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两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质
1
作者 许同桃 万洪善 +2 位作者 杨甜星 高敏 王冲 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期684-692,共9页
以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉... 以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射,以及扫描电子显微镜等手段对产物进行结构表征。利用单晶X射线衍射法首次解析了[Cu(amp)L2](ClO_(4))_(2)的晶体结构,结果表明其为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,a=1.20790(12)nm,b=1.32791(13)nm,c=1.39039(14)nm,a=90°,b=90.056(3)°,γ=90°。荧光光谱表明,配体amp发射波长为387 nm,有较强的荧光值;但与有机多胺及铜(Ⅱ)配位后,出现了显著的荧光淬灭现象,说明amp与有机多胺(L1,L2)具有潜在铜离子荧光探针功能。同时,采用琼脂平板扩散法研究了铜(Ⅱ)配合物体外抑菌活性,结果表明它们对受试微生物具有很好的抑菌作用。 展开更多
关键词 4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶 有机多胺 铜配合物 荧光性质 晶体结构 抑菌活性
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Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸 被引量：3
2
作者 赵晓波 陈宏博 张淑芬 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期941-943,共3页
在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0％... 在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0％,助催化剂OVN用量0.8％,反应温度65℃。在此条件下考察了催化剂的稳定性,产物结构经红外光谱确证。 展开更多
关键词 4 4′-二氨基二苯乙烯-2 2′-二磺酸 4 4′-二硝基二苯乙烯-2 2′-二磺酸 加氢 PD/C催化剂
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
3
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸改性水性聚氨酯的制备及性能 被引量：1
4
作者 赵艳娜 赵瑶 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期746-751,共6页
以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）及聚己内酯二元醇（PCL1000）为主要原料,二羟甲基丙酸（DMPA）为亲水扩链剂,制得了一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4＇-二氨基二苯乙烯-2,2＇-二磺酸（DSD酸）作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯（SWP... 以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）及聚己内酯二元醇（PCL1000）为主要原料,二羟甲基丙酸（DMPA）为亲水扩链剂,制得了一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4＇-二氨基二苯乙烯-2,2＇-二磺酸（DSD酸）作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯（SWPU）。采用FTIR、DLS、XRD、UV-Vis、荧光光谱、力学性能分析、热重分析对荧光聚氨酯进行了结构表征与性能测试。FTIR、DLS分析表明：DSD酸已引入到聚氨酯分子链中,随着DSD酸质量分数的增加,乳液粒径先减小后增大,当DSD酸质量分数为2%时,制备的SWPU2乳液粒径最小（44.61nm）。XRD、UV-Vis、荧光光谱结果表明：SWPU有紫外吸收且发生了红移,发出较强的蓝紫色荧光并发生浓度猝灭。与WPU相比,SWPU的力学性能及热稳定性明显提高,SWPU2荧光强度最强为434568.94 a.u.,胶膜的最大拉伸强度为48.43 MPa,断裂伸长率为389.40%;最大分解温度也由301.48℃提高到328.05℃。 展开更多
关键词 4 4'-二氨基二苯乙烯-2 2'-二磺酸 水性聚氨酯 荧光强度 功能材料
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
5
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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HPLC-DAD法测定降脂宁颗粒中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量
6
作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 姜瀚博 马彧 王丹彧 《特产研究》 2024年第5期82-87,共6页
本研究旨在建立降脂宁颗粒中制何首乌成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定方法。采用HPLC-DAD法,以Caprisil C18-B(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(20:80)... 本研究旨在建立降脂宁颗粒中制何首乌成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定方法。采用HPLC-DAD法,以Caprisil C18-B(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min;检测波长为320 nm;柱温30℃;测定大黄素和大黄素甲醚的流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长222 nm。结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.042~0.422μg、0.008~0.082μg和0.011~0.109μg的质量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999。本研究建立的方法精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%(n=6),平均回收率依次为99.2%、95.5%和94.8%。3批样品中制何首乌成分含量差异较大。本方法简单易操作,准确高效,可为降脂宁颗粒中制何首乌成分含量测定提供参考。 展开更多
关键词 降脂宁颗粒 2 3 5 4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚
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自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯 被引量：4
7
作者 王奕奕 徐建芬 +3 位作者 阮东德 唐访良 杜圣军 顾红波 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期61-65,共5页
将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42～0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1％～4.2％... 将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42～0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1％～4.2％,加标回收率为80.0％～118.0％,均符合有关分析要求.该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用. 展开更多
关键词 4-甲基苯乙烯 2-甲基茚 1 4-二氢萘 1-甲基萘 自动吹扫捕集 气相色谱—质谱法 地表水
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桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷HPLC检测方法的建立及评价 被引量：7
