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2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究 被引量:1
1
作者 徐绍炳 夏新泉 张盈艳 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期203-205,共3页
用线性扫描极谱法系统研究了2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L^3.0×10-5mol/L的对数值有良好... 用线性扫描极谱法系统研究了2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L^3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lgc(mol/L),相关系数为0.993 6。BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。 展开更多
关键词 防晒剂 2 2 '4 4'-羟基二苯甲酮(bp-2) 线性扫描极谱法 极谱波
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防晒剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮在B-R缓冲体系中的极谱行为 被引量:1
2
作者 徐绍炳 夏新泉 张盈艳 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期59-62,共4页
用线性扫描极谱法系统研究了2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮(简称BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在pH=2.25的B-R缓冲溶液中,BP-2的一阶导数峰电位为-1.12V,其峰电流与浓度在5.0×10^-6~9.0×10^-5mol/... 用线性扫描极谱法系统研究了2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮(简称BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在pH=2.25的B-R缓冲溶液中,BP-2的一阶导数峰电位为-1.12V,其峰电流与浓度在5.0×10^-6~9.0×10^-5mol/L范围内的对数值有良好的线性关系,线性方程为ip’(nA/s)=11457+2133×1gc(mol/L),相关系数为0.9998。BP-2的微分循环伏安研究表明,该极谱波为不可逆还原波;初步讨论了电极反应机理。 展开更多
关键词 防晒剂 2 2 4 4’-羟基二苯甲酮(bp-2) 线性扫描极谱法 极谱波
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 被引量:7
3
作者 孔宪明 宫红 +2 位作者 姜恒 李秀琴 张溪波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期625-627,663,共4页
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应... 以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 展开更多
关键词 2-羟基4-甲氧基二苯甲酮 紫外吸收剂 2 4-羟基二苯甲酮 硫酸二甲酯
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量:6
4
作者 李斌栋 吕春绪 郑永勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-144,共3页
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸... 以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 羟基 催化合成 反应温度 反应时间 二乙醇胺 硼酸酯 硫酸二甲酯 摩尔比 催化剂
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聚合型紫外线吸收剂的合成研究 Ⅰ.含2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮的丙烯酸酯类乳液聚合 被引量:16
5
作者 李华 郑玉斌 王林 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第2期56-58,70,共4页
通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯... 通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯酰氯制备。通过紫外分光光度法测试,此乳胶粒的吸收度大于同浓度下的功能型单体及2,4-二羟基二苯甲酮。 展开更多
关键词 聚合型紫外线吸收剂 合成 乳液聚合 乳胶粒 紫外吸光度 2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮 丙烯酸酯
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2,4-二羟基二苯甲酮改性水性聚氨酯的制备与性能 被引量:3
6
作者 赵艳娜 赵瑶 +3 位作者 张云飞 吕博 杨萍 耿欢琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期124-129,共6页
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、三羟甲基丙烷(TMP)、二羟甲基丙酸(DMPA)和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液(UVWPU)。利用FTIR、U... 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、三羟甲基丙烷(TMP)、二羟甲基丙酸(DMPA)和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液(UVWPU)。利用FTIR、UV-Vis、XRD、PSA、拉伸测试、TGA对聚合物的结构与性能进行了表征和测试。结果表明:2,4-二羟基二苯甲酮质量分数为2%时,乳液UVWPU2粒径为109.6 nm且分布均匀;与纯水性聚氨酯(WPU)乳液相比,UVWPU2乳液的紫外光吸光度提高了0.53。UVWPU2胶膜具有良好的热稳定性,最大分解温度达到318.27℃,拉伸强度达到48.1 MPa。 展开更多
关键词 2 4-羟基二苯甲酮 水性聚氨酯 改性 紫外吸收 橡塑助剂
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光助-过碳酸钠体系降解2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量:5
7
作者 刘华英 韩骐骏 +3 位作者 房岐 柴小龙 田森林 李英杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期636-642,共7页
有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常... 有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常见溶解性组分的影响.结果表明,相对于单独SPC、单独UV体系,BP-3在SPC+UV体系中呈现更好的降解效率.自由基淬灭和电子自旋共振实验证实·OH是SPC+UV体系中降解BP-3的最主要活性物种.水中常见溶解性组分DOM和Br-可淬灭体系中的·OH进而对BP-3的降解表现为抑制效应;而Cl-在低浓度下促进BP-3降解,高浓度则抑制其降解,这和BP-3与Cl·、Cl2·-的反应活性差异相关. 展开更多
关键词 UV/Fenton体系 过碳酸钠 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 羟基自由基 溶解性组分
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2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成 被引量:2
8
