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新型显色剂Meso-四(4-羟基-3-乙氧基苯基)卟啉的合成及其应用 被引量:7
1
作者 夏爱清 于双江 +2 位作者 高岩松 朴忠淑 师同顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期651-654,共4页
合成了四(4-羟基-3-乙氧基苯基)卟啉,用元素分析、质谱、紫外-可见光谱、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征,研究了该卟啉与铅离子的显色反应条件.结果表明,当pH=11.0时,在十二烷基磺酸钠存在下,沸水浴加热5min反应完全,在47... 合成了四(4-羟基-3-乙氧基苯基)卟啉,用元素分析、质谱、紫外-可见光谱、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征,研究了该卟啉与铅离子的显色反应条件.结果表明,当pH=11.0时,在十二烷基磺酸钠存在下,沸水浴加热5min反应完全,在473nm处测得配合物的表观摩尔吸光系数为2.08×10^5L/(mol·cm),铅量在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,用此法成功地测定人发标准物质中的微量元素铅的含量. 展开更多
关键词 (4-羟基-3-氧基苯基)卟啉 配合物 显色剂
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新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应 被引量:4
2
作者 王玉枝 沈广宇 +1 位作者 张亚学 陈同森 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期263-265,共3页
研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1... 研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0~ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 meso-(3--4羟基-5-氧基苯基)卟啉 催化剂 痕量分析 分光光度法
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四(4-重氮基苯基)卟啉的合成及其与聚苯乙烯磺酸钠自组装的研究 被引量:1
3
作者 张茂峰 江玮 +1 位作者 杨朝晖 曹维孝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1180-1182,共3页
Tetra(4-diazoniumbenzene)porphyrin(TDBP) was synthesized via diazo-reaction of tetra-(4-aminobenzene)porphyrin(TABP). From the analysis results of MALDI-TOF mass spectroscopy and FTIR,it was confirmed that the synthes... Tetra(4-diazoniumbenzene)porphyrin(TDBP) was synthesized via diazo-reaction of tetra-(4-aminobenzene)porphyrin(TABP). From the analysis results of MALDI-TOF mass spectroscopy and FTIR,it was confirmed that the synthesized porphyrin derivative mainly consists of tetra(4-diazoniumbenzene) porphyrin with trace tri- and di-substituted compounds. The self-assembly of TDBP with poly(styrene sulfonate)(PSS) was carried out and a novel TDBP/PSS multilayer ultrathin film on silicon substrate was obtained. The self-assembled film is very sensitive to heat and light,after heating or irradiation of UV light,the thin film becomes very stable towards polar solvents such as DMF. The coupling reaction of TDBP with phenol and the thermal stability of TDBP were also investigated preliminary. [WT5HZ] 展开更多
关键词 (4-重氮基苯基)卟啉 聚苯乙烯磺酸钠 自组装膜
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5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征 被引量:1
4
作者 王苗苗 刘耀军 +2 位作者 王园 王耀辉 赵洪池 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第1期48-53,共6页
以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂,以对羟基苯甲醛和吡咯为原料,合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP).然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,1O,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)... 以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂,以对羟基苯甲醛和吡咯为原料,合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP).然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,1O,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:1349cm^-1和916cm^-1处为TEPPP卟啉环中C-N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C-O-C键)不对称伸缩振动吸收峰.TEPPP的1HNMR谱图中,在艿2.92~4.6O内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致.TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰.通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为O.08和0.16. 展开更多