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作者 孟勤 赵俊艳 +6 位作者 李慧颖 尹建元 李巍 张莹 李艳艳 孟庆雯 杨晓虹 《吉林大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期803-806,共4页
目的:建立桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,具体条件... 目的:建立桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,具体条件为:Shim-packVP-ODSC18柱(150.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),检测波长为322nm,柱温为30℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.284～2.272μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-25678+1204880X,r=0.9999;平均回收率99.4%,(RSD)为2.29%(n=6);以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.46%、2.89%和2.39%。经测试并结合生产实际情况限定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量不少于0.8mg/粒。结论:HPLC检测桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的方法准确、简单可行,重复性好,可作为桃红清血胶囊质量控制方法。 展开更多
关键词 桃红清血胶囊 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷 色谱法 高效液相
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高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 被引量：4
9
作者 卫洪清 刘二保 +3 位作者 任荣芳 赵秀丽 李晓霞 江凤仙 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期844-847,共4页
研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制... 研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 化学发光分析 高锰酸钾 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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HPLC法测定制首乌及降脂通脉片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量 被引量：12
10
作者 潘林梅 徐小燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期974-976,共3页
目的 :建立制首乌药材及降脂通脉片中 (首乌、泽泻等 ) 2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡萄糖苷的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,KromasilC18柱 ,流动相为乙腈 水 (2 5∶75 ) ,检测波长为 32 0nm。结果 :2 ,3,5 ,4′ 四羟基... 目的 :建立制首乌药材及降脂通脉片中 (首乌、泽泻等 ) 2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡萄糖苷的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,KromasilC18柱 ,流动相为乙腈 水 (2 5∶75 ) ,检测波长为 32 0nm。结果 :2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡萄糖苷的线性范围在 0 .0 4 4～ 0 .7μg ,r =0 .9999,平均回收率为 98.5 4 % ,RSD为 1.4 8%。 结论 :该法简便快捷 ,准确实用 ,可用于控制原药材制首乌及降脂通脉片的质量。 展开更多
关键词 制首乌 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯—2—O—β—D葡萄糖苷 HPLC 含量测定
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HPLC测定健肾生发丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：5
11
作者 刘柏龙 郭朝晖 魏志福 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1142-1144,共3页
关键词 健肾生发丸 HPLC 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：3
12
作者 路玫 莫可元 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期357-358,共2页
目的建立复方参仲口服液中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用NovaPakC18柱(300mm×3.9mm,4μm),乙腈水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷... 目的建立复方参仲口服液中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用NovaPakC18柱(300mm×3.9mm,4μm),乙腈水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%。结论所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制。 展开更多
关键词 复方参仲口服液 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 RP-HPLC
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HPLC法测定防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：1
13
作者 孟蕾 曹杰 +2 位作者 张海鸣 沈圣民 杜树山 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2010年第6期1098-1099,共2页
目的:建立防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-水(18∶82)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320nm。结果:线性... 目的:建立防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-水(18∶82)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320nm。结果:线性范围为0.055～0.165μg,精密度试验RSD为0.11%,回收率为96.40%,RSD为0.94%。结论:该方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为防衰益寿丸的质量评价提供有效手段。 展开更多
关键词 防衰益寿丸 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法
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4,4′-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二酸掺杂聚苯胺的研究 被引量：1
14
作者 王艳 井新利 +1 位作者 王杨勇 高治 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期701-703,708,共4页
　采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高... 　采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高的温度会引起PANI/BSBD的部分脱掺杂,电导率下降。增加BSBD的用量也可提高PANI的掺杂程度,提高PANI/BSBD电导率;但过量的游离BSBD会以固体杂质形式析出,使PANI/BSBD电导率下降。在90℃下,PANI链中亚胺氮(-N=)原子与掺杂酸中H+之比为1时,电导率达到最大值1.0×10-2S/cm。紫外可见光光谱(UV Vis)分析表明,随BSBD用量的增大和掺杂温度的提高,表征醌式结构的吸收峰强度逐渐下降,同时有一定红移,表明PANI/BSBD掺杂率的升高。傅立叶变换红外光谱(FTIR)表明,随着BSBD用量的增加,掺杂态聚苯胺的特征峰位置向低频移动,掺杂主要发生在-N=原子上。 展开更多
