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4,4’-二氨基二苯甲烷-多壁碳纳米管共价衍生物的制备 被引量:1
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作者 官文超 万四华 +1 位作者 柯刚 韩守臣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1363-1365,1369,共4页
采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于... 采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺和二甲亚砜,有利于进一步合成多种功能化碳纳米管衍生物。此外,该衍生物在高分子交联剂等方面具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 4 4’-二氨基二苯甲烷 共价修饰 溶解性
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高效液相色谱-串联质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷
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作者 张琴 杨星华 +3 位作者 王淳璐 许倩 李加涛 余宏 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第6期64-68,共5页
文章建立了高效液相色谱–串联质谱法测定家具用皮革中2,4–二氨基甲苯和4,4′–二氨基二苯甲烷含量的分析方法。试验选用Shim–pack GIST–HP C_(18)色谱柱进行分离,以0.005 mol/L乙酸铵水溶液–甲醇为流动相进行洗脱,流速为0.3 mL... 文章建立了高效液相色谱–串联质谱法测定家具用皮革中2,4–二氨基甲苯和4,4′–二氨基二苯甲烷含量的分析方法。试验选用Shim–pack GIST–HP C_(18)色谱柱进行分离,以0.005 mol/L乙酸铵水溶液–甲醇为流动相进行洗脱,流速为0.3 mL·min^(−1)。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式,外标曲线法定量。结果表明,2,4–二氨基甲苯和4,4′–二氨基二苯甲烷在50~500μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均>0.999。2,4–二氨基甲苯和4,4′–二氨基二苯甲烷检出限分别为2.13μg/kg和0.18μg/kg,定量限分别7.03μg/kg和0.53μg/kg,相对标准偏差(n=6)分别为4.75%~7.14%和2.93%~6.84%,在3个加标水平下的平均回收率分别为88.69%~93.74%和91.47%~96.84%,该方法简单快速、灵敏度高、准确可靠,适用于家具用皮革中2,4–二氨基甲苯和4,4′–二氨基二苯甲烷的检验检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱–串联质谱法 家具 皮革 2 4氨基 4 4'–氨基甲烷
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Bi-Co复合氧化物催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解反应的研究
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作者 胡博文 夏海 +4 位作者 李旭东 李仁贵 李子健 王庆印 王公应 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2984-2990,共7页
采用共沉淀法制备了Bi-Co复合氧化物催化剂,用于二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的催化热分解反应中,考察了Co添加对催化剂结构与性能的影响。结果表明,Co的添加能够促进催化剂中α-Bi_(2)O_(3)晶相、复合氧化物Bi_(16)Co_(8.9)O_(40)晶相... 采用共沉淀法制备了Bi-Co复合氧化物催化剂,用于二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的催化热分解反应中,考察了Co添加对催化剂结构与性能的影响。结果表明,Co的添加能够促进催化剂中α-Bi_(2)O_(3)晶相、复合氧化物Bi_(16)Co_(8.9)O_(40)晶相的生成与比表面的增加。Bi:Co摩尔比为1:1,600℃下焙烧4h所制备的Bi-Co催化剂含有上述晶相,具有较大的比表面积,能够有效提高MDC的热分解效率。在催化剂用量为MDC的0.05wt%,反应温度240℃,真空度1.0kPa,反应时间50min的优化条件下,MDC浓度在3wt%时,MDC转化率达98.2%,二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)选择性为80.0%,4-(4'-苯氨基甲酸甲酯)甲烷异氰酸酯(MMI)和MDI的总选择性为98.2%;MDC浓度在10wt%时,MDC转化率达98.6%,MDI选择性为66.8%,这是原料增加造成的热量缺口限制了MMI向MDI的转化所致,但MMI和MDI总选择性仍高达99.3%。说明该催化剂在高浓度MDC热分解中展现出良好的催化性能,并有效抑制副反应的发生。 展开更多
关键词 甲烷氨基甲酸甲酯 甲烷异氰酸酯 催化热分解 Bi-Co复合氧化物
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-氨基-3-羟基并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质
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作者 许同桃 万洪善 +2 位作者 杨甜星 高敏 王冲 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期684-692,共9页
以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉... 以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射,以及扫描电子显微镜等手段对产物进行结构表征。利用单晶X射线衍射法首次解析了[Cu(amp)L2](ClO_(4))_(2)的晶体结构,结果表明其为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,a=1.20790(12)nm,b=1.32791(13)nm,c=1.39039(14)nm,a=90°,b=90.056(3)°,γ=90°。荧光光谱表明,配体amp发射波长为387 nm,有较强的荧光值;但与有机多胺及铜(Ⅱ)配位后,出现了显著的荧光淬灭现象,说明amp与有机多胺(L1,L2)具有潜在铜离子荧光探针功能。同时,采用琼脂平板扩散法研究了铜(Ⅱ)配合物体外抑菌活性,结果表明它们对受试微生物具有很好的抑菌作用。 展开更多
关键词 4-氨基-2.6-甲氧基嘧啶 有机多胺 铜配合物 荧光性质 晶体结构 抑菌活性
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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量:4
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作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页
在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多
关键词 3 3’ 5.5’-四甲基-4 4’-二氨基二苯甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL
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4,4′-二氨基二苯甲烷的测定 被引量:4
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作者 周佳 黄杰 +1 位作者 汤娟 丁友超 《印染》 北大核心 2017年第16期45-48,共4页
建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系... 建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999。不同添加水平的回收率为91.2%~104%,RSD值为4.9%~8.9%。 展开更多
关键词 测试 4 4’-二氨基二苯甲烷 气相色谱法 质谱法 超高效合相色谱 纺织品
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四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量:3
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作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页
采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多
关键词 四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 1 4-双(4-氨基氧基) 固化动力学
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苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析 被引量:12
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作者 王晨晔 李会泉 +3 位作者 曹妍 柳海涛 侯新娟 张懿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期2348-2355,共8页
苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系... 苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系温度、苯胺与甲醛的原料配比对该反应体系平衡转化过程的影响,并与实验数据进行对比验证。研究结果表明:由苯胺与甲醛合成MDA的反应为放热反应,升高体系温度有利于抑制副产物的生成,同时可获得较高的MDA收率。选取原料配比为3作为较优操作条件,可减少副产物的产生量,并降低后续产物分离能耗。 展开更多
关键词 甲醛 4 4-氨基甲烷 基团贡献法 热力学模拟计算
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:7
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作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多
