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Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸 被引量:3
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作者 赵晓波 陈宏博 张淑芬 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期941-943,共3页
在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0%... 在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0%,助催化剂OVN用量0.8%,反应温度65℃。在此条件下考察了催化剂的稳定性,产物结构经红外光谱确证。 展开更多
关键词 4 4′-氨基苯乙烯-2 2′-磺酸 4 4′-二硝基二苯乙烯-2 2′-磺酸 加氢 PD/C催化剂
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UPLC法测定芍麻止痉颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量
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作者 王红敏 邢文淼 +1 位作者 侯春莲 高展 《天津药学》 2024年第6期30-33,共4页
目的:建立UPLC方法测定芍麻止痉颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。方法:色谱柱为phenomenex Kinetex XB-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为异丙醇-甲醇-5 mmol/L枸橼酸(2∶18∶80),柱温30℃,流速0.4 m... 目的:建立UPLC方法测定芍麻止痉颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。方法:色谱柱为phenomenex Kinetex XB-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为异丙醇-甲醇-5 mmol/L枸橼酸(2∶18∶80),柱温30℃,流速0.4 ml/min,检测波长为320 nm,进样量为2μl。结果:二苯乙烯苷在0.0050~0.2501 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率96.41%,RSD为1.3%,显示出良好的耐用性。结论:所建立的方法结果准确、简便可靠,适用于芍麻止痉颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 芍麻止痉颗粒 2 3 5 4′-四羟基苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷
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介孔钯碳催化液相加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸酸 被引量:2
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作者 刘明 李明时 鲁墨弘 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期21-26,共6页
以介孔碳负载钯(Pd/MC)为催化剂,研究4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS酸)液相催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应工艺。结果表明,在蒸馏水为溶剂,催化剂活性组分的负载量为5%,催化剂为原料质量的0.2%,原... 以介孔碳负载钯(Pd/MC)为催化剂,研究4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS酸)液相催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应工艺。结果表明,在蒸馏水为溶剂,催化剂活性组分的负载量为5%,催化剂为原料质量的0.2%,原料质量浓度为175g/L,温度为60℃,压力为1MPa条件下,DNS酸的转化率达100%,DSD酸的纯度为99.46%,收率可达98%以上。 展开更多
关键词 催化加氢 介孔碳钯催化剂 4 4′-二硝基二苯乙烯-2 2′-磺酸 4 4′-氨基苯乙烯-2 2′-磺酸
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高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量:3
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作者 于江波 张秀云 +2 位作者 仲崇林 杨美林 刘诗月 《长春中医药大学学报》 2007年第4期27-28,共2页
目的:建立以高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为320nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2... 目的:建立以高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为320nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷在0.436-2.180μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD=1.07%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。 展开更多
关键词 安神补脑液 2 3 5 4-四羟基苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量:4
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作者 成旭东 孙芸 刘扬 《中国药物警戒》 2012年第1期1-3,共3页
目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批... 目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895~4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。 展开更多
关键词 首乌丸 2 3 5 4-四羟基苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法
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HPLC测定益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量:3
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作者 王兴海 何屹 +1 位作者 王娟 张慧 《现代中医药》 CAS 2007年第4期75-76,共2页
