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2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸对聚丁二酸丁二醇酯共聚改性及其性能
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作者 罗昱嵩 王瑞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1565-1571,共7页
以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量... 以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量热(DSC)、凝胶透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及采用压差法气体渗透等技术手段表征了材料的结构和性能。结果表明,当SA、BDO和BTDC-Et的投料摩尔比为1∶2.5∶0.1时,PBEBS的数均相对分子质量(M_n)达到4.1×10^(4),材料由脆性塑料转变为韧性塑料;同时,与PBS相比,阻隔性能提升了80倍。此外,PBEBS共聚酯的热稳定性随BTDC-Et摩尔分数的增大而升高,分解温度T_(d,5%)由295℃升高至346℃。 展开更多
关键词 2 2′-联噻唑-4 4-二甲酸 聚丁二酸丁二醇酯 阻隔性能
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3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐的合成方法 被引量:1
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作者 张春荣 胡永玲 +1 位作者 于明慧 耿庆生 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期67-68,共2页
3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐)是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转... 3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐)是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩合得到单醚酐,其收率可达60%以上,提纯后的产品熔点227-229℃。 展开更多
关键词 3 3’ 4 4’-二苯醚甲酸二酐 4-氯代苯酐 相转移催化剂 合成
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Zn(Ⅱ)与5-氨基四氮唑和1,4-对苯二甲酸配位聚合物的溶剂可控合成 被引量:3
3
作者 卢文贯 刘宏文 +2 位作者 殷旭光 蓝路梅 刘海瑶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2691-2698,共8页
以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)... 以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(DMF)2]}n(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射和粉末X射线衍射等对它们的组成和结构进行了表征.单晶结构分析结果表明,配合物1是以Zn(Ⅱ)离子作连接点、μ2-ATz-和μ2-BDC2-作连接子形成的3-连接(6,3)蜂窝型二维层结构,二维层之间再通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是以两羧基桥连的双核Zn(Ⅱ)单元[Zn2(CO)2]作连接点、μ2-ATz-和μ4-BDC2-作连接子形成的6-连接简单立方格子的三维金属-有机框架结构.室温固体荧光实验表明,在350 nm的光激发下,配合物1和2分别在451和466 nm处出现强烈的荧光发射. 展开更多
关键词 金属-有机配位聚合物 5-氨基四氮唑 1 4-对苯二甲酸 荧光性质
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对苯二甲酸的加氢精制过程 Ⅱ.不同粒度催化剂上4-CBA表观加氢动力学 被引量:2
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作者 周静红 申广照 +2 位作者 李平 戴迎春 袁渭康 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期503-507,共5页
对Pd/AC催化剂上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程中的对羧基苯甲醛(4-CBA)加氢反应进行了研究。考察了氢分压、反应温度、催化剂颗粒大小对4-CBA消逝速率的影响,结果表明:在高于0.35 M Pa时,氢分压对4-CBA加氢反应速率的影响很小,而温度和... 对Pd/AC催化剂上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程中的对羧基苯甲醛(4-CBA)加氢反应进行了研究。考察了氢分压、反应温度、催化剂颗粒大小对4-CBA消逝速率的影响,结果表明:在高于0.35 M Pa时,氢分压对4-CBA加氢反应速率的影响很小,而温度和催化剂粒度大小对加氢反应的影响显著。同时,工业条件下的TA加氢精制过程存在着严重的内外扩散。采用幂函数动力学模型方程利用M atlab拟合得到了不同粒度催化剂上的表观动力学方程。 展开更多
关键词 加氢精制 表观动力学 4-羧基苯甲醛 对苯二甲酸 钯碳催化剂
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用二氧化硫脲合成4-甲基-4′-氨基二苯醚的研究 被引量:2
5
作者 彭安顺 陈继诚 付广云 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第5期535-536,共2页