关键词 4 4-甲烷 碳酸甲酯 乙酸锌 4 4-甲烷氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体
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4,4'-二氨基-4”-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究 被引量:15
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作者 费斐 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期22-25,共4页
以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的... 以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-氨基-4-羟基三甲烷 含羟基聚酰亚胺 合成 表面性能
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷 被引量:3
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作者 邱泽刚 王军威 +2 位作者 亢茂青 李其峰 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期821-824,共4页
该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m... 该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 展开更多
关键词 4 4-甲烷 碳酸甲酯 4 4-双(氨基)甲烷 甲氧羰基化 NAY分子筛 精细化工中间体
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸甲酯 4 4’-氨基甲烷 4 4'-甲烷氨基甲酸甲酯 4 4'-甲烷异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷 被引量:2
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作者 安华良 田金萍 +1 位作者 赵新强 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第S1期171-179,共9页
采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HS... 采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。 展开更多
关键词 4 4-氨基甲烷 甲醛 固载离子液体 缩合反应
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双(4,5-二氮杂芴酮)缩对,对'-二氨基二苯甲烷桥联的二(邻菲咯啉合铜(Ⅱ))的合成及其与DNA作用的光谱研究 被引量:5
15
作者 钟文添 吴建中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期196-200,共5页
A new bimetallic Cu?complex, [(phen)Cu(μ bdmp)Cu(phen)](ClO4)4·2H2O, where phen and bdmp denote 1,10 phenanthroline and 1,1′ bis(nitrilomethylidyne 4,5 diazafluoren) 4,4′ (μ methylene)bisphenyl respectively w... A new bimetallic Cu?complex, [(phen)Cu(μ bdmp)Cu(phen)](ClO4)4·2H2O, where phen and bdmp denote 1,10 phenanthroline and 1,1′ bis(nitrilomethylidyne 4,5 diazafluoren) 4,4′ (μ methylene)bisphenyl respectively was synthesized and its DNA binding behavior was studied by photophysical methods. It has been found that calf thymus DNA could result in significant decrease both in electronic absorption and fluorescent emission of the complex. The fluorescence quenching by ferrocyanide could be reduced to some extent for the complexin presence of DNA. These facts suggest that this dicopper?complex binds to double helix DNA by partial intercalation. 展开更多
关键词 合成 DNA 光谱 Cu(Ⅱ) 双核配合物 邻菲咯啉 小牛胸腺DNA 相互作用 -(4 5-氮杂芴酮)缩对 对′-氨基甲烷
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D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷 被引量:1
16
作者 王帅 钟宏 +2 位作者 文彦龙 赵刚 肖静晶 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期962-963,968,共3页
以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的... 以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。 展开更多
关键词 -(4-N N-甲基氨基基)甲烷 催化合成 离子交换树脂
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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量:2
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作者 刘彬 刘云虎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页
将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%~92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'--4 4'-氨基甲烷 塑胶跑道
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2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用(英文) 被引量:1
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作者 杨天林 覃文武 刘伟生 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期42-47,共6页
合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增... 合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3~19倍。其中,用CH_3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强。pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545nm。在理想情况下,荧光强度与Tb^(3+)离子浓度成正比。对于HL-Na_3PO_4-CH_3CN体系,线性范围2.3×10^(-10)~5.8×10^(-5) mol/L,检测限2.0×10^(-10) mol/L,对于HL-HMTM-CH_3CN体系,线性范围9.8x10_(-11)~7.2×10^(-5) mol/L,检测限9.0×10^(-11) mol/L。基于此对Tb_(3+)进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小。同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)测定 2 4-羟基乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷 荧光增强 六次甲基四胺
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壳聚糖硫酸盐催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷 被引量:2
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作者 杨明媚 《桂林工学院学报》 1999年第4期361-363,共3页
以壳聚糖硫酸盐为催化剂, 以N, N- 二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂(TBAC) 存在下缩合成4 , 4′- 四甲二氨基二苯甲烷。实验表明, 在反应时间为35 h, 催化剂用量05 g, TBAC用量15 g 的条件下... 以壳聚糖硫酸盐为催化剂, 以N, N- 二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂(TBAC) 存在下缩合成4 , 4′- 四甲二氨基二苯甲烷。实验表明, 在反应时间为35 h, 催化剂用量05 g, TBAC用量15 g 的条件下, 产品收率达98 % , 展开更多
关键词 壳聚糖硫酸盐 四甲氨基 甲烷 合成 染料
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微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成
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作者 芮培欣 许招会 +2 位作者 郭晓红 胡石金 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第2期174-177,共4页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时... 以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产. 展开更多
关键词 -(4-N N-甲基氨基基)甲烷 N N-甲基 甲醛 微反应器 连续合成
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