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3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构 被引量：10
1
作者 范艳洁 王伯周 +2 位作者 周彦水 贾思媛 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-388,共4页
以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反... 以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反应条件：初始反应温度低于-5℃，HCl与CNAF的物料比30：1—40：1，反应时间为4h；首次培养得到了DCAF单晶，X射线单晶衍射分析结果表明：DCAF晶体属三斜晶系，空间群P-1，a=1．8297（11）nm，b=0．588（3）nm，c=0．9069（5）nm，V=0．8853（9）nm^-1，Z=4，Da=1．622g·cm^-1，F（000）=432，μ（MoKα）=0．131mm^-1，R1=0．1039，wR=0．2420。 展开更多
关键词 有机化学 3 3’-二氰基-4 4’-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构
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3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱合成与表征 被引量：5
2
作者 罗义芬 马玲 +3 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期538-540,共3页
以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征... 以丙二睛为原料,经过亚硝化、肟化、氧化环化以及偶氮偶合四步反应合成了3,3′-二氰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,上述四个反应过程收率分别为79.0%,86.8%,61.3%和71.9%,全程收率为30.2%,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征;初步探讨了氧化环化合成氧化呋咱的反应机理,研究了其关键影响因素,优化了反应条件,最后确定适宜反应条件为:料比n(过氧化铅)∶n(1-氨基-2-氰基二肟)为4∶1,反应时间4 h,收率达到61.3%。 展开更多
关键词 有机化学 3 3’-二氰基4 4’-偶氮氧化呋咱 合成 表征
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究 被引量：1
3
作者 韩权 郝甜甜 +1 位作者 霍燕燕 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期210-214,共5页
以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最... 以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最大吸收峰;当用强酸酸化,提高酸度至2.4 mol/L H_2SO_4后,由于质子化作用,该配合物转化为另一种双质子化型体,灵敏度和选择性均显著提高,并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰,最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε_(579)=1.36×10~5 L/(mol·cm),是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0～0.8μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ),结果和火焰原子吸收光谱法(FAAS)相一致。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 Co(Ⅱ) 分光光度法 矿石
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2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅 被引量：2
4
作者 储召华 郝桂霞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第2期105-106,117,共3页
目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光... 目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。 展开更多
关键词 2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚 分光光度法 食品 铅
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4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究
5
作者 侯月平 陈志明 +1 位作者 褚洪雨 邵利 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第11期1087-1089,共3页
用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩... 用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。 展开更多
关键词 4-氰基戊酸二硫代苯甲酸 合成 新工艺
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量：4
6
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1H-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量：10
7
作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页
以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25～30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多
关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3′-二硝基-4 4′-偶氮氧化呋咱
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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量：7
8
作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。 展开更多
关键词 光度法 显色剂2 5-二甲氧基-4-氨苯基重氮氨基偶氮苯 镉 显色反应
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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6
9
作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成
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顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征 被引量：3
10
作者 张淑媛 王志玲 +2 位作者 赵蕾 王文志 李自法 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2004年第2期88-90,94,共4页
以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6... 以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点. 展开更多
关键词 顺-4 4’-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4 顺-4 4’-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6 合成 杂环化合物 表征
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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量：4
11
作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页
4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3 4-二氮唑硫酮-5 谱学 闭环反应 双硫腙 紫外-可见光谱 结构表征
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ) 被引量：4
12
作者 杨艳 李德良 +2 位作者 台希 胡秋芬 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期743-745,共3页