With 4 methyl 4′ nitrodibenzene ether,thiourea dioxide and sodium hydroxide as starting materials,the 4 methyl 4′ aminodibenzene ether is synthesized in aqueous ethanolic solution.The optimum conditions of the react... With 4 methyl 4′ nitrodibenzene ether,thiourea dioxide and sodium hydroxide as starting materials,the 4 methyl 4′ aminodibenzene ether is synthesized in aqueous ethanolic solution.The optimum conditions of the reaction are as follows∶4 melthyl 4′ nitrodibenzene ether∶thiourea dioxide∶sodium hydroxide is 1.0mol∶3.9mol∶7.5mol,the duration of additron of thiourea dioxide for the present scale is 1.0h,suitable temperature is 50℃,reaction time is 40min.The yield of 4 methyl 4′ aminodibenzene ether reaches 93.1%. 展开更多
关键词 二氧化硫脲 合成 4-甲基-4'-氨基二苯醚
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溴代4-羟基硝基二苯醚类化合物的合成 被引量:1
6
作者 邹燕 唐雪 +4 位作者 代富英 罗娟 王玉良 王玉忠 陈恬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期821-825,共5页
设计并合成了8个溴代4-羟基硝基二苯醚,其中6个化合物未见文献报道;所有这些化合物的结构均经1H NMR、HRMS、IR所证实;新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能产生高毒性二噁英类化合物的缺点。
关键词 溴代4-羟基硝基二苯醚 合成 杀菌剂
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成邻苯二甲酸二丁酯 被引量:2
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作者 曹艳萍 杨秀利 《西安科技大学学报》 CAS 北大核心 2005年第1期132-134,共3页
研究了以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明:醇与苯酐物质的量之比为4.5∶1,催化剂用量为苯酐用量的1.6%,带水剂体积为正丁醇体积的3/5,反应时... 研究了以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明:醇与苯酐物质的量之比为4.5∶1,催化剂用量为苯酐用量的1.6%,带水剂体积为正丁醇体积的3/5,反应时间2.5h时,反应效果最佳,其酯化率可达93.6%。 展开更多
关键词 SO4^2-/TIO2/LA^3+ 邻苯二甲酸二丁酯 稀土固体超强酸 催化合成 邻苯二甲酸 催化剂用量 原料合成 物质的量 反应时间 正丁醇 带水剂 酯化率 苯酐 体积
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联苯-4,4′-二甲酸合成研究
8
作者 刘志雄 程清蓉 石爱华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期608-610,共3页
研究联苯-4,4′-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4′-二甲酸。重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响。以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4′-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%。
关键词 联苯-4 4’-二甲酸 4-硝基甲苯 氧化反应 还原反应 重氮化一偶联反应
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1,3-二(4-吡啶基)-丙烷与邻苯二甲酸构筑的过渡金属配合物的合成、结构和荧光性质 被引量:7
9
作者 王秋爽 郑晓丽 +2 位作者 屈相龙 李睿 李夏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1125-1133,共9页
以1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,通过水热法合成了过渡金属配合物M2(1,2-bdc)2(bpp)2·2H2O[M=Co(1),Ni(2)]和Cd(1,2-bdc)(bpp)·H2O(3).配合物1和2属单斜晶系P21空间群,具有相似的三维骨架结构.... 以1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,通过水热法合成了过渡金属配合物M2(1,2-bdc)2(bpp)2·2H2O[M=Co(1),Ni(2)]和Cd(1,2-bdc)(bpp)·H2O(3).配合物1和2属单斜晶系P21空间群,具有相似的三维骨架结构.配合物中存在2种配位环境相似的金属中心,每个金属中心采取六配位的畸变八面体构型,与来自2个1,2-bdc配体的3个氧原子和2个bpp配体的2个氮原子以及1个水分子配位.1,2-bdc配体采取单齿/双齿螯合的配位模式将金属离子连接成M1-(1,2-bdc)-M2右手螺旋链.bpp配体采取Trans-Gauche(TG)构型,连接相邻的金属离子形成M1-(bpp)-M1链和M2-(bpp)-M2链.这3种链交织在一起构筑成具有{65.8}拓扑的三维结构.配合物3属单斜晶系P21/c空间群,具有单节点的双层二维结构.Cd(Ⅱ)离子采取七配位的畸变五角双锥体构型,与来自2个1,2-bdc配体的4个氧原子,2个bpp配体的2个氮原子和1个水分子配位.1,2-bdc配体采取双齿螯合/双齿螯合的配位模式将Cd(Ⅱ)离子连接成Cd-(1,2-bdc)-Cd链.bpp配体采取TG构型,连接相邻的Cd(Ⅱ)离子,形成Cd-(bpp)-Cd链.这2种链通过共享Cd(Ⅱ)离子交错排列构筑成二维结构.配合物3显示出强的荧光,最大发射位于408 nm处,对应于配体的π*-π跃迁.不同有机小分子对配合物3的荧光强度有不同程度的影响,苯胺对其有显著的猝灭作用,基于荧光猝灭机理,配合物3可用于选择性检测苯胺分子. 展开更多
关键词 过渡金属配合物 1 3-二(4-吡啶基)-丙烷 邻苯二甲酸 晶体结构 荧光
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2,3,5-三溴-4′-硝基-4,2′-双羟基二苯醚的合成及其抑菌活性研究 被引量:4
10
作者 张园园 罗仕忠 +3 位作者 詹妍 侯若彤 吴凯群 王玉良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期820-822,共3页
