4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸的合成与表征 被引量：6

1

作者 张晓静 马东玲 +2 位作者 杨娟 曹宏伟 李自法 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2003年第1期87-89,93,共4页

以对 -苯基苯酚为原料 ,通过醚化、酰化和氧化反应 ,合成了一系列 4′-正 -烷氧基联苯 - 4 -甲酸 .化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱等方法确证 .化合物 3的液晶行为用示差扫描量热法 (DSC)、偏光显微镜 (POM)表征 .... 以对 -苯基苯酚为原料 ,通过醚化、酰化和氧化反应 ,合成了一系列 4′-正 -烷氧基联苯 - 4 -甲酸 .化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱等方法确证 .化合物 3的液晶行为用示差扫描量热法 (DSC)、偏光显微镜 (POM)表征 .发现化合物 3加热至各自的熔点以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构 .随分子中末端烷氧基碳原子数增加 ,化合物 3的熔点 (Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化 .近晶相范围和近晶相 -向列相转变温度渐增 ,而向列相温度范围递减 ,至十二烷基时 ,仅呈现近晶性 . 展开更多

关键词 液晶性 4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸 合成 结构表征 对苯基苯酚 液晶态 化学结构

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2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成 被引量：1

2

作者 张淑媛 朱鑫 +1 位作者 刘萃红 王鹏飞 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2006年第1期79-82,共4页

以4′-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2,5-二羟基苯醌为原料,通过酯化和还原反应合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二醌(化合物1)和2,5-双[4-′(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚(化合物2).化合物2... 以4′-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2,5-二羟基苯醌为原料,通过酯化和还原反应合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二醌(化合物1)和2,5-双[4-′(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚(化合物2).化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证,其液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征.发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.随分子中末端烷氧基碳原子数增加,化合物2的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相范围递减. 展开更多

关键词 2 5-双[4’(正-烷氧基联苯基)4碳酰氧基]对苯二酚 热致性液晶 合成

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3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成

3

作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页

3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 4-溴邻二甲苯 格氏试剂 偶联反应

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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量：2

4

作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多

关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-L-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟

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4′-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯的合成 被引量：2

5

作者 杭德余 章于川 +1 位作者 张彩云 郑志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期648-649,共2页

4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷... 4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷)=1∶1 5∶3,80℃反应8h,收率达60 8%。两步总收率57 6%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构。 展开更多

关键词 4′-羟基联苯-4-甲酸 4′-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯 高分子铁电液晶

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相转移催化合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮

6

作者 宋志国 姜恒 王敏 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期35-37,78,共4页

以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 ... 以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 mol,UV-0为0.1 mol,碳酸钾0.05 mol,水2.5 mL,1827为0.002 mol,反应时间为7 h时,UV-1200产率较高,达到90.2%。产品经熔点、红外、1HNMR、元素分析进行表征。 展开更多

关键词 紫外线吸收剂 2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮 阳离子表面活性剂 相转移催化

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4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化

7

作者 张斌 冀士悦 +2 位作者 望雯静 江丽君 潘洁 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期654-660,共7页

4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过... 4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过核磁和红外光谱对自合成的样品进行定性分析,通过气相色谱对4-正丙基苯甲醛和中间体进行定量分析,确定标准样品和中间体的结构和纯度.同时,进一步对合成工艺的反应参数进行优化,并推测反应机理.经条件优化后的三步最高产率分别为95.2%、91.0%和66.7%,整条工艺路线总产率为57.8%. 展开更多

关键词 4-正丙基苯甲醛 4-正丙基苯甲酸 医药中间体 有机合成 反应动力学

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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 被引量：10

8

作者 杨永忠 高仁孝 刘鸿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期13-15,共3页

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶1... 以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 展开更多

关键词 4-(反4’-正丙基环己基)环己基甲酸 4-(反4’-正丙基环己基)苯甲酸 钌/碳催化剂 加氢

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3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成 被引量：2

9

作者 杨进 刘习奎 +1 位作者 汤嘉陵 顾宜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2004年第1期53-56,共4页

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反... 为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明:以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为:C-Pd用量5%,50℃,反应时间为10h。 展开更多

关键词 3 5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯 合成 催化加氢 硝基还原 反应条件

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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究 被引量：2

