3 3'-二硝胺基-4 4'-氧化偶氮呋咱(NOF) 含能离子盐 热行为 合成 量子化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及热性能 被引量：2

12

作者 胥立文 郑春梅 +5 位作者 王天易 夏成波 魏文杰 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期727-731,共5页

以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间... 以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间体ADAAF的影响因素,确定最佳工艺条件为：反应温度50℃,反应时间16 h,冰乙酸与3,3＇-二氨基-4,4＇-氧化偶氮呋咱（DAOAF）摩尔比为68∶1,收率为58.5%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了ADNAAF和ADAAF的热性能。结果表明,ADAAF的分解温度为267.18℃,热重变化范围50-500℃,共失重90.91%;ADNAAF的分解温度为114.81℃,热重变化范围70-500℃,共失重100%。对ADNAAF的爆轰性能进行了理论预测,爆速,爆压分别为9140 m·s^-1和38 GPa,是一种具有潜在应用价值的高能量密度化合物。 展开更多

关键词 二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF) 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF) 合成 热性能 爆轰性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF)的合成、细化和热分析 被引量：7

13

作者 王晶禹 李旭阳 +3 位作者 武碧栋 杨玥 刘淑杰 安崇伟 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期232-235,241,I0001,共6页

为获得性能良好的3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF),以乙二醛和盐酸羟胺为原料制备了DAAF,并采用低温滴加重结晶细化方法得到了亚微米级DAAF;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)表征样品的形貌、晶... 为获得性能良好的3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF),以乙二醛和盐酸羟胺为原料制备了DAAF,并采用低温滴加重结晶细化方法得到了亚微米级DAAF;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)表征样品的形貌、晶型和热分解性能,并采用Kissinger法、Ozawa法和Starink法计算其表观活化能和热爆炸临界温度。结果表明,当溶剂二甲基亚砜为常温(20℃)、非溶剂水为0℃时,重结晶细化能获得粒径约500nm的类球形DAAF;细化DAAF的活化能为160.3kJ/mol,热爆炸临界温度为248.6℃,具有较好的热安定性。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(DAAF) DAF 重结晶 呋咱类化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱在七种溶剂体系中的结晶形貌预测

14

作者 叶宝云 范家珂 +3 位作者 安崇伟 王晶禹 赵凤起 秦钊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期212-221,I0003,共11页

为了研究3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)在高溶解度溶剂中的晶体形貌,采用COSMO-RS理论对DAAF进行了溶剂筛选,获得了7种对DAAF溶解度较高的溶剂(二甲基亚砜、1,2-二氨基乙烷、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺... 为了研究3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAAF)在高溶解度溶剂中的晶体形貌,采用COSMO-RS理论对DAAF进行了溶剂筛选,获得了7种对DAAF溶解度较高的溶剂(二甲基亚砜、1,2-二氨基乙烷、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、哌啶);使用修正附着能模型预测了DAAF在真空及上述7种溶剂中的晶体形貌。结果表明,在真空条件下,DAAF晶体主要有3个生长晶面:(011)、(100)和(110)晶面,其中(011)和(100)晶面为控制晶面;溶剂分子极性对DAAF形貌有较大影响;7种溶剂中,二甲基亚砜极性最大,DAAF在二甲基亚砜中接近棱柱状;哌啶的极性最小,DAAF在哌啶中的形貌接近针状;在其余5种溶剂中呈厚度不一的六棱片状;径向分布函数分析表明,DAAF的3个晶面与二甲基亚砜之间的相互作用以范德华力为主。 展开更多

关键词 物理化学 3 3′-二氨基-4.4′-氧化偶氮呋咱(DAAF) COSMO-RS理论 附着能模型 分子动力学模拟 晶体形貌

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱的合成及性能 被引量：44

15

作者 周彦水 李建康 +3 位作者 黄新萍 周诚 郑伟 张志忠 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期54-56,共3页

以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3）... 以丙二腈为起始原料，经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3，4-双（4’-氨基呋咱基-3’）氧化呋咱（DATF），总收率为50％。经测定，DATF的部分理化及爆轰性能为：密度1．795g／cm^3，熔点170～171℃，爆速7177m／s（1．530g／cm^3），热分解温度260℃，摩擦感度8％（90°摆角），撞击感度60％（10kg，25cm），真空安定性（5g样品，100℃，48h），放气量0．4～0．7mL。采用差热扫描（DSC）法，测定了DATF的热稳定性及DATF同NC，RDX，HMX和NC／NG体系的相容性。结果表明，DATF具有较好的热稳定性和较低的感度，与RDX，HMX，NC和NC／NG体系有较好的相容性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(4’-氨基呋咱-3’)氧化呋咱 丙二腈DATF合成 性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构 被引量：10

16

作者 范艳洁 王伯周 +2 位作者 周彦水 贾思媛 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-388,共4页

以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反... 以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反应条件：初始反应温度低于-5℃，HCl与CNAF的物料比30：1—40：1，反应时间为4h；首次培养得到了DCAF单晶，X射线单晶衍射分析结果表明：DCAF晶体属三斜晶系，空间群P-1，a=1．8297（11）nm，b=0．588（3）nm，c=0．9069（5）nm，V=0．8853（9）nm^-1，Z=4，Da=1．622g·cm^-1，F（000）=432，μ（MoKα）=0．131mm^-1，R1=0．1039，wR=0．2420。 展开更多

关键词 有机化学 3 3’-二氰基-4 4’-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3′-二硝基氧化偶氮呋咱的合成及性能 被引量：11

17

作者 史彦山 李战雄 +1 位作者 欧育湘 陈博仁 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第2期14-15,27,共3页

以 3,4 -二氨基呋咱为起始原料合成无氢含能化合物 3,3′-二硝基氧化偶氮呋咱 (DNOAF) ,利用 IR、NMR、MS和元素分析鉴定了其结构。通过计算得出 ,DNOAF的标准生成焓为 6 4 0 k J/mol,爆速 D=9390 m/s,爆压 PCJ=4 0 .5 GPa。按照以 2 0 ... 以 3,4 -二氨基呋咱为起始原料合成无氢含能化合物 3,3′-二硝基氧化偶氮呋咱 (DNOAF) ,利用 IR、NMR、MS和元素分析鉴定了其结构。通过计算得出 ,DNOAF的标准生成焓为 6 4 0 k J/mol,爆速 D=9390 m/s,爆压 PCJ=4 0 .5 GPa。按照以 2 0 % DNOAF取代NEPE推进剂中的 HMX计算 ,复合推进剂的比冲为 2 6 9.2 s-1(以 HNIW取代则为 2 6 8.7s-1)。 展开更多

关键词 含能材料 DNOAF NEPE推进剂 3 3′-二硝基氧化偶氮呋咱 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成 被引量：8

18

作者 薛云娜 杨建明 +1 位作者 李春迎 吕剑 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-37,共4页

以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的... 以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的质量分数为7.39%)为氧化剂,次氯酸与二苯基乙二肟的摩尔比为3∶1,反应温度80℃,常压,反应时间1.5 h条件下,3,4-二苯基氧化呋咱收率达92.8%。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-二苯基氧化呋咱 氧化关环 二苯基乙二肟 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5

19

作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页

以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多

关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量：3

20

作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页

以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多

关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学

在线阅读 下载PDF 职称材料