5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝的量子化学研究 被引量：2

1

作者 陈兆星 李勤瑜 +1 位作者 许旋 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期338-341,共4页

应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合... 应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合物较稳定,但结合能略低于8-羟基喹啉铝(AlQ3).与AlQ3相比,AlA3的轨道作用较强,静电作用较弱,两者之和相近,但AlA3排斥能较大.(2)计算AlA3的两个电子吸收峰与实验结果相符.AlA3中的电荷由羟基喹啉基团通过Al原子在不同配体间转移呈现出最大吸收峰,属于AlQ3类衍生物的特征吸收峰.因为体系的共轭程度增大使LUMO轨道能降低,电子跃迁需要的能量减少,故吸收峰比AlQ3红移;(3)290 nm吸收峰是电荷由C N基团向羟基喹啉基团转移产生的.在喹啉环接上5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]基团可望制备出波长更长的发光材料,且增加了一个较强的吸收峰. 展开更多

关键词 5-[2'-氟4’-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝 量子化学方法 电子光谱 结合能

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2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定 被引量：1

2

作者 莫卫民 鲍丽娜 +2 位作者 胡宝祥 薛建 丁梨慧 《浙江工业大学学报》 CAS 2004年第3期303-305,共3页

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定。以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237nm,样品线性范围为0.001～0.1mg·ml-1。分析2-甲基-4-羟基-6-... 采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定。以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237nm,样品线性范围为0.001～0.1mg·ml-1。分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%。 展开更多

关键词 2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶 2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶 高效液相色谱 药物中间体 分离 检测

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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1

3

作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物

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微波辐射-NaHSO_3还原法降解水中的2,4,5-三氯联苯

4

作者 王晔 马宁 王光龙 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期406-408,共3页

采用微波辐射-NaHSO3还原法降解水中的2,4,5-三氯联苯(PCB29)。实验结果表明:相对于双模微波,单模微波可在较低功率和较短时间内辅助NaHSO3完成对PCB29的降解,PCB29被降解为联苯酚;在单模微波功率为200 W、NaHSO3加入量为30 g/L、反应... 采用微波辐射-NaHSO3还原法降解水中的2,4,5-三氯联苯(PCB29)。实验结果表明:相对于双模微波,单模微波可在较低功率和较短时间内辅助NaHSO3完成对PCB29的降解,PCB29被降解为联苯酚;在单模微波功率为200 W、NaHSO3加入量为30 g/L、反应时间为2 min的条件下,PCB29降解率为90%。 展开更多

关键词 微波 多氯联苯 2 4 5-三氯联苯 亚硫酸氢钠 还原 降解 废水处理

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3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征 被引量：1

5

作者 张有明 李攀 +2 位作者 张鹏云 刘志铭 魏太保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-117,共3页

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2... 以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 3 3’ 5 5’-四甲基联苯二酚 3 3’ 5 5’-四甲基联苯-4 4’-二羟乙基醚 2-氯乙醇 合成

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

6

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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多溴联苯醚对鲫鱼离体肝脏组织中CAT和GSH-Px的影响 被引量：17

7

作者 吴伟 聂凤琴 瞿建宏 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2009年第2期408-413,共6页

以鲫鱼(Carassiusauratus)为试验材料,研究了在离体条件下经不同质量浓度的2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)和2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯醚(BDE-209)暴露后,鲫鱼肝脏组织中过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧... 以鲫鱼(Carassiusauratus)为试验材料,研究了在离体条件下经不同质量浓度的2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)和2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯醚(BDE-209)暴露后,鲫鱼肝脏组织中过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性的动态变化。结果表明,采用质量浓度为0.10～10.00mg·L-1的BDE-47和5.6～100.00mg·L-1的BDE-209分别处理鲫鱼肝脏组织30min,0.10mg·L-1BDE-47和5.6mg·L-1BDE-209试验组鲫鱼肝脏组织中CAT和GSH-Px活性与对照组相比无显著差异(P>0.05),其余各试验组的CAT和GSH-Px活性随BDE-47及BDE-209质量浓度的增加而逐渐下降,均与BDE-47及BDE-209的质量浓度呈明显的相关关系(P<0.01)。这说明BDE-47和BDE-209对鲫鱼肝脏产生了氧化损伤,具有生化毒性影响。 展开更多

关键词 2 2’ 4 4’-四溴联苯醚 2 2’ 3 3’ 4 4’ 5 5’ 6 6’-十溴联苯醚 鲫鱼 肝脏 离体 氧化胁迫

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BDE-47的两种代谢产物对HepG2细胞中谷胱甘肽含量和P450酶活性的影响 被引量：2

8

作者 尹灵灵 王流林 +4 位作者 钟玉芳 安静 吴明红 盛国英 傅家谟 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期587-591,共5页

