高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量 被引量：2

1

作者 吕志强 丁锐 +3 位作者 杨建云 肖炳坤 甄蓓 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第12期3377-3380,共4页

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁... 建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。 展开更多

关键词 3-丁酰氨基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 含量测定 高效液相色谱法

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2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物的合成工艺研究 被引量：2

2

作者 李瑞军 洪广峰 +1 位作者 李德耀 牛凤霞 《中国兽药杂志》 2006年第5期27-28,共2页

研究了2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物的合成工艺。以邻硝基苯胺为起始原料,经过氧化反应和Beirut反应,以86%的总收率制得产物2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物。反应条件温和,操作简单,收率高,具有工业应用价值。

关键词 邻硝基苯胺 苯并呋咱 Beirut反应 喹噁啉-1 4-二氧化物

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苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺 被引量：1

3

作者 魏文杰 郑春梅 +6 位作者 王天易 张涛 胥立文 夏成波 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期69-73,共5页

以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1... 以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。 展开更多

关键词 苯并1 2 3 4-四嗪-1 3-二氧化物(BTDO) 正交实验 硝化工艺

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血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析 被引量：1

4

作者 刘宏飞 林森 +2 位作者 杨建云 肖炳坤 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2014年第17期167-169,共3页

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物（SR—N）。AgilentEclipseC18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸=20：80：0．5，流速1．0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长277nm。... 建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物（SR—N）。AgilentEclipseC18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸=20：80：0．5，流速1．0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长277nm。在选定的液相色谱条件下，SR-N血浆标准曲线在0．75～120μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0．9994）。检测限和定量限分别为0．25、0．75μg·mL^-1。 展开更多

关键词 HPLC 3-烟酰胺基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 肿瘤乏氧

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Ce-Y-O固溶体及其PdO/Ce-Y-O催化剂的制备,表征和CH_4氧化性能 被引量：2

5

作者 罗孟飞 单文娟 +2 位作者 李美俊 鲁继青 李灿 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期221-225,共5页

采用柠檬酸溶胶 凝胶法制备了Ce Y O固溶体 ,并用XRD和Raman对Ce Y O固溶体的物相结构进行了表征 ,发现当n(Ce) /n(Ce +Y) (摩尔比 )≥ 0 6时 ,Ce Y O固溶体为面心立方结构 ,而n(Ce) /n(Ce +Y)≤ 0 5时为体心立方结构。固溶体的生成... 采用柠檬酸溶胶 凝胶法制备了Ce Y O固溶体 ,并用XRD和Raman对Ce Y O固溶体的物相结构进行了表征 ,发现当n(Ce) /n(Ce +Y) (摩尔比 )≥ 0 6时 ,Ce Y O固溶体为面心立方结构 ,而n(Ce) /n(Ce +Y)≤ 0 5时为体心立方结构。固溶体的生成有利于提高氧化还原性能。Ce Y O固溶体担载PdO催化剂的CH4 氧化活性表明 ,n(Ce) /n(Ce+Y)对担载PdO催化剂的CH4 氧化活性影响很大 ,当n(Ce) /n(Ce +Y ) =0 8时催化剂活性最高 ,CH4 转化率 50 %的温度为350℃ ,完全转化温度为 6 0 展开更多

关键词 负载pdo催化剂 铈-钇-氧固溶体 甲烷氧化活性 溶胶-凝胶法 制备 结构表征 面心立方结构 体心立方结构

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IPCC AR4中海气耦合模式对中国东部夏季降水及PDO、NAO年代际变化的模拟能力分析 被引量：14

6

作者 顾薇 李崇银 《大气科学学报》 CSCD 北大核心 2010年第4期401-411,共11页

利用1880—1999年中国东部35站的观测降水资料、英国Hadley中心的海温和海平面气压资料以及IPCC第4次评估报告(AR4)中20世纪气候模拟试验(20C3M)的模式输出结果,对IPCCAR4中22个耦合模式所模拟的我国东部夏季降水的年代际变化情况以及... 利用1880—1999年中国东部35站的观测降水资料、英国Hadley中心的海温和海平面气压资料以及IPCC第4次评估报告(AR4)中20世纪气候模拟试验(20C3M)的模式输出结果,对IPCCAR4中22个耦合模式所模拟的我国东部夏季降水的年代际变化情况以及太平洋年代际涛动(PDO)和北大西洋涛动(NAO)的年代际变化情况进行了分析。结果显示,这些模式对20世纪我国东部夏季降水年代际变化的模拟结果并不理想,但对降水在20世纪70年代中期前后的突变具有一定的模拟能力。其中IAP_FGOALSL_0_G可以大致模拟出20世纪70年代中期前后降水型的突变特征,而BCCR_BCM2_0和UKMO_HadGEM1则可以模拟出华北地区降水在20世纪70年代中期之后减少的现象。对于引起我国东部夏季降水年代际变化的重要因子PDO和NAO,模式对它们年代际变化的模拟效果略好于降水。多数模式都可以模拟出PDO和NAO的空间模态,其中CNRM_CM3和UKMO_HadGEM1对PDO年代际变化(8 a以上)的模拟与实际情况比较相似,并可以模拟出20世纪70年代中期之后PDO由负位相转变为正位相的情况,而模式UKMO_HadGEM1也对NAO的年代际变化以及1980年以来不断加强的趋势模拟较好。 展开更多

