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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
1
作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-三氧-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用 被引量:8
2
作者 冯泳兰 邝代治 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期229-230,233,共3页
研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.1... 研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0~ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 1-(2-羟基-3 5-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 分析 显色反应
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
3
作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 抗氧剂 3 9-{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
4
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基苯并 氨基苯并 合成 表征 氨基苯并-14--4 结构
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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量:7
5
作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。 展开更多
关键词 光度法 显色剂2 5-甲氧基-4-苯基重氮氨基偶氮 显色反应
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ) 被引量:4
6
作者 杨艳 李德良 +2 位作者 台希 胡秋芬 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期743-745,共3页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲拳1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成l:1:l紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562nm,ε=8.0&... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲拳1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成l:1:l紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562nm,ε=8.0×10^4L·mol^-1·cm,铀含量在0~20μg/10mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-4-甲叁1 3-羟基 固相萃取
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新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究 被引量:8
7
作者 刘金华 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期537-539,共3页
研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1... 研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0~20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。 展开更多
关键词 显色剂 1-(2 6--4-羧基苯基)-4-偶氮-三氮烯 废水处理 显色反应 镉(Ⅱ) 吸光光度法 DBKDAA
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显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究 被引量:2
8
作者 张学军 夏心泉 高春香 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期326-328,共3页
合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMA... 合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0~5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基偶氮)1 8-羟基-3 6-磺酸 铁(Ⅲ) 合成
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含二苯并-14-冠-4冠醚环主链型液晶共聚酯的设计与合成 被引量:1
9
作者 张淑媛 杨海隆 +1 位作者 职磊 李自法 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期31-34,共4页
以4,4-′(α,ω-亚烷基二酰氧)二联苯甲酰氯(M1)、顺(反)式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M2、M3)和1,10-癸二醇(M4)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了两个系列新的含冠醚环的主链型液晶共聚酯。共聚酯的分子量不高。单体的... 以4,4-′(α,ω-亚烷基二酰氧)二联苯甲酰氯(M1)、顺(反)式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M2、M3)和1,10-癸二醇(M4)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了两个系列新的含冠醚环的主链型液晶共聚酯。共聚酯的分子量不高。单体的化学结构通过IR、UV-Vis1、H-NMR和元素分析等方法确证。共聚酯的性质采用[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究。发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构或纹影织构。共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中柔性间隔基的改变呈规律性变化。 展开更多
关键词 型液晶基元 顺(反)式-4 4′-(4-羟基苯基偶氮)苯并-14--4 液晶共聚酯 设计与合成
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4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量:2
10
作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%~2.4%。 展开更多
关键词 波长分光光度法 4-硝基-4′-苯基重氮氨基偶氮 铊(Ⅲ)
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以NaBrO_3/H_2SO_4氧化体系合成己二酰-1,′6′一双(4-卤偶氮苯) 被引量:3
11
作者 李晓波 姜小莹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期300-303,共4页
Adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) has been synthesized in ice bath with adipic chloride and 4-bromophenyl hydrazine made by ourselves.At the same time,adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) is synth... Adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) has been synthesized in ice bath with adipic chloride and 4-bromophenyl hydrazine made by ourselves.At the same time,adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) is synthesized firstly with oxidation system NaBrO3/H2SO4.The products are confirmed by elemental analysis,IR and 1HNMR.The yields of adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) is 83-92%. 展开更多
关键词 -1’ 6’一(4-肼) 合成 氧化脱氢 -1’ 6’一(4-偶氮)
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无溶剂酯交换合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯 被引量:1
12
作者 纪巍 王鉴 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期4-7,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加人有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度13... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加人有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度130℃;反应时间3.5h;n(MPC):n(三甘醇)=2.10:1.00,在此条件下产物收率大于91%,产物熔点106-106.5℃。通过元素分析、红外光谱分析、^1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 展开更多
关键词 [3-(3 5-叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯3-(3 5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 缩三 醇酯交换
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1,2-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)乙烷的产生条件与表征
13
作者 董新荣 刘仲华 +1 位作者 李本祥 张胜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1193-1195,共3页
1,2-Bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)ethane,a by-product formed from synthesis reaction of vanillyl nonanoate,is separated by silica-gel column chromatography and characterized by 1HNMR,13CNMR and MS.
