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1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征 被引量:2
1
作者 戴润英 宋才生 +2 位作者 钟鸣 徐玲 黄红 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第5期518-522,共5页
该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及... 该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷. 展开更多
关键词 1 4-(4-氯代甲酰基) 1 4-(4-氧基甲酰基) 1 3-(4-氧基甲酰基) 聚芳醚酮酮 合成与表征
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
2
作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-N-甲基-甲酰亚胺 甲胺 N-甲基-甲酰亚胺 硝酸 合成
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4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成 被引量:1
3
作者 项斌 史鸿鑫 +3 位作者 姜一飞 陈华 陈展志 刘秋平 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第5期512-514,523,共4页
4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯... 4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察,并优化了工艺条件。在反应温度为25℃,反应时间为10h,混酸中硝酸∶硫酸=1∶4.5时,产物的收率达到82%以上,比文献报道的60%的收率有了较大的提高。产物的熔点为192.1~192.7℃,其红外谱图与标准谱图相一致。 展开更多
关键词 4-硝基邻甲酰亚胺 混酸 硝化 反应机理 合成方法
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4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征 被引量:1
4
作者 吕亮 杨文革 胡永红 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第6期64-67,共4页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n(铁粉... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵)n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致. 展开更多
关键词 4-硝基邻甲酰亚胺 4-氨基邻甲酰亚胺 制备 表征
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1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征
5
作者 高华华 黄红 +2 位作者 李静 刘方 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第1期100-103,共4页
以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的... 以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯——1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR1、H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度. 展开更多
关键词 1 3-(4-甲基甲酰基) 1 3-(4-羧基甲酰基) 1 3-(4-甲酰甲酰基) 酰氯 合成与表征
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1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征
6
作者 祝志芳 钟鸣 +3 位作者 易志群 余雯雯 宋琤 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第1期21-23,共3页
以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在... 以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度. 展开更多
关键词 1 4-(4-甲酰甲酰基) 氧化 酰化 合成
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Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺
7
作者 李健 鄂秀天凤 +2 位作者 王世荣 肖殷 胡雅琴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1077-1080,共4页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。 展开更多
关键词 4-氟邻甲酰亚胺 重氮化 热分解 精细化工中
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4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺
8
作者 吕亮 杨文革 胡永红 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第6期51-53,共3页
以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓... 以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4。的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4—5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3℃,为目标产物. 展开更多
关键词 4-氨基邻甲酰亚胺 还原 4-硝基邻甲酰亚胺 硝化 合成
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甲酰基化羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛
9
作者 吴雨龙 王存文 王为国 《化学与生物工程》 CAS 2008年第12期29-32,共4页
以邻二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl4为催化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,利用甲酰基化与羰基化分步反应,在n(A1C13):n(邻二甲苯)-1.0:1、CO压力1.5MPa、-5℃以下甲酰基化反应6h、-5~0℃羰基化反应50min的较佳工艺条件下,可以... 以邻二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl4为催化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,利用甲酰基化与羰基化分步反应,在n(A1C13):n(邻二甲苯)-1.0:1、CO压力1.5MPa、-5℃以下甲酰基化反应6h、-5~0℃羰基化反应50min的较佳工艺条件下,可以得到纯度≥98.0%的3,4-二甲基苯甲醛。 展开更多
关键词 3 4-甲基甲醛 甲酰基化 羰基化
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聚间苯二甲酰间苯二胺干-湿法及干法纤维静电成形研究 被引量:1
10
作者 白红伟 俞昊 +2 位作者 杨文 张瑜 陈彦模 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期822-826,共5页
通过聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)/甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)两个体系,采用干-湿法以及干法静电纺丝的方法,制备出了直径在300nm^3μm之间的亚微米尺度的纤维,并比较了PMIA干-... 通过聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)/甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)两个体系,采用干-湿法以及干法静电纺丝的方法,制备出了直径在300nm^3μm之间的亚微米尺度的纤维,并比较了PMIA干-湿法及干法静电纺丝的成纤工艺.利用光学显微镜、扫描电镜比较了两种方法所得电纺纤维的形态,并通过纤维结晶度测试比较了两种纤维的结晶结构,从而研究了新型溶剂离子液的使用对高聚物纤维静电成形的影响. 展开更多
关键词 离子液 甲酰胺(PMIA) -湿法静电纺 千法静电纺丝
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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量:1