目的 建立益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromosil ODS C18(5μm,4、6mm×250mm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320nm;流速为1.0mL/min。结果... 目的 建立益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromosil ODS C18(5μm,4、6mm×250mm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320nm;流速为1.0mL/min。结果通过方法学考察,2,3,5,4/-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.144-1.080μg之间线性范围良好,γ=0.9999,平均回收率98.07%,RSD=0.90%。结论本法可用于益视口服液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 益视口服液 2 3 5 4/-四羟基苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 含量测定
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SO_4~2-/ZrO_2固体超强酸催化剂研究(Ⅳ)——邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应 被引量:3
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作者 任立国 仲崇民 高文艺 《抚顺石油学院学报》 2002年第4期17-19,共3页
制备了SO4 2 -/ZrO2 固体超强酸催化剂 ,用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT -IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型 ;以邻二甲苯和苯乙烯生成 1-苯基 - 1- (3,4-二甲基苯基 ) -乙烷 (PXE)的烷基化为探针反应 ,研究了焙烧温度对催化性能的... 制备了SO4 2 -/ZrO2 固体超强酸催化剂 ,用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT -IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型 ;以邻二甲苯和苯乙烯生成 1-苯基 - 1- (3,4-二甲基苯基 ) -乙烷 (PXE)的烷基化为探针反应 ,研究了焙烧温度对催化性能的影响以及反应温度和苯乙烯的加料方式对产物收率的影响。结果表明 ,当焙烧温度高于 5 0 0℃ ,SO4 2 -/ZrO2 可以形成超强酸 ,其表面上同时存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心 ;SO4 2 -/ZrO2 固体超强酸催化剂在邻二甲苯和苯乙烯的烷基化反应中表现出高催化活性 ,并没有苯乙烯的副反应发生 ;苯乙烯的加料方式对产物收率有明显影响 ;反应温度高于 10 0℃ 。 展开更多
关键词 SO4^2-/ZRO2 固体超强酸催化剂 研究 烷基化 1-苯基-1-(3 4甲基苯基)-乙烷
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HPLC法测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量 被引量:2
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作者 陈瑾 侯世祥 《中国实用医药》 2009年第28期14-15,共2页
目的测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,建立药物分析方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:0.9ml/min,检测波长:321nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷进样量在0.125... 目的测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,建立药物分析方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:0.9ml/min,检测波长:321nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷进样量在0.1252~1.252μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=0.81%)。结论该方法快速、结果准确可靠,适用于参芪补肾口服液的含量测定。 展开更多
关键词 参芪补肾口服液 苯乙烯苷(2 3 5 4-四羟基苯乙烯-2-O—β—D葡萄糖苷) 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量:1
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作者 陈进 王国凯 刘劲松 《安徽中医学院学报》 CAS 2007年第4期45-46,共2页
目的:采用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为320n... 目的:采用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为5.95~95.20μg/ml(r=0.9993,n=5),平均回收率为99.57%,RSD:0.67%。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于舒神灵胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 舒神灵胶囊 2 3 5 4′-四羟基苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法
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2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究
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作者 刘雁红 王世润 +2 位作者 郑春生 宋诗莹 寇丽 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期432-434,共3页
对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经... 对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。 展开更多
关键词 2 4′--2-(1H-1 2 4-三氮唑-1-)苯乙烯 合成 抗艾滋病感染药物 中间体
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(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠的合成 被引量:1
11
作者 胡婷婷 梁波 康延腾 《安康学院学报》 2019年第1期114-118,共5页
以2-甲基-5-硝基苯磺酸和3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合反应合成未见报道的(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠。通过MS、IR和NMR等技术进行表征,利用1H NMR谱中反式双键、苯环上邻位或间位氢质子耦合常数J以及IR谱... 以2-甲基-5-硝基苯磺酸和3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合反应合成未见报道的(E)-2-(3,4-二甲氧基苯乙烯基)-5-硝基苯磺酸钠。通过MS、IR和NMR等技术进行表征,利用1H NMR谱中反式双键、苯环上邻位或间位氢质子耦合常数J以及IR谱中反式双键上C-H弯曲震动产生的特征吸收峰的特点,结合13C NMR谱、135°DEPT谱、HSQC谱、HMBC谱和1H-1H COSY谱进行分析和验证,确定目标化合物的结构,对目标化合物分子中的碳原子、氢原子化学位移进行准确归属和报道。 展开更多