从细胞毒性、氧化应激以及代谢酶活性等方面,研究2,2′,4,4'-四溴联苯醚(2,2′,4,4'-tetrabromodiphenylether,BDE-47)的两种代谢物5-羟基-四溴联苯醚(5-OH-BDE-47)和5-甲氧基-四溴联苯醚(5-MeO-BDE-47)对人体肝癌细胞HepG2的... 从细胞毒性、氧化应激以及代谢酶活性等方面,研究2,2′,4,4'-四溴联苯醚(2,2′,4,4'-tetrabromodiphenylether,BDE-47)的两种代谢物5-羟基-四溴联苯醚(5-OH-BDE-47)和5-甲氧基-四溴联苯醚(5-MeO-BDE-47)对人体肝癌细胞HepG2的细胞毒性效应.采用噻唑蓝(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)法,检测5-OH-BDE-47和5-MeO-BDE-47染毒后HepG2细胞的生长情况,以及急性染毒后细胞内谷胱甘肽(GSH)含量及细胞内P450酶活性的变化.研究结果表明,5-OH-BDE-47和5-MeO-BDE-47均能抑制HepG2细胞生长,降低GSH活性,诱导EROD和PROD活性的增强. 展开更多

关键词 多溴联苯醚 2 2’ 4 4’-四溴联苯醚 肝癌细胞 谷胱甘肽 细胞色素

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BDE-47在紫贻贝中的分布、蓄积、消除和毒性效应 被引量：5

9

作者 耿倩倩 郭萌萌 +5 位作者 李风铃 刘晓玉 吴峰 于鑫 翟毓秀 谭志军 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期1385-1393,共9页

以紫贻贝(Mytilus galloprovincialis)为试验生物,研究了2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)在贻贝组织中的分布、生物蓄积和消除动态,并探究BDE-47对贻贝的毒性作用.结果发现:紫贻贝对BDE-47有较强的生物蓄积能力和一定的消除能力,且蓄积... 以紫贻贝(Mytilus galloprovincialis)为试验生物,研究了2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)在贻贝组织中的分布、生物蓄积和消除动态,并探究BDE-47对贻贝的毒性作用.结果发现:紫贻贝对BDE-47有较强的生物蓄积能力和一定的消除能力,且蓄积具有组织特异性和浓度依赖性,消化腺和鳃是BDE-47蓄积的靶器官.蓄积和消除阶段各组织中BDE-47含量符合一阶非线性累积/衰减模型.0.01~1μg/L暴露浓度下,BDE-47在贻贝各组织中的半衰期为0.68~7.62d,生物富集系数(BCFs)为3217~140970L/Kg.BDE-47暴露引发消化腺和鳃抗氧化防御系统及组织损伤,其中超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含量和谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性可作为BDE-47暴露的候选生物标志物. 展开更多

关键词 2 2’ 4 4’-四溴联苯醚(BDE-47) 紫贻贝 组织分布 生物蓄积 消除 毒性

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HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质 被引量：3

10

作者 栾保磊 徐新军 +2 位作者 梁桂挺 游孟梦 刘国柱 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-329,共5页

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。 展开更多

关键词 奥美沙坦酯 液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑

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姜瘟病原菌的分离及其抑制物的筛选 被引量：2

11

作者 廖薇 向明 杨志荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期195-197,共3页

从病姜上用梯度稀释法分离出病原菌 ,经鉴定为青枯假单胞菌 (P) (P .solanacearum) ,通过反复筛选 ,得到两种P的抑制物——— 2 ,4 ,4 三氯 2 羟基 联苯醚 (俗称三氯新 )和 2 ,4 ,4 三氯 5 溴 2 羟基 联苯醚 ,其最小抑菌... 从病姜上用梯度稀释法分离出病原菌 ,经鉴定为青枯假单胞菌 (P) (P .solanacearum) ,通过反复筛选 ,得到两种P的抑制物——— 2 ,4 ,4 三氯 2 羟基 联苯醚 (俗称三氯新 )和 2 ,4 ,4 三氯 5 溴 2 羟基 联苯醚 ,其最小抑菌浓度可达 1× 10 7g/ml。通过对其作用时间、杀灭浓度的研究和电镜结果 ,初步探明了该化合物能引起细菌染色质固缩 ,破坏细菌细胞壁 ,使细胞形态发生变化 ,最后崩解死亡。 展开更多

关键词 姜瘟病 病原菌 分离 青枯假单胞菌 抑菌机理 2 4 4’-三氯-2’-羟基-联苯醚 2 4 4’-三氯-5’-溴-2’-羟基-联苯醚

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一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质 被引量：6

12

作者 王亮 刘娟 +1 位作者 郑长征 吉长友 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期105-108,共4页

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:85154... 由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。 展开更多

关键词 水热合成 锌(Ⅱ)配合物 5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙 晶体结构 荧光 功能材料

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抗高血压药缬沙坦的合成

13

作者 张立光 於学良 +2 位作者 吴芝园 丁荣敏 俞学炜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S2期78-79,共2页

以N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑为原料,将其与N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯反应制得新的中间3-甲基-2-[戊酰基-[4-[2-(1-三苯甲基四唑-5-基)苯基〗苯基〗甲基〗氨基〗丁酸叔丁酯,再在酸性条件下脱保护制得缬沙坦(1),总收率... 以N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑为原料,将其与N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯反应制得新的中间3-甲基-2-[戊酰基-[4-[2-(1-三苯甲基四唑-5-基)苯基〗苯基〗甲基〗氨基〗丁酸叔丁酯,再在酸性条件下脱保护制得缬沙坦(1),总收率49. 6%。该工艺路线短,操作简单,后处理容易,副产物较少。 展开更多

关键词 N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯 缬沙坦 合成

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抗氧剂330合成工艺研究 被引量：1

14

作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多

关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 均三 甲苯 透光率

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