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4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究
被引量:
2
1
作者
郭鹏涛
张海娟
+2 位作者
张存社
沈寒晰
郑阿龙
《应用化工》
CAS
CSCD
2014年第8期1435-1436,共2页
以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160...
以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。
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关键词
4
4’
-
双
(
二
乙氧基
膦
酰
甲基
)
联苯
合成
亚磷酸三乙酯
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职称材料
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
被引量:
2
2
作者
张成凤
汤红英
张中标
《天津师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2014年第3期81-84,共4页
在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙...
在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.
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关键词
重氮化
-
碘代
碘代氧
膦
双
(
4
-
氟苯基)
-
3'
-
二
乙氧基
膦
酰
苯基氧
膦
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职称材料
联苯型双醚二酐的合成及其表征
被引量:
4
3
作者
王岚
程茹
+1 位作者
黄培
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,...
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。
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关键词
联苯
型
双
醚
二
酐
聚
酰
亚胺
4
4
'
-
二
羟基
联苯
N
-
甲基
-
4
-
硝基邻苯
二
甲
酰
亚胺
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职称材料
题名
4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究
被引量:
2
1
作者
郭鹏涛
张海娟
张存社
沈寒晰
郑阿龙
机构
陕西省石油化工研究设计院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2014年第8期1435-1436,共2页
基金
陕西省科技厅项目(2012K08-13)
文摘
以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。
关键词
4
4’
-
双
(
二
乙氧基
膦
酰
甲基
)
联苯
合成
亚磷酸三乙酯
Keywords
4
,
4’
-
bis(diethylphosphonomethyl)
-
diphenyl
synthesis
triethyl phosphite
分类号
TQ241.3 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
被引量:
2
2
作者
张成凤
汤红英
张中标
机构
天津师范大学天津市水资源与水环境重点实验室
出处
《天津师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2014年第3期81-84,共4页
基金
国家高技术研究发展计划(863计划)子课题资助项目(2012AA03A601)
天津市科技支撑计划资助项目(12ZCDZSF07000)
天津师范大学应用开发研究基金资助项目(52XK1204)
文摘
在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3 '-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3'-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.
关键词
重氮化
-
碘代
碘代氧
膦
双
(
4
-
氟苯基)
-
3'
-
二
乙氧基
膦
酰
苯基氧
膦
Keywords
diazotization
-
iodination
iodine
-
substituted phosphine oxide
bis (d
-
fluorinated phenyl)
-
3'
-
diethoxyl phosphonyl phenyl phosphine oxide
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
联苯型双醚二酐的合成及其表征
被引量:
4
3
作者
王岚
程茹
黄培
时钧
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2005年第4期13-16,共4页
基金
国防科学技术工业委员会资助
文摘
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。
关键词
联苯
型
双
醚
二
酐
聚
酰
亚胺
4
4
'
-
二
羟基
联苯
N
-
甲基
-
4
-
硝基邻苯
二
甲
酰
亚胺
Keywords
biphenylether dianhydride
PI
4
,
4
'
-
dihydroxybiphenyl
4
-
NPI
分类号
TQ323 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究
郭鹏涛
张海娟
张存社
沈寒晰
郑阿龙
《应用化工》
CAS
CSCD
2014
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征
张成凤
汤红英
张中标
《天津师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2014
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
联苯型双醚二酐的合成及其表征
王岚
程茹
黄培
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2005
4
在线阅读
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职称材料
已选择
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