作者 赵德明 韩太平 +2 位作者 赵秋霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期857-861,870,共6页
采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯... 采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯甲酰氯):n(无水AlCl3)=1:1.05:1.05,反应温度0~5℃,反应时间3 h。脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮):n(无水AlCl3)=1:1.05~1.10,反应温度20~25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮):n(氯磺酸)=1:1.05,室温反应12 h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮 酰化 脱甲基 磺化
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征 被引量:2
9
作者 宫红 罗维巍 姜恒 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期358-360,387,共4页
采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸... 采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多
关键词 化妆品添加剂 紫外线吸收剂 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸 Β-环糊精包合物 制备 表征
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聚丙烯接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮材料的制备 被引量:1
10
作者 张文龙 金姗姗 +2 位作者 梁月 胡德帅 戴亚杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期11080-11084,共5页
采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%... 采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%,其体积电阻率比纯PP的有明显的提高,达2.1倍。为制备高电性能环保型聚丙烯电缆绝缘材料提供了有效的途径。 展开更多
关键词 聚丙烯 4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮 接枝 体积电阻率
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与表征 被引量:2
11
作者 杨晓娜 姜恒 宫红 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第11期1058-1060,共3页
合成了一种新的2-羟基4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1:2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失... 合成了一种新的2-羟基4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1:2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失重阶段,均为其热分解过程,最终分解产物为CuO。IR分析得出,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果,同时表明,配合并未改变2-羟基4-甲氧基二苯甲酮的性质,配合物仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多
关键词 2-羟基4-甲氧基二苯甲酮 铜(Ⅱ)配合物 紫外线吸收剂 合成与表征
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高氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究 被引量:2
12
作者 董彦杰 刘建宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第1期77-79,共3页
2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟(N530)曾用于金属钴、镍的分离[1]。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对N530在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究,测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。1实验部... 2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟(N530)曾用于金属钴、镍的分离[1]。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对N530在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究,测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。1实验部分1.1试剂与溶液N530由中国科... 展开更多
关键词 萃取热力学 2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物的合成与表征 被引量:2
13
作者 胡应喜 盖翔 +1 位作者 冯艳艳 徐子龙 《化学与生物工程》 CAS 2014年第1期36-39,共4页
以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配... 以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配体2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的化学计量比为1∶3;配体中羰基氧、邻位羟基氧与稀土金属离子配位;得到的配合物稳定性高,仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 稀土配合物 紫外线吸收剂 合成与表征
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相转移催化合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮
14
作者 宋志国 姜恒 王敏 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期35-37,78,共4页
以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 ... 以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 mol,UV-0为0.1 mol,碳酸钾0.05 mol,水2.5 mL,1827为0.002 mol,反应时间为7 h时,UV-1200产率较高,达到90.2%。产品经熔点、红外、1HNMR、元素分析进行表征。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮 阳离子表面活性剂 相转移催化
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计算机辅助一阶导数紫外光谱法直接测定高分子树脂体系中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
15
作者 魏献军 孙瑞霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期720-722,共3页
