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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷 被引量:3
1
作者 邱泽刚 王军威 +2 位作者 亢茂青 李其峰 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期821-824,共4页
该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m... 该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 展开更多
关键词 4 4′-甲烷 碳酸 4 4′-(氨基)甲烷 氧羰基化 NAY分子筛 精细化工中间体
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双(4,5-二氮杂芴酮)缩对,对'-二氨基二苯甲烷桥联的二(邻菲咯啉合铜(Ⅱ))的合成及其与DNA作用的光谱研究 被引量:5
2
作者 钟文添 吴建中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期196-200,共5页
A new bimetallic Cu?complex, [(phen)Cu(μ bdmp)Cu(phen)](ClO4)4·2H2O, where phen and bdmp denote 1,10 phenanthroline and 1,1′ bis(nitrilomethylidyne 4,5 diazafluoren) 4,4′ (μ methylene)bisphenyl respectively w... A new bimetallic Cu?complex, [(phen)Cu(μ bdmp)Cu(phen)](ClO4)4·2H2O, where phen and bdmp denote 1,10 phenanthroline and 1,1′ bis(nitrilomethylidyne 4,5 diazafluoren) 4,4′ (μ methylene)bisphenyl respectively was synthesized and its DNA binding behavior was studied by photophysical methods. It has been found that calf thymus DNA could result in significant decrease both in electronic absorption and fluorescent emission of the complex. The fluorescence quenching by ferrocyanide could be reduced to some extent for the complexin presence of DNA. These facts suggest that this dicopper?complex binds to double helix DNA by partial intercalation. 展开更多
关键词 合成 DNA 光谱 Cu(Ⅱ) 核配合物 邻菲咯啉 小牛胸腺DNA 相互作用 -(4 5-氮杂芴酮)缩对 ′-氨基甲烷
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D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷 被引量:1
3
作者 王帅 钟宏 +2 位作者 文彦龙 赵刚 肖静晶 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期962-963,968,共3页
以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的... 以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。 展开更多
关键词 -(4-N N-氨基基)甲烷 催化合成 离子交换树脂
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微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成
4
作者 芮培欣 许招会 +2 位作者 郭晓红 胡石金 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第2期174-177,共4页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时... 以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产. 展开更多
关键词 -(4-N N-氨基基)甲烷 N N- 微反应器 连续合成
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四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量:3
5
作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页
采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多
关键词 四缩水甘油基-4 4-氨基甲烷 1 4-(4-氨基氧基) 固化动力学
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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量:4
6
作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页
在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多
关键词 3 3’ 5.5’--4 4-氨基甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL
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相转移催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷
7
作者 陆绍荣 《桂林工学院学报》 2003年第3期325-327,共3页
研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为... 研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为120℃时,产品产率达92%以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。 展开更多
关键词 壳聚糖季铵盐 4 4-氨基甲烷合成
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
8
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4-(4-硝基氧基)硫醚 4 4-(4-氨基氧基)硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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取代甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究(V)—拟除虫菊酸4-二甲(乙)氨基苯甲醛肟酯抗植物病毒活性 被引量:1
9
作者 马军安 邱德文 +2 位作者 黄润秋 冯磊 柴有新 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期91-93,共3页
Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus a... Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus activity against TMV、CMV、PVX and PVY. 展开更多
关键词 植物病毒病 拟除虫菊酸4-氨基醛肟酯 抗病毒活性 拟除虫菊酸4-氨基酸肟酯 合成 生物活性
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1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲的合成及荧光猝灭法测定海产品中的微量汞 被引量:1
10
作者 张夏红 董雁 +1 位作者 荀瑞芝 俞芸 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1839-1846,共8页
合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合... 合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合物,产生荧光猝灭现象。据此建立了测定汞(Ⅱ)含量的1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲荧光分光光度法,其线性范围是0~9.9×10^-6 moL·L^-1,检出限为6.3×10^-8 moL·L^-1。该法用于海产品花蛤和虾头中微量汞的测定,方法简单,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-氨基氨基)-4-基硫脲 荧光猝灭 汞含量
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5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]巴比妥酸的制备
11
作者 李贵深 李敬慈 +1 位作者 王春 冯硕 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期82-84,共3页
研究了 5 - [(4 -二甲氨基 )苯亚甲基 ]巴比妥酸的合成方法 ,选择了反应的最佳条件。该反应在水溶液中进行 ,收率可达 92 %以上。同时 ,给出了产品的部分物理常数和结构分析的有关数据。
关键词 巴比妥酸 4-氨基 氨基 巴比妥酸
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取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究 Ⅵ.4-二甲氨基苯甲醛肟酯的合成及生物活性
12
作者 马军安 黄润秋 柴有新 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期176-178,共3页
Fourteen novel 4 dimethylaminobenzaldoxime of substituted carboxylates were synthesized. The bioassays indicated that compounds g, h, and m possessed good insecticidal activity, compound n showed significant fungicida... Fourteen novel 4 dimethylaminobenzaldoxime of substituted carboxylates were synthesized. The bioassays indicated that compounds g, h, and m possessed good insecticidal activity, compound n showed significant fungicidal activity. 展开更多
关键词 合成 生物活性 取代醛肟羧酸酯 4-氨基醛肟酯 农药 杀虫活性 杀菌活性
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
13
作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-氨基-5-羟基-1--2--1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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4-二甲氨基吡啶和乙醇胺催化苯并噁嗪开环聚合的研究
14
作者 朱永飞 王乐萌 +2 位作者 苏俊铭 李沛林 杨芳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1123-1132,共10页
采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始... 采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始、峰值温度及其活化能明显降低,其起始温度甚至可降至80℃以下;同时,这些物质的加入还改善了pa聚合放热集中的不足;但它们基本不影响pa开环聚合过程中的化学结构演变及最终固化物结构。热重分析(TGA)结果表明,DMAP、乙醇胺几乎不影响pa固化物的热稳定性。上述结果说明,DMAP、乙醇胺只催化了pa的开环聚合,而基本不影响其聚合物结构及性能,因而是一类适宜于工业化应用的苯并噁嗪开环聚合催化剂。 展开更多
关键词 并噁嗪 4-氨基吡啶 乙醇胺 开环聚合 催化
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4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成
15
作者 林木荣 廖联安 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期388-388,共1页
关键词 4--3 氧基 羟基 氧基化 氨基 相转移催化 氧苄氨嘧啶 基化
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量:17
16
作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多
关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4-氨基甲烷 2 2 -(3-氨基4羟基基)六氟丙烷 固化反应动力学
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
17
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基)酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基) 聚对亚[口][恶]唑
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聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
18
作者 崔天放 马晓宇 +1 位作者 朱沧 舒燕 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-40,42,共3页
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材... 以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。 展开更多
关键词 聚(1 4-亚萘基)嗯唑 4 6-氨基-1 3-酚盐酸盐 碳纳米管(CNTs)
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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量:19
19
作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多
关键词 聚对噁唑 AB型PBO新单体 2-(对氧羰基基)-5-氨基-6-羟基并噁唑 4-氨基-6硝基间酚盐酸盐
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
20
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-羟基-5-硝基基)氨酰基]-2 6-羟基 4-(5-氨基-6-羟基-2-并唑基)-2 6-羟基 环合反应 加氢还原反应
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