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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-氨基-3-羟基并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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4,4'-二氨基-4”-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究 被引量:15
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作者 费斐 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期22-25,共4页
以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的... 以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4-氨基-4-羟基甲烷 羟基聚酰亚胺 合成 表面性能
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2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用(英文) 被引量:1
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作者 杨天林 覃文武 刘伟生 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期42-47,共6页
合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增... 合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3~19倍。其中,用CH_3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强。pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545nm。在理想情况下,荧光强度与Tb^(3+)离子浓度成正比。对于HL-Na_3PO_4-CH_3CN体系,线性范围2.3×10^(-10)~5.8×10^(-5) mol/L,检测限2.0×10^(-10) mol/L,对于HL-HMTM-CH_3CN体系,线性范围9.8x10_(-11)~7.2×10^(-5) mol/L,检测限9.0×10^(-11) mol/L。基于此对Tb_(3+)进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小。同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)测定 2 4-羟基乙酮缩羟基甲基氨基甲烷 荧光增强 六次甲基四胺
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2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究 被引量:1
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作者 陈百玲 颜克美 +2 位作者 黄应平 成昌华 宋万蓉 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第5期476-478,共3页
研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=1... 研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中Zn:DBAPF:CTMAB=1:2:4.Zn2+浓度在0~5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 3 7-羟基-(3 5--4-氨基)基荧光酮 分光光度法 阳离子 表面活性剂
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3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制
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作者 杨宗绵 周梦军 +4 位作者 张浴玲 黄丹梅 张扬 黄乃淇 张艳美 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2067-2073,共7页
目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组... 目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。 展开更多
关键词 3 5-羟基-4-甲氧基甲醇 血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 氧化应激 内皮功能障碍
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-硝基
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
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作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-氨基-2-羟基-2′-羟基
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-硝基-N N′-(3-([1 2 3]-唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:4
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作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页
4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 3 3’-硝基-4 4-羟基 3 3’-氨基-4 4-羟基 3 3’ 4 4-四羧基 聚酰亚胺 合成 性能
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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量:7
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页
研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多
关键词 N N N' N'-四缩水甘油基-4 4'-氨基甲烷 3 3’-氨基-4 4-羟基 固化反应动力学 差示扫描量热法
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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量:8
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作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页
 以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼...  以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多
关键词 有机化学 2.2-(4-羟基-3-硝基)基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-(4-羟基-3-氨基)基丙烷 水合肼 还原
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2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应 被引量:5
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作者 康信煌 邓春梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期276-277,282,共3页
合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5~ 6 .0的乙酸铵缓冲... 合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5~ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0~ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 。 展开更多
关键词 合成 荧光反应 荧光光度法 2 4-羟基甲醛缩4-氨基安替比林 分析 荧光试剂
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用 被引量:8
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作者 冯泳兰 邝代治 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期229-230,233,共3页
研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.1... 研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0~ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 1-(2-羟基-3 5-硝基基)-3-[4-(基偶氮)基]-氮烯 分析 显色反应
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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量:4
14
作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页
在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多
关键词 3 3’ 5.5’-四甲基-4 4-氨基甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL
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2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的合成 被引量:1
15
作者 孙汉洲 孙崇鲁 +2 位作者 叶翠层 莫华君 李忠海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期491-493,509,共4页
2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol... 2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。 展开更多
关键词 2 2-(3 5-氨基-4-羟基基)丙烷 膨胀型阻燃剂 Fe—Al/C催化剂 水合肼
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D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷 被引量:1
16
作者 王帅 钟宏 +2 位作者 文彦龙 赵刚 肖静晶 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期962-963,968,共3页
以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的... 以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。 展开更多
关键词 -(4-N N-甲基氨基基)甲烷 催化合成 离子交换树脂
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应 被引量:1
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作者 李呈宏 葛昌华 +1 位作者 梁华定 潘富友 《科学技术与工程》 2008年第21期5780-5782,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×10^4L·mol^-1·cm^-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08~0.8)wg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-氮唑偶氮)-5-氨基 分光光度法
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2,2-二(3氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成 被引量:1
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作者 王潇潇 谢峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期796-800,共5页
以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔... 以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=4,n(稀硝酸)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=2.15,反应温度为60℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n(水合肼)/n〔2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.2,m(FeCl3/活性炭)/m〔2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.05,反应温度为85℃,反应时间为10 h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。 展开更多
关键词 2 2-(3-氨基4-羟基基)六氟丙烷 工厂中试 精细化工中间体
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与铜的显色反应及应用 被引量:2
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作者 冯泳兰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期311-313,共3页
研究了新合成的1 - (2 - 羟基- 3 ,5 - 二硝基苯基) - 3 - [ 4 - ( 苯基偶氮) 苯基] - 三氮烯( HDNPAPT) 试剂与铜的显色反应。在乳化剂OP存在下,pH11 .0 的Na2B4 O7 - NaOH 介质... 研究了新合成的1 - (2 - 羟基- 3 ,5 - 二硝基苯基) - 3 - [ 4 - ( 苯基偶氮) 苯基] - 三氮烯( HDNPAPT) 试剂与铜的显色反应。在乳化剂OP存在下,pH11 .0 的Na2B4 O7 - NaOH 介质中,铜与HDNPAPT 形成稳定的红色配合物,其组成比为1∶2 ,λm ax = 540 n m ,表观摩尔吸光系数ε540 = 1 .73 ×105 L·mol- 1·cm - 1 ,铜的质量浓度在0 ~360 μg/ L符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,5 次测定的RSD< 3 % 。 展开更多
关键词 1-(2-羟基-3 5-硝基基)-3-[4-(基偶氮)基]-氮烯 显色反应
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微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成
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作者 芮培欣 许招会 +2 位作者 郭晓红 胡石金 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第2期174-177,共4页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时... 以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产. 展开更多
关键词 -(4-N N-甲基氨基基)甲烷 N N-甲基 甲醛 微反应器 连续合成
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