A new tribrominated-nitro-dihydroxydiphenyl ether has been designed and synthesized,and characterized by‘HNMR,MS,IR spectra and elemental analysis.The bioactivity test showed this compound possessed good antimicrobia... A new tribrominated-nitro-dihydroxydiphenyl ether has been designed and synthesized,and characterized by‘HNMR,MS,IR spectra and elemental analysis.The bioactivity test showed this compound possessed good antimicrobial activities against eight bacteria. 展开更多
关键词 2 3 5-三溴-4-硝基-4 2′-双羟基二苯醚 合成 抑菌活性
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3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成 被引量:1
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作者 陆秀凤 廖喜慧 +4 位作者 刘于民 王爱丽 沈玉堂 殷恒波 颜晓波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期60-62,共3页
以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代... 以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。 展开更多
关键词 3 4-二羟基钠-2 5-二甲酸二乙酯噻吩 硫代二甘酸二乙酯 草酸二乙酯乙醇钠
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4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究
12
作者 潘卫春 吴义彪 +4 位作者 陈忠平 李冬春 邵荣 丁建飞 云志 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期133-135,共3页
用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为... 用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为反应温度150℃,n(碳酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.7,n(亚硝酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.8,反应时间7h,n(DMF)∶n(对硝基氯苯)=5,溶剂回收循环利用可行。在该条件下,DNDPE收率可达77.3%。 展开更多
关键词 4 4’-二硝基二苯醚 对硝基氯苯 一步缩合
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4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物的合成及其体外抗血小板聚集活性
13
作者 赵东亚 孟杰 +3 位作者 王媞媞 邓娜 刘秀杰 刘宁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-24,共4页
以化合物4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯(PO1)为先导化合物,合成了13个4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物(PO1~PO13),其中8个化合物(PO6~PO13)未见文献报道。目标化合物结构已经由1H NMR,IR,MS确证,并对各化合物进行了体外抗血小板... 以化合物4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯(PO1)为先导化合物,合成了13个4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物(PO1~PO13),其中8个化合物(PO6~PO13)未见文献报道。目标化合物结构已经由1H NMR,IR,MS确证,并对各化合物进行了体外抗血小板聚集活性实验。活性测试结果表明,以上化合物均具有不同程度的抗血小板聚集活性;在4个引入-NO的化合物中,有3个化合物的抗血小板聚集活性明显增强;苯基上引入-CH3的位置和个数对抗血小板聚集活性的影响很小。 展开更多
关键词 4-甲氧基-1 3-二甲酸二苯酯类化合物 亚硝基 合成 抗血小板聚集
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2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸的合成
14
作者 谷得发 王伟 +3 位作者 刘训帅 朱蕾 孙婷 李公春 《煤炭与化工》 CAS 2013年第2期34-35,48,共3页
为了制备2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸,首先采取Hantzsch合成法,以0.10 mol苯甲醛、0.125 mol碳酸氢铵和0.25 mol乙酰乙酸乙酯为原料,在40 mL甲醇溶剂中回流0.5 h,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为45... 为了制备2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸,首先采取Hantzsch合成法,以0.10 mol苯甲醛、0.125 mol碳酸氢铵和0.25 mol乙酰乙酸乙酯为原料,在40 mL甲醇溶剂中回流0.5 h,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为45.9%;取0.01 mol 1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯在0.02mmol六水三氯化铁的醋酸水溶液中回流反应1 h进行芳构化合成了2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为50.2%;最后,2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯进行水解合成目标产物,产率为62.7%。 展开更多