关键词 3 4-甲氧基苯甲醛 2-甲基-5-硝基苯磺酸 合成
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E-4-溴-(1,2-二苯乙烯)的合成研究
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作者 王玉环 《河北化工》 2010年第7期33-34,共2页
以对溴苯甲醛为原料,经两步反应合成E-4-溴-(1,2-二苯乙烯)。优化条件:48 g氯苄与60 g亚磷酸三乙酯在147~150℃制取中间体DTBP 78 g;对溴苯甲醛60 g,溶剂甲苯500 g,甲醇钠21 g,反应温度40~45℃,反应时间4 h,获得产品收率达68%。这种... 以对溴苯甲醛为原料,经两步反应合成E-4-溴-(1,2-二苯乙烯)。优化条件:48 g氯苄与60 g亚磷酸三乙酯在147~150℃制取中间体DTBP 78 g;对溴苯甲醛60 g,溶剂甲苯500 g,甲醇钠21 g,反应温度40~45℃,反应时间4 h,获得产品收率达68%。这种合成方法条件温和、经济又易控制,适合工业化生产。 展开更多
关键词 对溴苯甲醛 E-4--(1 2-苯乙烯) 合成 研究
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气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 被引量:10
13
作者 吴银良 刘素英 +3 位作者 侯东军 沈建忠 王海 单吉浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期462-465,共4页
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法:动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干... 建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法:动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量:检出限为0.30μg/kg(cis—DES),0.10μg/kg(trans—DES和HS)和0.15μg/kg(DIS)。在0.5~4.0μg/kg添加水平,回收率为73.0%~85.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000μg/L(DES和DIS)和5~500μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 1 2-苯乙烯类药物 残留 动物组织
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钯/碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响 被引量:1
14
作者 史天兵 陈宏博 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期12-14,共3页
实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可... 实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可提高Pd/C催化加氢制备DSD酸反应的选择性。在较佳条件下,首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95.77%,副产物苄基物的质量分数仅为0.31%。 展开更多
关键词 4 4′-氨基苯乙烯-2 2′-磺酸催化加氢钯碳催化剂
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新型固体酸催化剂Nafion/SiO_2的催化作用Ⅲ.α-甲基苯乙烯的二聚反应 被引量:11
15
作者 王海 徐柏庆 +1 位作者 王建武 邱显清 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期427-430,共4页
以正硅酸乙酯为硅源 ,通过原位溶胶 -凝胶技术 ,将全氟磺酸树脂NafionNR5 0 (简称NR5 0 )颗粒分散组装到多孔性SiO2 中 ,制得中孔孔道、NR5 0纳米颗粒分布均匀的固体酸催化剂Nafion/SiO2 ,增加NR5 0的有效比表面积和酸性中心的暴露量 ,... 以正硅酸乙酯为硅源 ,通过原位溶胶 -凝胶技术 ,将全氟磺酸树脂NafionNR5 0 (简称NR5 0 )颗粒分散组装到多孔性SiO2 中 ,制得中孔孔道、NR5 0纳米颗粒分布均匀的固体酸催化剂Nafion/SiO2 ,增加NR5 0的有效比表面积和酸性中心的暴露量 ,提高其酸性中心的可接近程度。在非极性溶剂异丙苯中 ,催化剂Nafion/SiO2 对α -甲基苯乙烯的二聚反应具有高催化活性和选择性 ,其单位酸性中心的催化活性比NR5 0高 2~ 3个数量级 ;α -甲基苯乙烯的二聚反应为一级反应。 展开更多
关键词 固体催化剂Nafion/SiO2 催化作用 Α-甲基苯乙烯 聚反应 全氟磺酸树脂 溶胶-凝胶
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以2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷为极性调节剂合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯聚合动力学 被引量:2
16
作者 康新贺 刘淑琴 +2 位作者 王雪 徐林 李传清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期17-23,共7页
以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(DMOP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成苯乙烯(St)-异戊二烯(Ip)-丁二烯(Bd)三元共聚物(SIBR),研究了不同DMOP/n-BuLi(摩尔比)和不同反应温度条件下的三元共聚合反应动... 以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(DMOP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成苯乙烯(St)-异戊二烯(Ip)-丁二烯(Bd)三元共聚物(SIBR),研究了不同DMOP/n-BuLi(摩尔比)和不同反应温度条件下的三元共聚合反应动力学及共聚物的微观结构,并与极性调节剂四氢呋喃(THF)进行了比较。结果表明,在单体质量分数为12%,St/Ip/Bd(质量比)为22/38/40,设计单臂相对分子质量为12×10~4的条件下,3种单体的聚合反应速率与单体浓度之间呈线性关系,随着DMOP/n-BuLi(摩尔比)的增大或聚合反应温度的升高,各单体聚合反应速率逐渐增大,聚合反应的假一级表观增长反应速率常数增大;当DMOP/n-BuLi为1.0时,3种单体St,Ip,Bd的Ea″分别为71.868 kJ/mol,53.553 kJ/mol,71.403 kJ/mol,频率因子分别为6.61×10^(10)min^(-1),5.68×10~7min^(-1),7.88×10^(10)min^(-1);随着DMOP与nBuLi摩尔比的增大或聚合反应温度的降低,共聚物中总1,2-结构含量和Ip3,4含量明显增加,而Bd1,4和Ip1,4结构含量明显减少;DMOP在用量较小的情况下其效果优于较大THF用量的情况,促进聚合反应速率的能力明显高于THF。 展开更多