2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮 (UV 9)是油漆树脂及塑料中常用的延缓高分子材料降解和老化的助剂之一 ,用紫外光谱吸收法直接测定其在高分子体系中的含量 ,尚未见报道。文章筛选出了一种能溶解高分子树脂的高效溶剂 ,得到了均一、透明、稳... 2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮 (UV 9)是油漆树脂及塑料中常用的延缓高分子材料降解和老化的助剂之一 ,用紫外光谱吸收法直接测定其在高分子体系中的含量 ,尚未见报道。文章筛选出了一种能溶解高分子树脂的高效溶剂 ,得到了均一、透明、稳定的测定体系。用著名的Origin 6 1软件数据分析程序 ,对高分子树脂中紫外线吸收剂UV 9一阶紫外光谱数据进行多次平滑处理 ,在一定的波长下 ,浓度为 1 0 0 0~ 2 0 0 0 μg·mL- 1 范围内 ,结果符合比耳定律 ,得到了良好的线性关系 ,实现了对UV 9的直接测定。UV 9摩尔吸光系数为 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。合成样品分析结果为 :相对误差≤± 4 75 % ,相对标准误差≤± 5 2 5 % ;加标回收试验 ,UV 9回收率为 98 88%~ 10 2 0 4 % 。 展开更多
关键词 高分子树脂 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 含量测定 计算机 一阶导数紫外光谱法 紫外光吸收剂
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸插层水滑石的制备及性能(英文) 被引量:1
16
作者 赵天宝 张晓飞 +1 位作者 吴宏 郭少云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2607-2614,共8页
以层状镁铝双金属氢氧化物(MgAlLayeredDoubleHydroxides,Mg-AlLDHs)为主体,以有机紫外光稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP)为客体,结合焙烧复原法和阴离子交换法合成了具有超分子结构有机-无机插层复合物(MgAl-BPLDHs),研究了... 以层状镁铝双金属氢氧化物(MgAlLayeredDoubleHydroxides,Mg-AlLDHs)为主体,以有机紫外光稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP)为客体,结合焙烧复原法和阴离子交换法合成了具有超分子结构有机-无机插层复合物(MgAl-BPLDHs),研究了层间阴离子、反应介质、pH值、反应时间等因素对于插层材料超分子结构的影响。用FTIR、XRD、TG-DTA、UV-Vis和粒度分析对其不同尺度的结构、热稳定性和紫外光稳定性等进行表征。结果表明,采用阴离子交换法难以进行插层反应;通过焙烧复原法可显著降低MgAl-LDHs层间CO2-离子,从而有利于BP阴离子交换进入MgAl-LDHs层间,在去离子水中,水温100℃,pH=7,反应时间为48h,BP过饱和的条件下合成得到最高插层率的MgAl-BP-LDHs;主体水滑石层板与客体以静电力和氢键相互作用,得到的超分子结构材料具有良好的热稳定及兼具优异的紫外屏蔽、吸收性能,是一种新型的有机-无机复合光热稳定剂。 展开更多
关键词 水滑石 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸 超分子结构 插层 稳定性
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋中4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 被引量:3
17
作者 荣维广 宋宁慧 +5 位作者 彭凡立 王春蕾 朱峰 阮丽萍 刘华良 吉文亮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期223-228,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,THI)的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,THI)的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH=9.0,采用0.22μm水系微孔滤膜过滤,以乙腈和0.05%氨水为流动相,流速为0.4mL/min,用反相色谱柱Polaris C18-A(150×4.6 mm,3μm)进行分离,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以d6-4-甲基咪唑(d6-4-methylimidazole,d6-4-MEI)作为内标进行定量。4-MEI和THI在0.01-1.0mg/L之间线性关系良好(r〉0.9996),4-MEI和THI在所有醋中0.2mg/L、0.5mg/L和2.0mg/L三个添加浓度的回收率范围为80.2%-101.4%,相对标准偏差均小于6.4%,浅色的白醋和米醋的检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L;深色的香醋和陈醋的检出限为0.15mg/L,定量限为0.5mg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 4-甲基咪唑 2-乙酰基-4-(1 2 3 4-羟基丁基)咪唑 食醋
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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶非均相催化氧化动力学研究 被引量:2
18
作者 郭霖 童天中 +1 位作者 陈孔常 田禾 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期168-172,共5页
在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Mg2+的HD-8型阳离子交换树脂为催化剂的 4-OH-TMP非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理,推导出4-OH-TMP催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为r=kCACB... 在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Mg2+的HD-8型阳离子交换树脂为催化剂的 4-OH-TMP非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理,推导出4-OH-TMP催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为r=kCACB。从实验中得到反应活化能 Ea=50.96kJ/mol,反应速率常数 k=8.52×103exp(-50.96/RT),反应速率常数与催化剂用量之间的关系为k=38.6+6.19w-0.64w2。 展开更多
关键词 4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶 动力学 反应机理 离子交换树脂
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3’ 4'-羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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藏药景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定 被引量:3
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作者 刘亚蓉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1629-1633,共5页
目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25... 目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg^1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg^0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。 展开更多
关键词 景天祛斑胶囊 2 3 5 4β-羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷 红景天苷 RP-HPLC
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