新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量：7

1

作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 4 4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯 汞 分光光度法 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量：2

2

作者 何晓玲 王永秋 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期42-44,共3页

报道了新三氮烯试剂4，4’-二（4-硝基苯基重氮氨基）联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP—N一氯代十六烷基吡啶存在下，于pH=7．4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中，该试剂与汞生成1：2的橙红色配合物，其最大吸收波长为500nm，表观摩... 报道了新三氮烯试剂4，4’-二（4-硝基苯基重氮氨基）联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP—N一氯代十六烷基吡啶存在下，于pH=7．4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中，该试剂与汞生成1：2的橙红色配合物，其最大吸收波长为500nm，表观摩尔吸光系数为8．9×10^4L·mol·cm^-1。汞量在0—0．64mg／L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定，结果与双硫腙分光光度法相符，5次测定的RSD〈5％。 展开更多

关键词 4 4’-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯 汞 分光光度法

在线阅读 下载PDF 职称材料

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究 被引量：7

3

作者 王君玲 樊月琴 +3 位作者 郭永 孟双明 刘永文 方国臻 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,184,共3页

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DM... 合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。 展开更多

关键词 光度法 显色剂2 5-二甲氧基-4-氨苯基重氮氨基偶氮苯 镉 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量：2

4

作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页

研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%。 展开更多

关键词 双波长分光光度法 4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯 铊(Ⅲ)

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能

5

作者 李亚南 张志忠 +4 位作者 廉鹏 王伯周 杨威 王友兵 李辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期18-22,共5页

以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表... 以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2～10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-二(4’-氨基-3’ 5'-二硝基苯基)氧化呋咱 合成 热性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：4

6

作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页

4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多

关键词 3 3’-二硝基-4 4’-二羟基联苯 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 3 3’ 4 4’-四羧基二苯醚二酐 聚酰亚胺 合成 性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量：8

7

作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页

　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼... 　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多

关键词 有机化学 2.2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成 被引量：2

8

作者 杨进 刘习奎 +1 位作者 汤嘉陵 顾宜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2004年第1期53-56,共4页

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反... 为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明:以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为:C-Pd用量5%,50℃,反应时间为10h。 展开更多

关键词 3 5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯 合成 催化加氢 硝基还原 反应条件

在线阅读 下载PDF 职称材料

新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量：8

9

作者 樊月琴 田茂忠 +4 位作者 冯锋 郭永 孟双明 方国臻 刘永文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-265,共3页

合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×... 合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～10μg/25mL范围内遵守比耳定律。 展开更多

关键词 4-甲氧基-2 5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 分光光度法 镉

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

10

作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页

目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

11

作者 冯迹 刘俊康 李在均 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第4期461-464,共4页

报道了新显色剂4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下，pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂可与镍发生显色反应，镍与其形成物质的量比为1：2型的墨绿色配合物，在5... 报道了新显色剂4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下，pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂可与镍发生显色反应，镍与其形成物质的量比为1：2型的墨绿色配合物，在588nm处有一最大正吸收，在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长，588nm为测量波长进行双波长测定，其摩尔表观吸光系数ε=2．0×10^5L／（mol·cm），镍量在24～300μg／L范围内符合比尔定律，用拟定方法测定铝合金中微量镍，回收率达到了99．5％-101％。 展开更多

关键词 4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯 镍 分光光度法 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

12

作者 胡美琴 魏梅红 +2 位作者 李翛 邓伟 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期342-345,共4页

将9，9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20%的稀硝酸在10-15℃下发生硝化反应约3 h，以86.5%的产率合成了中间体9，9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨，然后以10%的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系，采用加氢还原方法，在75-80℃将中间... 将9，9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20%的稀硝酸在10-15℃下发生硝化反应约3 h，以86.5%的产率合成了中间体9，9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨，然后以10%的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系，采用加氢还原方法，在75-80℃将中间体还原得到9，9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨，产率为92.7%，2步反应总收率为80.2%，并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构. 展开更多

关键词 9 9-二(4-羟基苯基)呫吨 9 9-二(3-硝基-4-羟基苯基)呫吨 9 9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨

在线阅读 下载PDF 职称材料

高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

13

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

14

作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量：19

15

作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页

为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

16

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺 被引量：2

17

作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页

以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。 展开更多

关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究 被引量：10

18

作者 杨海 徐军 +2 位作者 单春玲 康琦 吴斌才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期385-387,390,共4页

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色... 报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。 展开更多

关键词 吸光光度法 4-氟-4'-硝基苯基重氮氨偶氮苯 4-氟-4’-氟苯基重氮氨基偶氮苯 镉 测定 环境水样 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究 被引量：19

19

作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 费斐 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第3期1-4,共4页

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表... 将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。 展开更多

关键词 3 3'-二氨基-4 4'-二羟基联苯 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 3 3' 4 4'-四羧酸二苯醚二酐 聚酰亚胺薄膜

在线阅读 下载PDF 职称材料

盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3

20

作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多

关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料