新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量：7

1

作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 4 4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯 汞 分光光度法 显色反应

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新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量：2

2

作者 何晓玲 王永秋 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期42-44,共3页

报道了新三氮烯试剂4，4’-二（4-硝基苯基重氮氨基）联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP—N一氯代十六烷基吡啶存在下，于pH=7．4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中，该试剂与汞生成1：2的橙红色配合物，其最大吸收波长为500nm，表观摩... 报道了新三氮烯试剂4，4’-二（4-硝基苯基重氮氨基）联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP—N一氯代十六烷基吡啶存在下，于pH=7．4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中，该试剂与汞生成1：2的橙红色配合物，其最大吸收波长为500nm，表观摩尔吸光系数为8．9×10^4L·mol·cm^-1。汞量在0—0．64mg／L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定，结果与双硫腙分光光度法相符，5次测定的RSD〈5％。 展开更多

关键词 4 4’-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯 汞 分光光度法

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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量：7

3

作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多

关键词 镉 显色反应 合成 4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 废水 测定 光度法

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2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯 被引量：3

4

作者 陈文宾 姚泳 +1 位作者 伏广龙 张强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期491-492,共2页

研究了在Trion X-100存在下，钯（Ⅱ）与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明，在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色配合物，表观摩尔吸光系数ε为1．29×10^5L·mol^-1·cm... 研究了在Trion X-100存在下，钯（Ⅱ）与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明，在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色配合物，表观摩尔吸光系数ε为1．29×10^5L·mol^-1·cm^-1。Pd（ε）含量在0～18μg／25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定，结果满意。 展开更多

关键词 2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯 分光光度法 钯

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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量：8

5

作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页

　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼... 　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多

关键词 有机化学 2.2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原

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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

6

作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页

目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐

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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

7

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成

8

作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页

以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

9

作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法分离检测谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量：11

10

作者 王宇飞 蔡元丽 +2 位作者 林夏 晏瑾 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期311-316,共6页

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)-5%乙腈(pH 9.5)的缓冲体系,在柱温为25°C、分离电压为20 kV的条件下,压力进样3447.5 Pa(0.5 psi)×3 s,五种物质在11 min内实现高效基线分离。在该方法下,还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽、谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的线性范围分别为:1～50μg/mL,1～50μg/mL,0.5～25μg/mL,1～50μg/mL,0.1～20μg/mL;检测限分别为:0.1μg/mL,0.1μg/mL,0.005μg/mL,0.1μg/mL,0.001μg/mL。以还原型谷胱甘肽钠粉针剂为样品,方法的加标回收率为99.5%～110.7%,相对标准偏差为0.26%～3.272%(n=3)。该方法准确、快速、灵敏、检测限低,有望用于样品中氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸的含量分析。 展开更多

关键词 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法 多肽 氨基酸 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑(NBD-Cl)

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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量：19

11

作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页

为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐

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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

12

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

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手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究 被引量：1

13

作者 熊非 刘文广 +2 位作者 吴思琴 洪丹凤 谈庆港 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2018年第7期13-15,共3页

以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-... 以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。 展开更多

关键词 手性氯霉胺 (1S 2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1 3-二醇 化学拆分 (S)-(+)-扁桃酸

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利匹韦林关键中间体的合成研究

14

作者 邓梁丹 钱碧莎 +1 位作者 丁利红 肖艳华 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第2期32-35,共4页

对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环... 对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环保。以4-溴-2,6-二甲基苯胺(5)为起始原料、DMA为反应溶剂,在n(5)∶n(丙烯酰胺)∶n(醋酸钯)∶n(三(邻甲基苯基)膦)为1∶2∶0.1∶0.3、反应温度为120℃、反应时间为24 h时,经Heck反应合成(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯酰胺,收率达到85.94%;然后改变后处理方式,将反应液缓慢滴加至冰水中,并在-5℃下搅拌2 h,得到关键中间体2,合成路线更经济环保,更有利于工业生产。 展开更多

关键词 利匹韦林 关键中间体 4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈 (E)-3-(4-氨基-3 5-二甲基苯基)丙烯腈

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基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺 被引量：2

15

作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页

以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。 展开更多

关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体

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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3

16

作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多

关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成

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DIAR黄成色剂的合成 被引量：2

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作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期180-183,共4页

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个D... 以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。 展开更多

关键词 DIAR成色剂 合成 2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚 S S′-羰基-二-1-乙基-5-巯 基四氮唑 S S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑

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