11
作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多
关键词 1 4-[N-(4-硝基-甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-[N-(4-硝基-甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料
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4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的合成研究
12
作者 赵娟 吴智谋 +2 位作者 陈晓 杨倩玲 尹翠仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期164-167,共4页
以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分... 以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,并对两种合成方法的工艺条件进行了优化。实验结果表明:采用一步法合成4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件为:甲苯与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为共溶剂的体积配比为1∶1,4-氨基邻苯二甲酰亚胺用量0.005mol,马来酸酐用量0.006mol,快速加热到120℃下反应,制得的4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的产率可达60.3%。由于一步法可对反应溶剂甲苯进行回收,相比两步法生产成本低。 展开更多
关键词 4-马来酰亚胺基取代邻甲酰亚胺 两步法 一步法 工艺优化
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间苯二甲酰腙衍生物的合成及阴离子识别 被引量:4
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作者 张有明 王爱霞 +2 位作者 冷艳丽 王雅琳 魏太保 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1253-1258,共6页
设计合成了3种新型间苯二甲酰腙类化合物,利用UV-V is及1H NMR等测试技术考察了其与F-、C l-、B r-、I-、CH3COO-、HSO4-、H2PO4-、C lO4-等阴离子之间的相互作用。结果表明,主体分子4a(双对硝基苯并呋喃甲醛间苯二甲酰腙)在DMSO溶液中... 设计合成了3种新型间苯二甲酰腙类化合物,利用UV-V is及1H NMR等测试技术考察了其与F-、C l-、B r-、I-、CH3COO-、HSO4-、H2PO4-、C lO4-等阴离子之间的相互作用。结果表明,主体分子4a(双对硝基苯并呋喃甲醛间苯二甲酰腙)在DMSO溶液中对F-和CH3COO-有显著识别效果,溶液颜色由黄色分别变为深黄色和棕红色。通过1H NMR表征及质子溶剂效应进一步证明,主体分子与阴离子之间是以氢键作用方式相结合。Job曲线表明,主客体间形成1∶1型氢键络合物。基于实验结果,探讨了主客体间形状和体积匹配对识别能力的影响以及主客体之间的识别模式。 展开更多
关键词 分子钳 阴离子识别 紫外-可见吸收光谱 甲酰
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3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成研究 被引量:3
14
作者 郑土才 吾国强 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期44-45,47,共3页
以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。
关键词 3 5-甲基-4-羟基甲醛 3 5-甲基-4-羟基甲腈 盐酸羟胺 N N-甲基甲酰 合成
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叔胺作为HCl吸收剂对间苯二胺与间苯二甲酰氯缩聚反应的影响 被引量:1
15
作者 黎苇 曹树祥 蔡明中 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期102-104,共3页
研究了各种叔胺作为聚间苯二甲酰间苯二胺 (PMIA)合成反应中HCl的吸收剂对PMIA分子量的影响 .结果表明 ,在PMIA树脂合成中加入添加剂α -甲基吡啶 ,对提高PMIA分子量作用明显 .探索了高分子量PMIA树脂稳定的生产工艺 ,并用红外光谱。
关键词 HCL 吸收剂 甲酰 缩聚反应 甲酰 叔胺 分子量 α-甲基吡啶
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2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸配合物光致发光研究 被引量:1
16
作者 李照业 耿啸天 +5 位作者 王娟 赵莹 吴宏 颜剑波 王云友 孙波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2904-2908,共5页
以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。... 以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。结果表明,合成的配合物均发出Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的特征荧光,但相对强度明显不同。在铕与2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸根(CBBA)形成的配合物体系中,Phen和DPSO显示了较强的敏化作用,且Phen敏化效果更强,而TPPO则对配合物荧光有猝灭作用。在Tb-CB-BA体系中,DPSO表现出很强的敏化作用,Phen和TPPO却对配合物荧光起猝灭作用,且TPPO猝灭效果更强。经红外推测,羧酸根均以双齿桥式与Eu3+和Tb3+配位;在3200~3600cm-1出现水的弱的羟基的伸缩振动吸收峰,表明配合物中含有结晶水。 展开更多
关键词 邻菲咯啉 基氧膦 亚砜 2-(4-氯代甲酰基)甲酸
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高温液态水中2,6-二氟苯腈水解反应动力学 被引量:4
17
作者 任浩明 吕秀阳 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1892-1897,共6页
为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2... 为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2,6-二氟苯甲酸的脱羧反应动力学。采用一级串联反应动力学方程拟合2,6-二氟苯腈的水解反应动力学数据,得到2,6-二氟苯腈和2,6-二氟苯甲酰胺水解反应的表观活化能分别为96.7kJ.mol-1和75.4 kJ.mol-1,2,6-二氟苯甲酸脱羧反应的表观活化能为184.3 kJ.mol-1。所得结果不仅证明了从2,6-二氟苯腈出发无催化水解制备2,6-二氟苯甲酰胺的可行性,同时为腈类化合物在高温液态水中的水解规律提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 高温液态水 2 6- 2 6-甲酰 2 6-甲酸 无催化水解 反应动力学
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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量:4
18
作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多
关键词 型双醚 聚酰亚胺 4 4'-羟基联 N-甲基-4-硝基邻甲酰亚胺
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-羟基-5-硝基基)氨甲酰基]-2 6-羟基甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-并唑基)-2 6-羟基甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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4-羧基-NHPI与草酰胺Co(Ⅱ)配合物协同氧化乙苯 被引量:4
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作者 陈蓉 郑庚修 +2 位作者 王明玉 张淑芳 高国庆 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期171-173,共3页
合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇... 合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇和1-苯基过氧化氢的选择性分别为90.5%、3.2%和6.6%。与传统的NHPI/醋酸钴体系相比,有了很大的提高,展示了很好的应用前景。 展开更多
关键词 4-羧基-N-羟基邻甲酰亚胺 草酰胺Co(Ⅱ)配合物
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