关键词 苯乙烯-异戊-烯三元共聚物 2 2-(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷 四氢呋喃 阴离子聚合 聚合动力学
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β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因高度区域选择性氨溴加成反应 被引量:5
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作者 刘亚丽 刘德娥 +2 位作者 杜曼飞 曹晨茜 陈战国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1117-1125,共9页
以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,二溴海因为氮源/卤素源,乙腈作溶剂,建立了碳碳双键上高度区域选择性氨溴加成反应新体系.β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因在室温无水碳酸钠催化下反应,可高收率获得邻位氨溴加成产物,最高收率达97%;β-甲基-... 以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,二溴海因为氮源/卤素源,乙腈作溶剂,建立了碳碳双键上高度区域选择性氨溴加成反应新体系.β-硝基苯乙烯衍生物与二溴海因在室温无水碳酸钠催化下反应,可高收率获得邻位氨溴加成产物,最高收率达97%;β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物在氢氧化钾催化下回流反应,也可高收率得到邻位氨溴加成产物,最高收率达95%.实验结果表明,对于硝基苯乙烯衍生物,当苯环4-位具有强供电子基团如CH3O时,可以得到单一的α-氨基-β-溴加成产物,但其收率相对较低;当硝基苯乙烯衍生物的苯环4-位有强吸电子基团如NO2时,反应收率则很高.这一实验结果证明β-硝基苯乙烯衍生物(缺电子烯烃)与二溴海因的氨溴加成反应具有亲核加成的特征.本文共考察了20种不同结构的β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应情况,其产物结构经核磁共振波谱及质谱分析确证,并提出了可能的反应机理. 展开更多
关键词 氨溴加成反应 β-硝基苯乙烯 高度区域选择性 溴海因
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1,4-双(4′-N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘的合成及荧光性质 被引量:1
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作者 闻荻江 王筱梅 +2 位作者 潘科君 施琴芬 刘国华 《感光科学与光化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期255-261,共7页
利用Wittig反应合成了一个以萘为π Center的对称型"D π D"有机绿色发光化合物1,4 双(4′ N,N 二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN),并测试了其在不同环境中的光谱性质.在378nm激发波长的激发下,BDASN显示出很强的荧光发射峰,峰位... 利用Wittig反应合成了一个以萘为π Center的对称型"D π D"有机绿色发光化合物1,4 双(4′ N,N 二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN),并测试了其在不同环境中的光谱性质.在378nm激发波长的激发下,BDASN显示出很强的荧光发射峰,峰位在521nm(CH2Cl2).随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度降低,与"D π A"分子具有相似的分子内电荷转移(TICT)行为.在β 环糊精(β CD)中BDASN的绿色发光带被猝灭,同时在450nm附近蓝发光带的荧光强度骤增. 展开更多
关键词 1 4-双(4-N N-甲基氨基苯乙烯基)萘 荧光性质 Β-环糊精 合成过程
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备 被引量:1
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作者 李延勋 徐丽 +3 位作者 姚新鼎 刘伟 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期46-49,共4页
以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应... 以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。 展开更多
关键词 N-[-(4--3 5-氟)苯基]马来酰亚胺苯乙烯热分析
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N-咔唑-二硫代甲酸-4-苯乙烯基甲酯的合成、晶体结构及热稳定性 被引量:1
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作者 胡丽华 周弟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1578-1582,共5页
The new dithiocarbamate 4-vinylbenzyl 9H-carbazole-9-carbodithioate was synthesized and characterized by means of 1H NMR,elemental analysis,FT-IR,and X-ray crystallography.The crystal structure is of triclinic,space g... The new dithiocarbamate 4-vinylbenzyl 9H-carbazole-9-carbodithioate was synthesized and characterized by means of 1H NMR,elemental analysis,FT-IR,and X-ray crystallography.The crystal structure is of triclinic,space group Pī,with a=9.4301(19) nm,b=9.518(2) nm,c=10.541(2),α=83.909(16) °,β=77.279(13)°,γ=79.312(14) °,V=904.8(3) nm3,Z=2,F(000)=376,Dc=1.319 mg/ m3,final R1=0.0731,wR2=0.1615 for 10164 observed reflections with I> 2σ(I).The thermal stability of the title compound was also studied.The main released gas product of the thermal decomposition of the title compound were possibly nitrogen,carbon sulfide and hydrogen sulfide,and the final solid product was 14.5% carbon leavings. 展开更多
关键词 N-咔唑-硫代甲酸-4-苯乙烯基甲酯 晶体结构 热分析
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