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聚酰亚胺单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐的合成及表征
1
作者 梅昊 邓刚 +3 位作者 万力 陈斯淮 袁军 贾丽慧 《武汉工程大学学报》 2025年第1期14-20,共7页
以3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经酯化、偶联、水解、脱水4步反应,制备出此前报道较少的聚酰亚胺重要单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)。交叉偶联反应是合成a-BPDA最关键的反应。以三苯基膦和氯化镍为催化剂,解... 以3-氯-邻苯二甲酸酐和4-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经酯化、偶联、水解、脱水4步反应,制备出此前报道较少的聚酰亚胺重要单体2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)。交叉偶联反应是合成a-BPDA最关键的反应。以三苯基膦和氯化镍为催化剂,解决了常用催化剂必须新鲜制备和易失活的问题,简化了合成工序。通过单因素实验对合成工艺进行优化,优化后的最佳偶联条件为:n(无水氯化镍)∶n(三苯基膦)∶n(3-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n(4-氯邻苯二甲酸二甲酯)∶n(锌粉)=0.08∶0.48∶1.00∶1.00∶3.20,在100℃下反应1 h。优化后的工艺操作简单,反应条件温和,总收率高达75.57%,使该产品的工业化生产成为可能。 展开更多
关键词 聚酰亚胺单体 2 3 3′ 4′-联苯四甲酸二酐 交叉偶联反应
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3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐的合成方法 被引量：1
2
作者 张春荣 胡永玲 +1 位作者 于明慧 耿庆生 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期67-68,共2页
3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（简称单醚酐）是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转... 3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（简称单醚酐）是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩合得到单醚酐,其收率可达60%以上,提纯后的产品熔点227-229℃。 展开更多
关键词 3 3’ 4 4’-二苯醚四甲酸二酐 4-氯代苯酐 相转移催化剂 合成
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1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究
3
作者 冯柏成 李春阳 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期47-51,共5页
以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、... 以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。 展开更多
关键词 臭氧化 双氧水氧化 1 2 3 4-丁烷四羧酸 1 2 3 4-丁烷四羧酸二酐
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3,4,9,10-苝四甲酸二酐纳米材料的制备及其传感行为的研究 被引量：1
4
作者 李志英 周晓敏 +1 位作者 霍曼 张海容 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期303-307,共5页
以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTTC)为原料,采用真空气相沉积-分子自组装法制备了有机纳米材料,通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、荧光光谱和差热分析表征所得产物。用吐温20增溶PTTC纳米材料,发现L-赖氨酸对该分散系的荧光具有较强的增... 以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTTC)为原料,采用真空气相沉积-分子自组装法制备了有机纳米材料,通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、荧光光谱和差热分析表征所得产物。用吐温20增溶PTTC纳米材料,发现L-赖氨酸对该分散系的荧光具有较强的增敏作用,据此建立了L-赖氨酸的纳米荧光化学传感新方法。体系的荧光变化与赖氨酸浓度呈线性关系,线性范围为7.00×10-4~5.40×10-7mol/L,检出限为8.39×10-8mol/L。进一步研究发现,PTTC纳米结构使赖氨酸的循环伏安图电流差减小,有望据此制作赖氨酸纳米电化学传感器。 展开更多
关键词 3 4 9 10-茈四甲酸二酐 真空气相沉积-分子自组装法 有机纳米材料 L-赖氨酸 化学传感器
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6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯的制备——介绍一个大学药物化学综合实验 被引量：3
5
作者 郭举 高艺 +2 位作者 胡诗敏 樊可 龙思会 《大学化学》 CAS 2022年第6期142-146,共5页