10

作者 李永真 陈玉红 +2 位作者 王贵珍 孙娜 邸青 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第5期24-26,共3页

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/... 以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条件为:5%Pd/C催化剂中Pa/4-CPA的配比为6.47 mg∶1 g,OH-/4-CPA的摩尔比为3.5,反应温度90℃,此时偶联收率达到66.7%,纯度高于98%。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 3 3' 4 4'-联苯四甲酸 4-氯-邻苯二甲酸 偶联

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纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：2

11

作者 冯纪南 邓斌 +1 位作者 杨佳 黄海英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期253-257,共5页

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为... 采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 展开更多

关键词 纳米稀土复合固体超强酸 SO4^2- ZrO2-2%Nd2O3 酯化反应 对羟基苯甲酸正丁酯

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3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征 被引量：1

12

作者 周俊 徐仁晖 +3 位作者 杨捷 沈旋 张鉴均 朱敦如 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期16-18,35,共4页

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元... 联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征. 展开更多

关键词 配体合成 表征 3 3'-二羟基-4 4'-联苯二甲酸

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4,4’-双(三氯甲基)联苯水解合成4,4’-联苯二甲酸工艺研究 被引量：1

13

作者 成西涛 南蓉 +3 位作者 郭鹏涛 蒋靖波 孙群宁 雷珂 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1582-1584,共3页

以副产物4,4’-双(三氯甲基)联苯为原料,经碱性水解一步反应合成出4,4’-联苯二甲酸。考察反应物料摩尔比、反应温度、反应时间对4,4’-联苯二甲酸产品收率的影响,得到优化工艺条件:氯苯为溶剂,4,4’-双(三氯甲基)联苯与10%氢氧化钠溶... 以副产物4,4’-双(三氯甲基)联苯为原料,经碱性水解一步反应合成出4,4’-联苯二甲酸。考察反应物料摩尔比、反应温度、反应时间对4,4’-联苯二甲酸产品收率的影响,得到优化工艺条件:氯苯为溶剂,4,4’-双(三氯甲基)联苯与10%氢氧化钠溶液的摩尔比为1∶9,反应温度为105℃,反应时间为14 h。在上述条件下,4,4’-联苯二甲酸的收率为95.25%,纯度可达99.20%,通过红外光谱、核磁共振氢谱及高效液相色谱等对产物进行了表征。 展开更多

关键词 4 4’-双(三氯甲基)联苯 4 4’-联苯二甲酸 水解 合成

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基于3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯可溶性聚酰亚胺的合成与表征

14

作者 刘成杰 洪珊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1080-1083,1088,共5页

本文合成了含长烷基侧链的二胺单体3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯,然后使它与2,2-双[4.(3,4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐在N甲基-2-吡咯烷酮溶液中聚合,再通过化学酰亚胺化得到一系列含有长烷基侧链的聚酰亚胺。聚酰亚胺的结构经红... 本文合成了含长烷基侧链的二胺单体3,5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯,然后使它与2,2-双[4.(3,4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐在N甲基-2-吡咯烷酮溶液中聚合,再通过化学酰亚胺化得到一系列含有长烷基侧链的聚酰亚胺。聚酰亚胺的结构经红外光谱和核磁共振氢谱确认,并对它的溶解性能、特征粘数、光学性能和热性能等进行了表征。结果表明,所合成的聚酰亚胺具有好的溶解性能、较高的分子量、优异的透光率和较好的热稳定性。 展开更多

关键词 3 5-二氨基苯甲酸(4-烷氧基)苯酯 化学酰亚胺化 聚酰亚胺

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由联苯-2,4,4′,6-四甲酸构筑的三维镉配位聚合物的合成、结构及与DNA作用

15

作者 余玉叶 沈伟 +1 位作者 吴小勇 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第2期259-266,共8页

