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硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用 被引量：1
1
作者 文家新 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期123-132,共10页
目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征... 目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H_(2)SO_(4)介质中碳钢的缓蚀剂,分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀性能,通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为,采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果MIT在H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高,随腐蚀环境温度的提高而下降,293 K下其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L,对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂,电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附(△G_(ads)^(°)=-31.62 kJ/mol,293K),且服从Langmuir吸附定律。结论MIT可有效抑制碳钢在H_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀,MIT的合成既为H_(2)SO_(4)溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法,也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。 展开更多
关键词 缓蚀作用 硫酸介质 咪唑-4-甲基亚胺基硫脲 碳钢 电化学测试 理论计算
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6
2
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量：12
3
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量：40
4
作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(１氧代－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环[２．２．２]辛烷－４－亚甲基)磷酸酯(Ｔｒｉｍｅｒ),并采用元素分析、ＦＴＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ、３１Ｐ ＮＭＲ及Ｘ射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构．结构分析表明,Ｔｒｉｍｅｒ分子中含３个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Ｃｃ空间群,晶胞参数为α＝１．２７５ ４(３)ｎｍ,ｂ＝１．８５８ ２(４)ｎｍ,ｃ＝１．１２６ ９(２)ｎｍ,Ｖ＝２．３２４ ２(８)ｎｍ３,Ｚ＝４．最终偏离因子Ｒ＝０．０３２ ２,Ｒｗ＝０．０９０ ７．ＴＧ－ＤＴＡ与ＤＳＣ结果表明,Ｔｒｉｍｅｒ具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂． 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：7
5
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4’-双(4-硝基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：4
6
作者 鲁云华 康文娟 +1 位作者 王永飞 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第6期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2
7
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量：6
8
作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4
9
作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页
以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多
关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝
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2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：2
10
作者 鲁云华 王永飞 +1 位作者 胡知之 房庆旭 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第4期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60%,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂。 展开更多
关键词 2 7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘 含氟聚酰亚胺 合成 性能
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量：1
11
作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺
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2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征 被引量：1
12
作者 黄金 张凯 +3 位作者 于杰 杨应娟 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期84-87,共4页
以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂... 以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯 三乙胺 工艺条件 收率
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2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成
13
作者 尹振晏 李艳云 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1380-1383,共4页
以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量... 以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对合成反应的影响,并通过单因素实验得到了最佳反应条件,即邻甲酚75 mmol、n(邻甲酚):n(正辛硫醇):n(多聚甲醛)=1.00:2.10:4.20、催化剂用量7mmol、DMF 22mL、反应温度110℃、反应时间9h;在此条件下,2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚收率为93.46%。产品经IR表征和元素分析确证为目标化合物。 展开更多
关键词 2 4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚 邻甲酚 正辛硫醇 多聚甲醛 六次甲基四胺催化剂 抗氧剂
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酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物
14
作者 周鹏 许招会 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第2期167-171,共5页
在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工... 在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法. 展开更多
关键词 醛 Knoevenagel反应 酒石酸水溶液 串联反应 5 5-(苯基亚甲基)双(2 2-二甲基-1 3-二噁烷-4 6-二酮)衍生物
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2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯及其聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究 被引量：3
15
作者 赵世图 鲁云华 +1 位作者 赵洪斌 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期56-59,共4页
用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应... 用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应制得聚酰胺酸(PAA),再经过热酰亚胺化制备出了聚酰亚胺薄膜PI-1和PI-2,并对其结构和性能进行研究。结果表明:两种薄膜均具有非常好的综合性能,薄膜在450 nm处的透光率都在80%以上,5%热分解温度均超过430℃,且都具有良好的溶解性能。由于甲基的引入使得PI-1薄膜比PI-2薄膜具有更好的溶解性,但光学透明性和热性能稍有下降。 展开更多
关键词 2 5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯 聚酰亚胺 透明 可溶 性能
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亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)的合成与性能 被引量：2
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作者 沈华平 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期37-40,共4页
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,用高压法合成了前体化合物4-甲基-3-氨基呋咱(AMF),在盐酸催化下使AMF与甲醛反应得到亚甲基-双-(3-氨基-4-甲基呋咱)(MBAMF),对MBAMF硝化得到目标化合物亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)(MBNMF)。用DSC-TG研究... 以乙酰乙酸乙酯为起始原料,用高压法合成了前体化合物4-甲基-3-氨基呋咱(AMF),在盐酸催化下使AMF与甲醛反应得到亚甲基-双-(3-氨基-4-甲基呋咱)(MBAMF),对MBAMF硝化得到目标化合物亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)(MBNMF)。用DSC-TG研究了MBNMF的热分解特性,测定了MBNMF的感度和燃烧热。结果表明,与HMX相比,MBNMF的机械感度和静电感度低,热分解峰温为149.7℃,密度1.63 g/cm3,燃烧热18 628.8 kJ/kg,生成焓达1 694.4 kJ/mol,表明MBNMF是一种新型高能物质。 展开更多
关键词 有机化学 亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱) 4-甲基-3-氨基呋咱 含能材料
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2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)的合成与性能评价 被引量：3
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作者 李培军 吾满江.艾力 张乐涛 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期554-557,共4页
以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=... 以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=1：3，80℃回流反应5h，产率85％。测定加抗氧剂的润滑油油样的过氧化值（POV）表明，合成双酚抗氧剂具有比抗氧剂2246更好的抗氧性。 展开更多
关键词 2 2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚) 双酚类抗氧剂 抗氧化性 过氧化值(POV)
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C_(60)/C_(70)键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯的电化学行为与双光子吸收 被引量：2
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作者 谭海荣 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期934-937,共4页
设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进... 设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进行了研究. 展开更多
关键词 C60/C70 键联1 4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯 循环伏安 双光子吸收
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缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的影响 被引量：1
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作者 张达 李效军 申冰洁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期335-339,共5页
以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式... 以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式及三氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明,在以二异丙基乙胺为缚酸剂,双酚与二异丙基乙胺的摩尔比为1∶2.65,先加入60%(w)的二异丙基乙胺,剩余二异丙基乙胺与三氯氧磷在20℃下同时滴加,25℃下反应1 h的条件下,2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)磷酰氯收率为90.2%,纯度可达99.2%(w)。以此原料制备的NA-11的HPLC纯度达99.8%以上,色度可达优级标准。 展开更多
关键词 聚丙烯成核剂 缚酸剂 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 二异丙基乙胺 三氯氧磷 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸钠
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2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯制备新工艺 被引量：1
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作者 龚小红 黄艳刚 乐道进 《化学与生物工程》 CAS 2012年第2期62-63,76,共3页
研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为... 研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为84%～86%;将回收的乙腈循环使用,磷酸酯的收率达到91.8%以上、纯度达到93.3%以上。 展开更多
关键词 2 2′-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸酯 制备 乙腈 循环使用
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