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气相色谱-质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷含量的不确定度评定
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作者 张琴 刘潇 +1 位作者 李加涛 余宏 《中国皮革》 2025年第1期6-11,17,共7页
基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二... 基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二氨基甲苯(TDA)含量为121mg/kg时,扩展不确定度为007mg/kg(k=2);4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)含量为084mg/kg时,扩展不确定度为005mg/kg(k=2)。其中,标准物质量值、标准溶液配制过程、标准曲线拟合过程和仪器是测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 家具 皮革 2 4-氨基 4 4-氨基甲烷 气相色谱-质谱法 测量不确定度
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-氨基-3-羟基并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸甲酯 4 4’-氨基甲烷 4 4'-甲烷氨基甲酸甲酯 4 4'-甲烷异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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4,4′-二氨基二苯甲烷的测定 被引量:4
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作者 周佳 黄杰 +1 位作者 汤娟 丁友超 《印染》 北大核心 2017年第16期45-48,共4页
建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系... 建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999。不同添加水平的回收率为91.2%~104%,RSD值为4.9%~8.9%。 展开更多
关键词 测试 4 4’-氨基甲烷 气相色谱法 质谱法 超高效合相色谱 纺织品
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4,4’-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究 被引量:3
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作者 崔继文 李晓军 +1 位作者 高洪福 孟令锴 《佳木斯大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期199-201,共3页
首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱... 首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料. 展开更多
关键词 钙基蒙脱土(MMT) 4 4'-氨基甲烷(ddm) 环氧树脂 纳米复合材料 XRD
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致癌芳香胺4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性快速筛查研究 被引量:5
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作者 邓明亮 伏广伟 +1 位作者 杨萍 贺志鹏 《浙江纺织服装职业技术学院学报》 2016年第3期22-24,53,共4页
纺织品中禁用偶氮染料检测,目前主要采用气相色谱质联用法。然而氨纶或聚氨酯涂覆层中含有的4,4’-二苯甲烷二氰异酸酯(MDI),在高温下容易发生分解,生成可致癌芳香胺染料4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)。为避免出现此类假阳性结果,本文系统... 纺织品中禁用偶氮染料检测,目前主要采用气相色谱质联用法。然而氨纶或聚氨酯涂覆层中含有的4,4’-二苯甲烷二氰异酸酯(MDI),在高温下容易发生分解,生成可致癌芳香胺染料4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)。为避免出现此类假阳性结果,本文系统研究了进样口温度对含有氨纶或聚氨酯涂覆层的纺织品测定MDA的影响。结果表明,气相色谱进样口温度在230℃时可快速、有效地筛查出由MDI分解导致的MDA假阳性结果。 展开更多
关键词 4 4’-氨基甲烷 假阳性 禁用偶氮染料 生态纺织品
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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量:2
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作者 刘彬 刘云虎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页
将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%~92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'--4 4'-氨基甲烷 塑胶跑道
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快速显色法定性检测氨纶纺织品中4,4’-二氨基二苯甲烷 被引量:1
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作者 高永刚 孙卓军 +3 位作者 乔铁军 高建国 陈浩 何飞 《化学分析计量》 CAS 2015年第2期40-43,共4页
建立显色法测定氨纶纺织品中4,4’-二氨基二苯甲烷的方法。样品经二氯甲烷提取后,利用芳香胺重氮化产物与盐酸萘乙二胺发生偶合反应生成具有特征颜色的偶氮染料这一显色原理进行测定。方法检出限为5.0mg/kg。该方法显色灵敏,操作简便,快... 建立显色法测定氨纶纺织品中4,4’-二氨基二苯甲烷的方法。样品经二氯甲烷提取后,利用芳香胺重氮化产物与盐酸萘乙二胺发生偶合反应生成具有特征颜色的偶氮染料这一显色原理进行测定。方法检出限为5.0mg/kg。该方法显色灵敏,操作简便,快速,无需色谱仪器等大型设备。该方法可用于排除纺织品中含有4,4’-二氨基二苯甲烷。 展开更多
关键词 氨纶 4 4’-氨基甲烷 重氮化 显色反应
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超临界CO_2中合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸乙酯
9
作者 许景秀 赵金武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1477-1480,共4页
It was investigated that the reaction of 4,4′-diphenylmethanediamine(MDA)with CO2 and bromoethane to synthesize diethyl 4,4′-diphenylmethanedicarbamate(MDC)under the catalysis of Cs2CO3 cooperating with DBU in super... It was investigated that the reaction of 4,4′-diphenylmethanediamine(MDA)with CO2 and bromoethane to synthesize diethyl 4,4′-diphenylmethanedicarbamate(MDC)under the catalysis of Cs2CO3 cooperating with DBU in supercritical carbon dioixide.The optimum reaction conditions were MDA(10mmol),EtBr(30mmol),Cs2CO3(6mmol)as catalyst cooperating with DBU(30mmol),a temperature of 60 °C,a pressure of 8 MPa,and a reaction time of 4 hours.MDC was obtained in the yield of 88% under the optimum reaction condtions. 展开更多
关键词 超临界氧化碳 氨基甲烷 溴乙烷 4 4’-甲烷氨基甲酸乙酯
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相转移催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷
10
作者 陆绍荣 《桂林工学院学报》 2003年第3期325-327,共3页
研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为... 研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为120℃时,产品产率达92%以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。 展开更多
关键词 壳聚糖季铵盐 4 4’-四甲氨基甲烷合成
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4,4′-二氨基二苯甲烷改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备及性能研究 被引量:4
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作者 王克 王凯 +2 位作者 俞强 陈强 徐华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期70-73,共4页