关键词 卟啉 5 1O 15 20-[4-(2 3一环氧丙氧基)苯基]卟啉 紫外可见光谱 荧光光谱 荧光量子产率
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四取代4-异丙苯基苯氧基酞菁铅复合凝胶玻璃的结构及光限幅性能研究 被引量:1
5
作者 秦静 林志鹏 詹红兵 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1681-1684,共4页
采用溶胶-凝胶(Sol-gel)湿化学工艺将四取代4-异丙苯基苯氧基酞菁铅PbPc(CP)4掺入二氧化硅(SiO2)凝胶玻璃基质,制备均匀掺杂的PbPc(CP)4复合凝胶玻璃,并通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和透射电镜(TEM)图像对PbPc(CP)4在复合凝胶玻璃中... 采用溶胶-凝胶(Sol-gel)湿化学工艺将四取代4-异丙苯基苯氧基酞菁铅PbPc(CP)4掺入二氧化硅(SiO2)凝胶玻璃基质,制备均匀掺杂的PbPc(CP)4复合凝胶玻璃,并通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和透射电镜(TEM)图像对PbPc(CP)4在复合凝胶玻璃中的存在状态及结构进行了表征。对PbPc(CP)4在液相体系和固相体系中的光限幅性能分别进行了测试及对比研究。结果表明PbPc(CP)4以团簇形式存在于复合凝胶玻璃中,并由于钢性结构固相基质的保护作用使其在复合凝胶玻璃相对于液相体系中表现出较强的光限幅特性。 展开更多
关键词 取代4-异丙苯基氧基酞菁铅PbPc(CP)4 复合凝胶玻璃 结构 光限幅
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气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯
6
作者 蒲晓亚 郭亮 +2 位作者 胡莹莹 宋高林 杨丽娟 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期536-541,共6页
建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定. 展开更多
关键词 黄芪 气相色谱法 2 2-双(4-苯基)-1 1-二氯乙烯 有机氯农药残留
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meso-5,10,15,20-四[4-(N-吡咯烷基)苯基]卟啉的合成及对牛血清白蛋白的作用 被引量:25
7
作者 郭灿城 李和平 +1 位作者 张晓兵 童荣标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期282-287,共6页
基于卟啉对癌细胞的特殊亲和作用和吡咯烷化合物的抗肿瘤及抗癌活性 ,设计并合成了具有吡咯烷结构的新型卟啉化合物—— meso-5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 [4 -( N-吡咯烷基 )苯基 ]卟啉 ( TBPPH2 ) ,利用荧光光度法和紫外 -可见分光光度法研... 基于卟啉对癌细胞的特殊亲和作用和吡咯烷化合物的抗肿瘤及抗癌活性 ,设计并合成了具有吡咯烷结构的新型卟啉化合物—— meso-5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 [4 -( N-吡咯烷基 )苯基 ]卟啉 ( TBPPH2 ) ,利用荧光光度法和紫外 -可见分光光度法研究了 TBPPH2 与牛血清白蛋白 ( BSA)的相互作用 .实验发现 ,TBPPH2 利用疏水作用力进入 BSA的疏水性腔 ,与 BSA形成配合物并引起 BSA的静态荧光猝灭 .在 TBPPH2 与 BSA的相互作用过程中 ,TBPPH2 与 BSA以摩尔比 1∶ 1牢固结合 ,TBPPH2 与 BSA分子中色氨酸间的最近距离 r=2 .4 nm.反应平衡常数 KA=2 .5 1× 1 0 4L/mol,反应熵变ΔS=84 .1 8J/( mol· K) ,TBPPH2 与 BSA的结合常数 KB=5 .1 3× 1 0 5L/mol.研究结果表明 ,吡咯烷基卟啉可能成为一类新型的抗肿瘤及抗病毒药物 . 展开更多
关键词 meso-5 10 15 20-[(4-吡咯烷基)苯基]卟啉 牛血清白蛋白 合成 芝光光谱 紫外-可见光谱 抗肿瘤药物 抗病毒药物
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勃姆石四(4-硝基苯基)铁卟啉的催化性能 被引量:7
8
作者 黄冠 罗金 +3 位作者 蔡春才 李天明 郭勇安 向峰 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期233-237,共5页
采用沉淀-焙烧法制备了勃姆石(BM)固载四(4-硝基苯基)铁卟啉[Fe T(4-NO2)PP/BM]催化剂,并用UV-Vis和FT-IR技术对其进行了表征。考察了Fe T(4-NO2)PP/BM在无任何溶剂和还原剂的条件下,催化空气氧化环己烷的性能。结果表明:在418 K和1.0 ... 采用沉淀-焙烧法制备了勃姆石(BM)固载四(4-硝基苯基)铁卟啉[Fe T(4-NO2)PP/BM]催化剂,并用UV-Vis和FT-IR技术对其进行了表征。考察了Fe T(4-NO2)PP/BM在无任何溶剂和还原剂的条件下,催化空气氧化环己烷的性能。结果表明:在418 K和1.0 MPa的反应条件下,用仅含有0.001 1 mmolFe T(4-NO2)PP的勃姆石四(4-硝基苯基)铁卟啉就可以连续催化3次,并能提供平均为5.76%的环己烷转化率,90.3%的K/A油选择性和9.7×104的催化剂转化数,比相应未固载的Fe T(4-NO2)PP具有更好的催化性能和重复使用性能。 展开更多
关键词 勃姆石 (4-硝基苯基)铁卟啉 空气 氧化 环己烷
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软铝石固载四(4-羟基苯基)钴卟啉催化氧化环己烷 被引量:5
9
作者 李天明 黄冠 +2 位作者 曹轩 向峰 罗宗昌 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期417-422,共6页