关键词 中国东部夏季降水 IPCCAR4 年代际变化 太平洋年代际振荡(pdo) 北大西洋涛动(NAO)

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ADN/PDO共晶高效制备与结构和性能表征

7

作者 刘泽宁 乔申 +2 位作者 马凡 杨宗伟 于雁武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1314-1320,共7页

为了开发一种快速高效且绿色环保的二硝酰胺铵/吡嗪‐1,4‐二氧化物(ADN/PDO)共晶制备新途径并表征其性能,采用反应结晶法,以纯水作为溶剂,制备了ADN/PDO共晶,采用光学显微镜(OP)、单晶X射线衍射(SXRD)以及粉末X射线衍射(PXRD)对共晶的... 为了开发一种快速高效且绿色环保的二硝酰胺铵/吡嗪‐1,4‐二氧化物(ADN/PDO)共晶制备新途径并表征其性能,采用反应结晶法,以纯水作为溶剂,制备了ADN/PDO共晶,采用光学显微镜(OP)、单晶X射线衍射(SXRD)以及粉末X射线衍射(PXRD)对共晶的形貌和结构进行表征。结果显示,ADN/PDO共晶晶体呈棱柱状,由ADN和PDO分子按摩尔比2∶1结合形成,室温下晶体密度为1.779 g·cm^(-3),属于单斜晶系,空间群为P21/c。通过DSC测试和增重法对ADN/PDO共晶的热性能和吸湿性进行了表征,并使用NASA CEA对能量性能进行预测。研究表明,采用该方法制备的ADN/PDO共晶的熔点为113.3℃,比ADN提高了21.3℃,分解温度略高于ADN,具有较好的热稳定性。共晶的吸湿率仅为2.6%,大幅度降低了ADN(45%)的吸湿性。此外,经NASA CEA软件计算得到共晶的理论比冲高达277.9 s,优于ADN(197.5 s),具有较高的能量。因此,反应结晶法实现了高能量低吸湿的ADN/PDO共晶高效制备,为进一步评估其应用性能奠定了基础。 展开更多

关键词 二硝酰胺铵(ADN) 共晶 吸湿性 吡嗪‐1 4‐二氧化物(pdo)

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Ce_xZr_(1-x)O_2复合氧化物负载PdO催化剂的CO和CH_4氧化性能研究 被引量：10

8

作者 马磊 韩立峰 +1 位作者 罗孟飞 陈诵英 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期175-178,共4页

以 Cex Zr1- x O2 复合氧化物为载体 ,采用浸渍法配制了负载 Pd O催化剂 ,考察了催化剂对 CO和 CH4 的氧化活性 ,并对该催化剂的还原性能进行了表征 .结果表明 ,Ce/Zr比对催化剂的活性影响很大 .对于 CO氧化 ,当x=0 .8时 ,催化活性最高 ... 以 Cex Zr1- x O2 复合氧化物为载体 ,采用浸渍法配制了负载 Pd O催化剂 ,考察了催化剂对 CO和 CH4 的氧化活性 ,并对该催化剂的还原性能进行了表征 .结果表明 ,Ce/Zr比对催化剂的活性影响很大 .对于 CO氧化 ,当x=0 .8时 ,催化活性最高 ;而对于 CH4 氧化 ,x=0 .5时 ,活性最高 .出现 3个催化剂还原峰 ( α、β、γ) ,α峰归属于 Pd O还原 ,而 β和 γ峰归属于载体的还原 .我们认为 α峰与 CO氧化有关 . 展开更多

关键词 复合氧化物 催化剂 氧化 氧化钯 甲烷 一氧化碳

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CeO_(2)负载的PdO与Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种的甲烷催化燃烧性能 被引量：3

9

作者 王明智 郑燕萍 翁维正 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期112-123,共12页