关键词 香兰索 亚乙基愈创木酚 1 2-(3-甲氧基-4-羟基苯基)乙烷
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二苯并-14-冠4的新合成法
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作者 梁渠 刘建荣 +1 位作者 林平 阎书成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1243-1246,共4页
In this paper,the dibenzo-14-crown-4(DB14C4,abbreviation of Dibenzo-14-crown-4) is synthesized by the ultrasonic synthesis method when use 1,3-dibromopropane and pyrocatechol as starting material,dimethyl sulfoxide(DM... In this paper,the dibenzo-14-crown-4(DB14C4,abbreviation of Dibenzo-14-crown-4) is synthesized by the ultrasonic synthesis method when use 1,3-dibromopropane and pyrocatechol as starting material,dimethyl sulfoxide(DMSO) as solvent,and lithium hydroxide as catalyst and template reagent.The experiment result shows that the new synthetic method has some properties such as simple operation(no protection of nitrogen gas),short reaction time(50min),high yield(42.2%),etc.and it is a extensive new method for synthesis of crown. 展开更多
关键词 -14--4 超声波法 合成
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新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:8
15
作者 樊月琴 田茂忠 +4 位作者 冯锋 郭永 孟双明 方国臻 刘永文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-265,共3页
合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×... 合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0~10μg/25mL范围内遵守比耳定律。 展开更多
关键词 4-甲氧基-2 5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮 分光光度法
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
16
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 -1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究 被引量:7
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作者 饶先花 党国栋 +4 位作者 周宏伟 邓勇强 路迎宾 陈春海 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1775-1778,共4页
合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚... 合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 预聚体 乙炔 3 3’ 4 4-酮四羧酸 1 4-(4-氨基氧基)-2-(苯基)
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冠醚交联聚砜膜的制备及其锂镁分离性能 被引量:1
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作者 严峰 冯明娜 +2 位作者 郭宗华 王明霞 方洪波 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2023年第2期13-21,共9页
为解决冠醚化合物用于传统液-液萃取分离锂镁时冠醚易于流失的问题,以二氨基二苯并14-冠-4(DAB14C4)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,采用反应-相转化一锅法制备冠醚交联聚砜膜(DAB14C4-cr-PSf)。考察交联反应温度、反应时间、热处理时间及... 为解决冠醚化合物用于传统液-液萃取分离锂镁时冠醚易于流失的问题,以二氨基二苯并14-冠-4(DAB14C4)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,采用反应-相转化一锅法制备冠醚交联聚砜膜(DAB14C4-cr-PSf)。考察交联反应温度、反应时间、热处理时间及反应液中冠醚浓度等因素对DAB14C4-cr-PSf膜中冠醚固载量的影响,探究DAB14C4-cr-PSf膜对Li^(+)的选择吸附性及锂镁分离性能。结果表明:当交联反应时间为8 h、反应温度为45℃、70℃热水处理1.5 h、冠醚质量分数为0.5%时,DAB14C4-cr-PSf膜达到最佳冠醚固载量(0.190 mmol/g);在Flow-through模式下,DAB14C4-cr-PSf对Li^(+)的吸附量(QLi)及锂镁分离因子(α)分别为8.55 mg/g和5.96;当有K^(+)、Na^(+)等离子共存时,DAB14C4-cr-PSf膜对于Li^(+)/K^(+)、Li^(+)/Na^(+)和Li^(+)/Mg^(2+)的分离因子分别为11.41、10.50和5.69,表明DAB14C4-cr-PSf膜对Li^(+)具有选择性吸附能力,且Li^(+)/Mg^(2+)的分离性能几乎不受干扰离子影响。 展开更多
关键词 醚交联聚砜膜 氨基苯并14--4 多孔膜 锂离子 选择性吸附
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BAPP改性聚间苯二甲酰间苯二胺的合成及性能表征
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作者 袁锋 伍威 +6 位作者 曹凯凯 王进 宋志成 杨锡鹏 李忠良 王健 黄安民 《轨道交通材料》 2025年第3期31-35,共5页
以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、间苯二胺(MPD)两种二胺按照一定比例与等摩尔比间苯二甲酰氯在有机溶剂中缩聚反应制备出改性聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA),通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征聚合物,证实主链上含有双... 以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、间苯二胺(MPD)两种二胺按照一定比例与等摩尔比间苯二甲酰氯在有机溶剂中缩聚反应制备出改性聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA),通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征聚合物,证实主链上含有双酚A结构,采用热失重、DSC分析,改性PMIA热分解温度大于400℃,具有良好的热稳定性,玻璃化转变温度为224℃,相比纯PMIA有所降低,成膜性好,加工性能提高。对改性PMIA膜进行力学性能和绝缘性能测试,其力学性能优异,断裂应变均比纯间位芳纶膜高出一倍多,介电损耗和介电常数小,耐高压击穿强度相比间位芳纶膜高出一倍多,是一种很好的绝缘材料,在轨道交通、航空航天绝缘领域具有很高的应用价值。 展开更多
关键词 2 2-[4-(4-氨基氧基)苯基]丙烷 聚间甲酰间 间位芳纶膜
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一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应 被引量:2
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作者 王百木 黄文华 +1 位作者 袁章莹 张雷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期545-547,550,共4页
以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)... 以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40-65℃加热5 min后,铜(Ⅱ)和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)量在0.22-3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限(3s/k)为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜(Ⅱ)标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。 展开更多
关键词 7-(4-磺酸基偶氮)-8-羟基-1-氨基-3 6-磺酸 H酸钠盐 铜(Ⅱ) 光度法
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