在水热条件下,以联苯-2,4,4′,6-四甲酸(C16H10O12,H4bptc)为主配体、1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为辅助配体,与氯化镉(Cd Cl2·2.5H2O)反应合成了2个三维镉配位聚合物{[Cd2(bptc)(H2O)3]·H2O}n(1),{[Cd2(bptc)(bpp)·H2O]... 在水热条件下,以联苯-2,4,4′,6-四甲酸(C16H10O12,H4bptc)为主配体、1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为辅助配体,与氯化镉(Cd Cl2·2.5H2O)反应合成了2个三维镉配位聚合物{[Cd2(bptc)(H2O)3]·H2O}n(1),{[Cd2(bptc)(bpp)·H2O]·2.25H2O}n(2)。用元素分析、红外光谱对配合物的组成及结构进行了表征,并通过X射线单晶衍射的方法测定了配合物的晶体结构。配合物1具有双核结构,2个中心离子Cd(Ⅱ)同为六配位,均形成略有畸变的八面体结构;而配合物2尽管也具有双核结构,但不同于1的是其中一个中心离子构成略显畸变的八面体几何结构,另一个却构成五角双锥结构。用溴化乙锭荧光光谱法测定了配体和配合物与DNA作用情况,结果表明配合物与DNA的作用强于配体。 展开更多

关键词 联苯-2 4 4’ 6-四甲酸 1 3-双(4-吡啶基)-丙烷 镉配位聚合物 DNA作用

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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯的合成

16

作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页

以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。

关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯 合成

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联苯-2,4,4′,6-四甲酸银、咪唑-菲啰啉-苯氧乙酸镉配位聚合物的合成、结构及与DNA的相互作用（英文） 被引量：1

17

作者 鲁雅 吕天喜 +2 位作者 胡未极 吴小勇 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1869-1875,共7页

由联苯-2,4,4′,6-四甲酸(H_4BPTC,C_(16)H_(10)O_8)和2-4-(1H-咪唑-2-[4,5-f][1,10]菲啰啉基)苯氧乙酸(HPIMPHC,C_(21)H_(14)N_4O_3),水热合成了2种新型配位聚合物[Ag_4(BPTC)]_n(1),[Cd(PIMPHC)_2]_n(2)。用元素分析、红外光谱、热重... 由联苯-2,4,4′,6-四甲酸(H_4BPTC,C_(16)H_(10)O_8)和2-4-(1H-咪唑-2-[4,5-f][1,10]菲啰啉基)苯氧乙酸(HPIMPHC,C_(21)H_(14)N_4O_3),水热合成了2种新型配位聚合物[Ag_4(BPTC)]_n(1),[Cd(PIMPHC)_2]_n(2)。用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对配合物进行了表征和结构分析。配合物1属三斜晶系,空间群为P1;Ag(Ⅰ)的配位数分别为4、3、2,配位构型为变形四面体、平面三角形和V型。配合物2属正交晶系,空间群为Pbcn;Cd(Ⅱ)的配位数为6,配位构型为变形的八面体,Cd(Ⅱ)离子间通过三齿配体PIMPHC-桥连,形成2D网状结构。用EtBr荧光探针法研究了配体及配合物与ct-DNA的相互作用。 展开更多

关键词 联苯-2 4 4′ 6-四甲酸 2-4-(1H-咪唑-2-[4 5-f][1 10]菲啰啉基)苯氧乙酸 Ag(Ⅰ) Cd(Ⅱ) DNA

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4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3

18

作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页

以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多

关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体

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2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸构筑的四个稀土金属有机骨架 被引量：4

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作者 冯上发 何鑫 +2 位作者 秦涛 张顺林 朱敦如 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2095-2102,共8页

在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶... 在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。晶体结构分析表明:LOFs 1~4均为单斜晶系、C2/c空间群,为异质同晶的双节点(3,8)-连接的三维(3D)拓扑结构。LOFs 1~4均具有高的热稳定性(分解温度Td>322℃),1显示铕的特征荧光光谱,而3仅显示配体的荧光发射。 展开更多

关键词 稀土金属有机骨架 2 2′-二硝基-4 4′-联苯二甲酸 晶体结构 荧光

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3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化

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作者 张茂风 俞颖洁 +3 位作者 杨沁宜 姚琳琳 刘竺云 王立中 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期93-96,共4页

以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯... 以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯甲酸甲酯与无水三氯化铝的用量比为1∶3,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应收率达95%.通过^(1)HNMR和IR对产物的结构进行了表征.该工艺原料廉价易得、操作简单、环境友好、收率高,适合工业化生产. 展开更多

关键词 3-乙酰基-4-羟基苯甲酸 无溶剂法 FRIES重排 正交实验 合成

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