研究了2-（2-喹啉偶氮）-4-甲拳1，3-二羟基苯（QAMDHB）与铀的显色反应。在pH7．8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中，Triton X-100和氟离子存在下，QAMDHB与铀（Ⅵ）、氟离子反应生成l：1：l紫色三元稳定络合物，络合物的λmax=562nm，ε=8．0&... 研究了2-（2-喹啉偶氮）-4-甲拳1，3-二羟基苯（QAMDHB）与铀的显色反应。在pH7．8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中，Triton X-100和氟离子存在下，QAMDHB与铀（Ⅵ）、氟离子反应生成l：1：l紫色三元稳定络合物，络合物的λmax=562nm，ε=8．0×10^4L·mol^-1·cm，铀含量在0～20μg／10mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定，方法的相对标准偏差在1．8％～2．4％之间，标准回收率在97％～104％。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-4-甲叁1 3-二羟基苯 铀 固相萃取
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量：5
13
作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd（Ⅱ）与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0～0.48 mg/L和0～1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯 分光光度法 钴 钯 同时测定
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量：4
14
作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %～ 5 9.6 % (P <0 .0 1～ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%～ 5 1.6 % (P <0 .0 5～ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%～ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
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新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究 被引量：8
15
作者 刘金华 吴斌才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期537-539,共3页
研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1... 研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。 展开更多
关键词 显色剂 1-(2 6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯 废水处理 显色反应 镉(Ⅱ) 吸光光度法 DBKDAA
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2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚光度法测定饲料灌木样品中钙 被引量：2
16
作者 胡秋芬 李海涛 +2 位作者 高小茵 杨光宇 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期392-393,共2页
豆科灌木是本省的特色丰富资源，是重要的动物饲料来源；钙是动物必需的营养元素，饲料用灌木中钙含量的测定对了解灌木营养成分、合理开发利用灌木资源具有重要意义。分光光度法为钙测定的常用方法。2-喹啉偶氮类试剂用于无机离子的测... 豆科灌木是本省的特色丰富资源，是重要的动物饲料来源；钙是动物必需的营养元素，饲料用灌木中钙含量的测定对了解灌木营养成分、合理开发利用灌木资源具有重要意义。分光光度法为钙测定的常用方法。2-喹啉偶氮类试剂用于无机离子的测定已有许多报道，本文研究了2-[2-（4-甲基喹啉）-偶氦]-5-二乙氨基苯酚（QADP）与钙的显色反应，建立了一种测定饲料用灌木中钙含量的方法。 展开更多
关键词 光度法测定 二乙氨基苯酚 4-甲基喹啉 偶氮类试剂 饲料灌木 钙含量 饲料用灌木 样品 合理开发利用 4-甲基喹啉
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4,5-二氰基咪唑构筑的锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文) 被引量：1
17
作者 胡拖平 刘建锋 +2 位作者 吕旭燕 肖立群 宋江锋 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1928-1934,共7页
以4,5-二氰基咪唑(HIMDN)配体,用常温扩散法合成了2个新颖的金属-有机配合物{[Zn2(IMDN)4(H2O)3].(H2O)3}n(1)和[Co(IMDN)2(H2O)2]n(2),并通过元素分析、红外分析、热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明配合物1中2个中心Zn... 以4,5-二氰基咪唑(HIMDN)配体,用常温扩散法合成了2个新颖的金属-有机配合物{[Zn2(IMDN)4(H2O)3].(H2O)3}n(1)和[Co(IMDN)2(H2O)2]n(2),并通过元素分析、红外分析、热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明配合物1中2个中心Zn(Ⅱ)离子的配位环境不同,一个是四配位,另一个是六配位。配合物2的中心钴(Ⅱ)离子为六配位。2个配合物都为一维链状结构,并且均通过氢键作用显示出三维结构。此外还研究了配合物1的荧光性质。 展开更多
关键词 4 5-二氰基咪唑 一维链 晶体结构 荧光
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用 被引量：8
18
作者 冯泳兰 邝代治 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期229-230,233,共3页
研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.1... 研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0～ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 锌 1-(2-羟基-3 5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 分析 显色反应
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1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)的合成及性能 被引量：1
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作者 陈涛 常佩 +3 位作者 胡建建 王彬 张红武 李亚南 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期969-973,共5页
为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。... 为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析手段对ACDNP及各个阶段产物进行了表征,培养了4-氯-3,5-二硝基吡唑钾盐(CDNPK)单晶,并对BCDNPA热性能进行了研究。晶体结构分析表明CDNPK属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.2839(2)nm,b=0.92474(15)nm,c=1.3419(2)nm,α=90°,β=97.403(2)°,γ=90°,V=1.5800(4)nm^3,Z=8,Dc=1.535 g×cm^-3,m=0.949 mm^-1,F(000)=720。TG-DSC曲线分析表明,BCDNPA的热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-氨基-4-氯-3 5-二硝基吡唑 1 1'-偶氮双(4-氯-3 5-二硝基吡唑) 合成 晶体结构 热性能
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显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究 被引量：2
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作者 张学军 夏心泉 高春香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期326-328,共3页
合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMA... 合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 铁(Ⅲ) 合成
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