关键词 2 6-二甲基-4-苯基-3 5-吡啶二甲酸 合成 Hantzsch反应
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4,4′-二甲氧基甲基二苯醚的性能、用途及合成工艺
15
作者 文生雷 唐林生 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第4期50-53,共4页
4,4′-二甲氧基甲基二苯醚是国外开发的一种新型单体,其用途广泛。综述了该新型单体的性能、用途及各种可能的合成路线。
关键词 4 4’-二甲氧基甲基二苯醚二苯醚衍生物单体
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基于5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸的三维镉配合物的合成、晶体结构和光学性能 被引量:1
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作者 袁国财 张来军 +4 位作者 李德琳 黄丹 陈发云 黄海金 王勇华 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第12期736-740,共5页
在N,N-二甲基甲酰胺/水(DMF/H_2O)中,以5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸(H_2L)为配体,通过溶剂/水热反应合成了一个三维的金属有机框架配合物{[(Cd(L)]·(DMF)-(H_2O)}_n(1),并利用X射线单晶衍射仪、红外光谱、元素分析和固体荧... 在N,N-二甲基甲酰胺/水(DMF/H_2O)中,以5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸(H_2L)为配体,通过溶剂/水热反应合成了一个三维的金属有机框架配合物{[(Cd(L)]·(DMF)-(H_2O)}_n(1),并利用X射线单晶衍射仪、红外光谱、元素分析和固体荧光光谱进行了结构和性质表征。结果表明:配合物1属于正交晶系,Aba2空间群,其中Cd(Ⅱ)呈少见的六配位五角锥配位构型,配体L^(2-)的羧基氧原子和吡啶氮原子均参与了配位;配合物1的固体粉末在210~396nm紫外光激发下产生峰位404nm的蓝色强荧光,但其在空气和水中的结构和荧光性质的稳定性较差。 展开更多
关键词 金属-有机框架化合物 5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸 固体荧光
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邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的合成研究
17
作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2565-2570,共6页
研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、... 研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 稳定同位素标记 Steglich酯化反应 合成 表征
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磁性NiFe_(2)O_(4)负载Ru催化5-羟甲基糠醛选择性氧化合成2,5-呋喃二甲酸
18
作者 杨玉雯 齐婧瑶 +4 位作者 李林 楚国宁 王赛 张钰 张爽 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期879-887,共9页
采用水热-煅烧法制备了磁性镍铁尖晶石载体NiFe_(2)O_(4),再采用浸渍-还原法在载体上负载Ru纳米粒子制备Ru/NiFe_(2)O_(4)催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、H_(2)程序升温还原(H_(2)-TPR)、X... 采用水热-煅烧法制备了磁性镍铁尖晶石载体NiFe_(2)O_(4),再采用浸渍-还原法在载体上负载Ru纳米粒子制备Ru/NiFe_(2)O_(4)催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、H_(2)程序升温还原(H_(2)-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测试对催化剂进行表征分析。结果表明,Ru/NiFe_(2)O_(4)催化剂表面氧物种丰富,相较于载体,负载Ru后催化剂比表面积和表面酸量增加,Ru与载体存在相互作用,这可能是催化剂高活性和高稳定性的关键。将催化剂用于5-羟甲基糠醛(HMF)的选择性氧化,负载Ru后,催化剂催化活性显著提升。对反应条件进行优化,在添加0.08 g KHCO3,氧化剂O2压力为1 MPa,反应温度为80℃,使用0.1 g Ru/NiFe_(2)O_(4)催化剂,在水溶液中反应12 h HMF能完全转化,2,5-呋喃二甲酸(FDCA)产率为98.1%。Ru/NiFe_(2)O_(4)循环使用5次后仍能保持较高的活性,催化剂上活性组分Ru不易浸出,并且催化剂具有磁性能便于与反应溶液分离。为今后工业化催化HMF高效选择性氧化合成FDCA提供参考。 展开更多
关键词 Ru纳米粒子 NiFe_(2)O_(4) 催化氧化 5-羟甲基糠醛 2 5-呋喃二甲酸
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4-苯氧基苯酚的合成改进 被引量:2
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作者 高永红 陶建伟 +1 位作者 陆庆宁 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期418-420,共3页
以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7... 以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。 展开更多
关键词 4-苯氧基苯酚 合成 二苯醚 苯甲酰氯 4-苯氧基二苯甲酮 Beayer-villyger氧化
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
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作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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