为模拟细胞色素P-450酶结构功能的催化氧分子羟基化底物作用,将meso-四(4-羟基苯基)Co卟啉[Co THPP]物理吸附和配位固载到软铝石[BM]上获得固载催化剂[Co THPP/BM],用紫外-可见光谱(UV-vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、... 为模拟细胞色素P-450酶结构功能的催化氧分子羟基化底物作用,将meso-四(4-羟基苯基)Co卟啉[Co THPP]物理吸附和配位固载到软铝石[BM]上获得固载催化剂[Co THPP/BM],用紫外-可见光谱(UV-vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和场发射电子扫描显微(FESEM)技术对此固载催化剂进行表征,并用来催化空气氧化环己烷。结果表明:在最适宜反应温度和压力分别为150℃和0.9 MPa的反应条件下,用仅含1.30×10-6 mol Co THPP的固载催化剂,可以有效重复催化11次,催化效能平均值分别为:环己烷转化率6.32%,选择性(酮+醇)87.93%,催化剂转化数1.06×105。而在同等条件下,未固载的Co THPP只能催化一次即耗完。表明:软铝石是一种优良的载体,固载这种容易被氧化而且催化活性比较低的四(4-羟基苯基)钴卟啉后,不仅对其具有良好的保护作用,而且能提高其有效催化效能。 展开更多
关键词 软铝石 (4-羟基苯基)钴卟啉 空气 氧化 环己烷
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meso-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉与钴(Ⅱ)显色反应的光度法研究 被引量:11
10
作者 李俊 张兆威 张华山 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期387-390,共4页
研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6... 研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0~ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 。 展开更多
关键词 meso-(3--4-磺酸苯基)卟啉 钴(Ⅱ) 分光光度法 维生素B12 测定 显色反应
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N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 被引量:5
11
作者 曹小丹 周雪琴 +2 位作者 董庆敏 贺茜 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期452-454,共3页
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制... 以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 展开更多
关键词 电荷传输材料 N N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺 光电导性能
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1,2,4-三氯苯/四氯乙烯和1,2,4,5-四氯苯在土壤/沉积物上的竞争吸附 被引量:4
12
作者 舒月红 黄小仁 贾晓珊 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期714-720,共7页
关键词 1 2 4-三氯苯/乙烯 1 2 4 5-氯苯 土壤/沉积物 竞争吸附
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氯化四(4-磺酸钠苯基)卟啉铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化降解2,4,6-三氯苯酚的动力学研究 被引量:3
13
作者 卢燕 谢斌 +4 位作者 黄春 李玉龙 曾倪 邹立科 何锡阳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期374-380,共7页
用紫外-可见分光光度法研究了水溶性金属卟啉Fe(TPPS)Cl催化H2O2氧化降解2,4,6-三氯苯酚(TCP)的动力学(TPPS为四(4-磺酸钠苯基)卟啉),探讨了反应体系酸度、H2O2/Fe(TPPS)Cl物质的量之比、温度对氧化降解速率的影响,提出了反应机理,建立... 用紫外-可见分光光度法研究了水溶性金属卟啉Fe(TPPS)Cl催化H2O2氧化降解2,4,6-三氯苯酚(TCP)的动力学(TPPS为四(4-磺酸钠苯基)卟啉),探讨了反应体系酸度、H2O2/Fe(TPPS)Cl物质的量之比、温度对氧化降解速率的影响,提出了反应机理,建立了反应动力学数学模型.研究结果表明,TCP初始浓度为3.8×10-4 mol.L-1、Fe(TPPS)Cl浓度为4.0×10-5 mol.L-1、H2O2浓度为1.8×10-3mol.L-1、温度为25℃、pH值为6.8、反应时间为90 min时,TCP的降解率可达到99%,其表观活化能为10.96 kJ.mol-1.因此,Fe(TPPS)Cl作为模拟过氧化物酶在催化降解TCP过程中是一种有效的催化剂. 展开更多
关键词 氯化(4-磺酸基苯基)卟啉铁(Ⅲ) 2 4 6-三氯苯酚 H2O2 催化氧化降解 动力学
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Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌中微量铅研究 被引量:3
14
作者 张跃华 罗志文 +2 位作者 冉超 何春雷 张姣 《食用菌学报》 2005年第4期40-44,共5页
使用Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌样品中的微量铅.在0.08mol/L的NaOH介质中,铅与Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉试剂形成黄色配合物,定量测试结果表明,在波长479nm处,铅含量在0.04~4.8mg/kg内,符合朗伯-... 使用Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌样品中的微量铅.在0.08mol/L的NaOH介质中,铅与Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉试剂形成黄色配合物,定量测试结果表明,在波长479nm处,铅含量在0.04~4.8mg/kg内,符合朗伯-比尔定律,可直接测得样品中的铅含量.该方法具有精度高、回收率高、操作简便、速度快和易于推广等优点. 展开更多
关键词 Meso-(3 5-二溴-4-羟基苯基)卟啉 分光光度法 食用菌
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抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征 被引量:2
15
作者 王鉴 柳荣伟 陈侠玲 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期213-215,共3页