介绍了我校制药工程专业和药物制剂专业开展的一个综合药物化学实验,该实验以合成PARP1抑制剂的关键中间体6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯为目标分子,该化合物是作者课题组目前正在研究的PARP1抑制剂的关键中间体,其合成... 介绍了我校制药工程专业和药物制剂专业开展的一个综合药物化学实验,该实验以合成PARP1抑制剂的关键中间体6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯为目标分子,该化合物是作者课题组目前正在研究的PARP1抑制剂的关键中间体,其合成方法是以L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸为原料,甲醇为溶剂,二氯亚砜为脱水剂,室温条件下合成L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸甲酯,再以多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂,三氟乙酸为催化剂,经Pictet-Spengler反应合成6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯,目标化合物的结构使用1H NMR、MS等分析方法进行表征。本实验有益于激发学生独立思考能力和研究意识,训练学生的综合实验操作技能和有机化合物的结构鉴定能力,培养学生掌握药物合成科学研究的基本思路和基本方法。 展开更多
关键词 L-3 4-二甲氧基苯丙氨酸 多聚甲醛 Pictet-Spengler反应 6 7-二甲氧基-1 2 3 4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯
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PMDA-ODA型聚酰亚胺制备工艺与聚集态结构的研究进展 被引量：6
6
作者 翟燕 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期28-32,共5页
综述了PMDA-ODA型聚酰亚胺的制备工艺,并阐述了酰亚胺化工艺对聚酰亚胺聚集态结构的影响。
关键词 均苯四羧酸二酐 4 4'-二氨基二苯醚 聚酰亚胺 聚集态
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
7
作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮
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苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究 被引量：7
8
作者 饶先花 党国栋 +4 位作者 周宏伟 邓勇强 路迎宾 陈春海 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1775-1778,共4页
合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚... 合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 3 3’ 4 4’-苯酮四羧酸二酐 1 4-双(4’-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯
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混合酰亚胺化方法制备BTDA/ODA型聚酰亚胺薄膜的聚集态结构的研究 被引量：2
9
作者 李晓丹 刘向阳 +1 位作者 翟燕 顾宜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期133-137,共5页
采用两步法首先合成聚酰胺酸,然后经热酰亚胺化和混合酰亚胺化工艺制备了BTDA/ODA型的PI-1和PI-2两种聚酰亚胺薄膜。偏光显微镜观察PI-1膜为无定形的,而PI-2膜发现类似"井"型的网状织构,出现了典型的黒十字消光的球晶形貌,球... 采用两步法首先合成聚酰胺酸,然后经热酰亚胺化和混合酰亚胺化工艺制备了BTDA/ODA型的PI-1和PI-2两种聚酰亚胺薄膜。偏光显微镜观察PI-1膜为无定形的,而PI-2膜发现类似"井"型的网状织构,出现了典型的黒十字消光的球晶形貌,球晶直径为0.02～0.03mm,结晶面密度较低,仅为3个/mm2。同时,从PI-2膜的原子力显微镜的相图中观察到,由于链段的有序排列,出现了明暗两个部分,球晶排列形成亮带,无定形部分形成暗带,也构成"井"状,与偏光显微镜观察结果一致,从而证明了有序结构的存在。X-衍射分析表明PI-2膜的有序度高于PI-1膜,另外PI-2膜在2θ=3.115°又出现了一个明显的衍射峰,计算的层间距d=2.83nm,说明经过混合酰亚胺化制备的PI-2膜还生成了一种层状有序结构。其原因在于PI-2体系在经过化学酰亚胺化后形成了部分结构规整的PI链段,起晶核作用,从而导致聚集态有序结构的形成。 展开更多
关键词 3 3′ 4 4′一二苯酮四羧酸二酐 聚酰亚胺 混合酰亚胺化 聚集态结构
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ODPA/BAPP型聚异酰亚胺及其衍生物的合成与性能表征 被引量：6
10
作者 吴桂龙 张福强 +2 位作者 李佐邦 李海青 王吉星 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期73-76,共4页
首先由二苯醚四酸二酐(ODPA)与4,4′-双(氨基苯氧基)丙烷(BAPP)经两步反应制得聚异酰亚胺(PII),然后分别用丙烯酸羟乙酯(HEA)和正辛醇对所得PII进行开环反应得到光敏的和非光敏的聚酰胺酯(PAE1和PAE2)。对聚异酰亚胺(PII)的制备过程用... 首先由二苯醚四酸二酐(ODPA)与4,4′-双(氨基苯氧基)丙烷(BAPP)经两步反应制得聚异酰亚胺(PII),然后分别用丙烯酸羟乙酯(HEA)和正辛醇对所得PII进行开环反应得到光敏的和非光敏的聚酰胺酯(PAE1和PAE2)。对聚异酰亚胺(PII)的制备过程用红外进行了跟踪,并对聚异酰亚胺的热异构化、聚异酰亚胺衍生物的合成和产物的溶解性、热性能及膜性能进行了表征。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 二苯醚四酸二酐 4 4′-双(氨基苯氧基)丙烷 聚异酰亚胺 丙烯酸羟乙酯 正辛醇 聚酰胺酯 热异构化 合成 热性能 膜性能 溶解性
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