关键词 4.4'-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二磺酸 聚苯胺 掺杂 电导率
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高效液相色谱法测定强肾胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量 被引量：1
15
作者 袁长季 陈再兴 +1 位作者 曹爱民 张东方 《中华中医药学刊》 CAS 2008年第7期1477-1478,共2页
目的:建立强肾胶囊含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定强肾胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。以Shim-pack CLC-ODS(4.6mm×150mm)为色谱柱,以甲醇-0.025mol/L磷酸(15:85)为流动相,检测波长320nm... 目的:建立强肾胶囊含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定强肾胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。以Shim-pack CLC-ODS(4.6mm×150mm)为色谱柱,以甲醇-0.025mol/L磷酸(15:85)为流动相,检测波长320nm。结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的回收率为96.9%(n=5),RSD为2.1%。结论:本方法快速,准确,方法的稳定性、重现性良好,可用于强肾胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 强肾胶囊 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷 液相色谱
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藏药景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定 被引量：3
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作者 刘亚蓉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1629-1633,共5页
目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25... 目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg^1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg^0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。 展开更多
关键词 景天祛斑胶囊 2 3 5 4β-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷 红景天苷 RP-HPLC
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4,4′-双(苯并口恶唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成 被引量：5
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作者 熊振湖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期622-624,共3页
以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′ 双(苯并口恶唑 2 基)二苯乙烯(OB-1)... 以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′ 双(苯并口恶唑 2 基)二苯乙烯(OB-1)。OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上。通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构。经HPLC测定,w(OB-1)>99%。 展开更多
关键词 荧光增白剂 4 4’-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯
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HPLC测定血脂灵片中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：4
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作者 盛静 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期U006-U007,共2页
关键词 血脂灵片 制何首乌 2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷
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2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子内质子转移的理论研究 被引量：2
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作者 王华静 周子彦 于先进 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期93-96,共4页
利用量子化学的DFT/B3LYP方法,在6-311+G*水平上,研究了2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子醇式和酮式结构互变异构化反应.对反应势能面的研究发现,标题化合物至少有8种异构体和8个过渡态,通过振动分析和内禀反应坐标分析对过渡... 利用量子化学的DFT/B3LYP方法,在6-311+G*水平上,研究了2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子醇式和酮式结构互变异构化反应.对反应势能面的研究发现,标题化合物至少有8种异构体和8个过渡态,通过振动分析和内禀反应坐标分析对过渡态进行了研究.结果表明:所有醇式结构的异构体都比酮式结构的能量低;在室温下分子内质子转移由醇式向酮式转变难以进行,其转变最小的活化能为267.8kJ/mol. 展开更多
关键词 2-(2-羟基苯乙烯)基-4 6-二甲基均三嗪 质子转移 密度泛函理论 量化计算
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气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 被引量：10
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作者 吴银良 刘素英 +3 位作者 侯东军 沈建忠 王海 单吉浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期462-465,共4页
建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干... 建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干，分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）和七氟丁酸酐（HFBA）衍生，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定，外标法定量：检出限为0．30μg／kg（cis—DES），0．10μg／kg（trans—DES和HS）和0．15μg／kg（DIS）。在0．5～4．0μg／kg添加水平，回收率为73．0％～85．5％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～7．2％。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000μg／L（DES和DIS）和5～500μg／L（HS）范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．99。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 1 2-二苯乙烯类药物 残留 动物组织
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