根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ... 根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ。确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl_3):n(AlCl_3)为1:6: 2.2,反应温度为75℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h。 展开更多
关键词 抗氧剂 (2 4-二叔丁基苯基-44-苯基)双膦酸酯 亚磷酸酯 合成
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5,10,15,20-四(4-(4-吡啶)酮基)苯基卟啉的合成、表征及晶体结构 被引量:1
16
作者 徐维霞 杨晨 +4 位作者 李小博 马俊 周彩华 孙智慧 李珺 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期867-872,共6页
利用丙酸法合成了一种新的化合物5,10,15,20-四(4-(4-吡啶)酮基)苯基卟啉,并进行了IR,UV-Vis,MS及EA表征,探讨了试剂4-羟基吡啶的异构现象及合成方法。采用溶液结晶法得到了该卟啉分子的晶体,对其进行了X-射线单晶衍射及粉末衍射测定。... 利用丙酸法合成了一种新的化合物5,10,15,20-四(4-(4-吡啶)酮基)苯基卟啉,并进行了IR,UV-Vis,MS及EA表征,探讨了试剂4-羟基吡啶的异构现象及合成方法。采用溶液结晶法得到了该卟啉分子的晶体,对其进行了X-射线单晶衍射及粉末衍射测定。结果表明:该晶体属于正交晶系,空间群为Fddd。相邻的卟啉分子通过吡啶环之间的π…π作用与其他卟啉分子相连形成二维层状结构。层与层之间进一步通过吡啶环与卟啉环之间的π…π作用而形成三维超分子结构。该化合物可以作为构建金属卟啉框架新材料(MPF)的良好配体。 展开更多
关键词 5 10 15 20-(4-(4-吡啶)酮基)苯基卟啉 异构 合成 晶体结构
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6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文) 被引量:2
17
作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 廉鹏 来蔚鹏 李辉 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期274-275,共2页
以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方... 以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。 展开更多
关键词 有机化学 合成 6-偕二硝基乙烯-4 5 8-三硝基-5 6 7 8-氢化-4H-咪唑烷并[4 5-e]呋咱并[3 4-b]哌嗪 性能
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1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究 被引量:1
18
作者 赵宙兴 李政 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期62-64,共3页
以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、... 以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 展开更多
关键词 1 1 3 3--2-(4-苯基)-丙烯 合成 ω ω-二溴-4-氯苯乙酮 苯基 溴化碳 影响因素
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meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)分光光度法检测蜂胶中的铅含量 被引量:3
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作者 杨会琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期379-384,共6页
本实验研究了铅与非水溶性试剂meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了温度、酸碱度、辅助络合剂的添加等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定蜂胶... 本实验研究了铅与非水溶性试剂meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了温度、酸碱度、辅助络合剂的添加等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定蜂胶原料中铅污染程度的分析方法。实验发现,用邻二氮菲、酒石酸钾钠溶液作联合遮蔽剂,在盐酸羟胺存在的条件下,meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)能与铅生成淡黄色络合物,该反应需在50℃水浴中加热20min即可生成完全。实验测得,该络合物的最大吸收波长在673nm处,络合比为1:1,且当铅含量在0~10μg/ml范围内时,测得的标准工作曲线呈线性关系,相关系数为R=0.9865,服从比尔定律。本实验通过传统的干法灰化法消化样品,以达到富集铅离子的目的,操作简单,重现性好,可将其用于食品中痕量铅的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 meso-(4-硝基苯基)卟啉(TNPP) 分光光度法
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藏药景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定 被引量:3
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作者 刘亚蓉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1629-1633,共5页
目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25... 目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg^1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg^0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。 展开更多
关键词 景天祛斑胶囊 2 3 5 4β-羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷 红景天苷 RP-HPLC
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