采用4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)处理氧化石墨烯(GO),将处理后的氧化石墨烯(GO-DDM)与环氧树脂(EP)充分混合制备了改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料(GO-DDM/EP)。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对G... 采用4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)处理氧化石墨烯(GO),将处理后的氧化石墨烯(GO-DDM)与环氧树脂(EP)充分混合制备了改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料(GO-DDM/EP)。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对GO-DDM进行表征,采用电子万能试验机和悬臂梁冲击试验机对制得的复合材料进行力学性能测试。结果表明:DDM成功地接枝在GO的表面,极大提高了GO在有机溶剂中的分散性,且GO不再分散在水中。当复合材料中的GO-DDM含量为0.9%时,其拉伸强度提升了64.9%,冲击强度提升了17.0%。 展开更多
关键词 4 4-氨基甲烷 氧化石墨烯 环氧树脂 增强增韧
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乙醇处理对Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂结构和催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷反应性能的影响 被引量:1
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作者 程晓猛 安华良 +1 位作者 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期285-290,共6页
制备了不溶于极性溶剂的Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂,考察了Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂催化苯胺(AN)与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能,并考察了其重复使用性能。采用N2吸附-脱附方法对回收... 制备了不溶于极性溶剂的Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂,考察了Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂催化苯胺(AN)与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能,并考察了其重复使用性能。采用N2吸附-脱附方法对回收前后催化剂的比表面积、孔体积和孔径等织构性质进行测试,并采用FTIR和NH3-TPD等表征方法对Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂的失活原因进行分析。实验结果表明,经乙醇处理后,AN转化率为63.8%,4,4′-MDA的收率和选择性分别为62.4%和65.1%;经乙醇处理后再经30%(φ)的H2O2处理后的催化剂的孔结构和酸性有所改善,并可重复使用3次以上。表征结果显示,Cs_(2.5)H_(1.5)SiW_(12)O_(40)催化剂失活原因是由于吸附了含有氨基的碱性有机物,造成了孔道的堵塞和酸性的变化。 展开更多
关键词 乙醇 甲醛 4 4-氨基甲烷 固体酸催化剂
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超声波处理对涤纶织物聚氨酯涂层中4,4′-二氨基二苯甲烷的影响 被引量:3
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作者 朱兰芳 白洁 +1 位作者 周吟澄 侯成伟 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期124-128,共5页
针对二甲苯溶剂脱色含聚氨酯涂层涤纶织物样品中4,4′-二氨基二苯甲烷的检出率高,结果差异大的问题,分别采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯作为萃取溶剂,通过超声波萃取涤纶织物的聚氨酯涂层,研究超声波处理时间、处理温度、分散剂种类... 针对二甲苯溶剂脱色含聚氨酯涂层涤纶织物样品中4,4′-二氨基二苯甲烷的检出率高,结果差异大的问题,分别采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯作为萃取溶剂,通过超声波萃取涤纶织物的聚氨酯涂层,研究超声波处理时间、处理温度、分散剂种类、分散剂体积分数等条件对4,4′-二氨基二苯甲烷质谱峰面积的影响。结果表明:乙腈作为分散剂进行转移时,目标物峰面积最大;当乙腈体积分数分别为50%、70%、70%时,邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯萃取残留物的目标物峰面积最大;超声波处理温度分别为40、50、60℃时,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯作为萃取溶剂时的目标物峰面积达到顶点;超声波处理时间为45~50 min时,3种萃取溶剂的萃取效率最优。 展开更多
关键词 4 4-氨基甲烷 异构体 聚氨酯涂层 超声波处理 涤纶织物
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纺织服装中致癌性芳香胺4,4-二氨基二苯甲烷的稳定性及其检测研究 被引量:3
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作者 钱微君 阮勇 +2 位作者 金美菊 张卫娣 陈建勇 《现代纺织技术》 2010年第2期36-38,共3页
采用气相色谱/质谱联用法,研究了4,4-二氨基二苯甲烷标准溶液在不同温度和不同浓度条件下的储存稳定性,提出了其最佳的储存条件,阐析了其不稳定的机理。
关键词 芳香胺 4 4-氨基甲烷 纺织服装
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双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成研究 被引量:1
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作者 王萍 张小华 +1 位作者 齐广辉 李璟 《河北化工》 2007年第9期26-26,62,共2页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了4,4-N,N-二甲氨基二苯甲烷,讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件。
关键词 -(4-N N-甲基氨基基)甲烷 MBDA 合成
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
16
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基并冠醚 氨基并冠醚 合成 表征 氨基-14--4 结构
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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量:7
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作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多
关键词 4 6-乙酰基间 6-氨基酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 并唑(PBO)
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显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量:7
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作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。 展开更多
关键词 光度法 显色剂2 5-甲氧基-4-基重氮氨基偶氮 显色反应
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-硝基-N N′-(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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γ-Al_2O_3催化尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量:3
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作者 王盟 安华良 +2 位作者 张洪起 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期49-54,共6页
首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度18... 首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度180℃,反应时间6h,反应初压1.2 MPa,n(MDA)∶n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al2O3)=1∶3∶50∶0.1。在此条件下,MDA的转化率为81.7%,MDC的收率和选择性分别为26.3%和32.2%。采用液相色谱-质谱联用技术对MDC合成反应的反应路径进行了分析,认为促进中间产物4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)向MDC转化是提高MDC选择性的关键。 展开更多
关键词 尿素 甲烷 甲醇 甲烷氨基甲酸甲酯 Γ-氧化铝
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