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4，4＇-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构
1
作者
李钰皓
刘睿
+1 位作者
张湘宁
朱红军
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期515-517,520,共4页
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20～-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,...
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20～-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207～208℃。并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4)nm,b=4.9550(10)nm,c=14.449(3)nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.3754(5)nm3,Dx=2.270g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712mm-1,S=1.078,R=0.0370,wR=0.0897。
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关键词
4
4’-二碘二苯基砜
谱学表征
晶体结构
精细化工中间体
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职称材料
题名
4，4＇-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构
1
作者
李钰皓
刘睿
张湘宁
朱红军
机构
南京工业大学理学院
江苏省农药研究所股份有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期515-517,520,共4页
文摘
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20～-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207～208℃。并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4)nm,b=4.9550(10)nm,c=14.449(3)nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.3754(5)nm3,Dx=2.270g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712mm-1,S=1.078,R=0.0370,wR=0.0897。
关键词
4
4’-二碘二苯基砜
谱学表征
晶体结构
精细化工中间体
Keywords
4
,
4
＇
-
diiododiphenyl sulphone
spectrum characterization
crystal structure
fine chemical intermediates
分类号
O625 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
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1
4，4＇-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构
李钰皓
刘睿
张湘宁
朱红军
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
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