通过调控Pd前驱物在CeO_(2)上的沉积方式,分别制备了以PdO和离子态的Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种为主的Pd/CeO_(2)催化剂,并采用X射线光电子能谱(XPS)和拉曼(Raman)光谱确证了这两种Pd物种的存在.氧气程序升温脱附(O_(2)-TPD)和氢气程... 通过调控Pd前驱物在CeO_(2)上的沉积方式,分别制备了以PdO和离子态的Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种为主的Pd/CeO_(2)催化剂,并采用X射线光电子能谱(XPS)和拉曼(Raman)光谱确证了这两种Pd物种的存在.氧气程序升温脱附(O_(2)-TPD)和氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)的表征结果显示,相比于与载体相互作用较弱的PdO物种,与CeO_(2)相互作用较强的Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种具有更加稳定的Pd—O键.催化剂的甲烷燃烧反应起燃活性测试结果显示,以PdO物种为主的催化剂表现出了良好的低温催化性能,在原料气配比为1%CH_(4)/4%O_(2)-Ar,空速为60000 mL·g^(-1)_(cat)·h^(‒1)的条件下,T_(10)和T_(90)分别为275和367℃,而两种以Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种为主的催化剂的T_(10)均超过420℃.催化剂的甲烷程序升温还原(CH_(4)-TPR)表征结果表明,在升温过程中只有当PdO或Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种被CH_(4)还原后,催化活性才开始上升.由于PdO物种的Pd—O键强度较弱,有利于Pd物种上的晶格氧在较低温度下参与CH_(4)的氧化过程.而Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ)物种的Pd—O键较稳定,且在反应条件下离子态Pd^(2+)与反应体系中氧物种的作用较强,进而抑制了其与CH_(4)的反应,因此反应的起燃温度较高.以γ-Al_(2)O_(3)为载体采用相同的方法制备了Pd/γ-Al_(2)O_(3)催化剂,相关的表征结果进一步证实,与载体相互作用较弱的PdO物种更容易被CH_(4)还原,进而具有较高的催化活性.据此可以认为Pd/CeO_(2)上氧化态的Pd物种被CH_(4)的还原性能是决定其甲烷催化燃烧反应活性的重要因素之一. 展开更多

关键词 氧化铈 钯 甲烷 催化氧化 氧化钯 Ce_(1‒x)Pd_(x)O_(2‒δ) 还原性

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焙烧氧化PdCo非预期的乙二醇电催化氧化性能的研究

10

作者 胡天军 赵瑾 +2 位作者 贾文玉 王瀛 贾建峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期835-843,共9页

钯基金属催化剂在碱性燃料电池中已有广泛的应用。然而,迄今为止,钯基金属催化剂的氧化处理对其在碱性燃料电池中应用的影响却鲜有报道。本研究通过对PdCo纳米金属催化剂的焙烧氧化处理,发现生成的PdO-Co_(3)O_(4)纳米复合材料在碱性溶... 钯基金属催化剂在碱性燃料电池中已有广泛的应用。然而,迄今为止,钯基金属催化剂的氧化处理对其在碱性燃料电池中应用的影响却鲜有报道。本研究通过对PdCo纳米金属催化剂的焙烧氧化处理,发现生成的PdO-Co_(3)O_(4)纳米复合材料在碱性溶液中对乙二醇电催化氧化的质量比活性和面积比活性分别是商业Pt/C的3.8和2.4倍。与PdCo纳米金属相比,PdO-Co_(3)O_(4)纳米复合材料在碱性溶液中对乙二醇电催化氧化的质量比活性和面积比活性分别提高了1.6和1.2倍。实验和计算结果表明,焙烧氧化处理改变了催化剂的表面形态和活性中心,在Co掺杂PdO(101)表面上,O_(2)和OH吸附能降低,有利于稳定中间体C_(2)H_(4)OHO*和O−H解离,Co掺杂纳米级PdO(101)与乙二醇及其中间物种发生强烈的结合,导致形成不同的电化学动力学和反应路径,从而产生优良的电催化活性。PdO和Co_(3)O_(4)的协同作用明显增强了活性氧与催化剂表面之间的相互作用,不仅有利于超氧物种在催化剂表面上的形成,而且提高了催化剂的氧化还原性质,促进乙二醇的电催化氧化活性。本文提出的双/多金属氧化策略为构建其他催化剂提供了一个通用的方法。 展开更多

关键词 PdCo 焙烧氧化 pdo-Co_(3)O_(4) 异质结构界面 乙二醇电催化氧化

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NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基的制备及其催化降解性能 被引量：1

11

作者 何洋 张改 +1 位作者 田敏 杨正超 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2552-2557,共6页

对醛基苯甲酸与2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷进行缩合,再经Na IO_(4)氧化最终制得了4-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧化物)咪唑基-1-苯甲酸(NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基)。采用FTIR、UV-Vis、EPR(电子顺磁共振波谱)和元素分析对其结构进行表征;... 对醛基苯甲酸与2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷进行缩合,再经Na IO_(4)氧化最终制得了4-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧化物)咪唑基-1-苯甲酸(NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基)。采用FTIR、UV-Vis、EPR(电子顺磁共振波谱)和元素分析对其结构进行表征;通过催化降解废水中有机染料甲基橙、甲基蓝和罗丹明B对其催化活性进行了评估。结果表明,当甲基橙、甲基蓝和罗丹明B质量浓度为15 mg/L、NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基质量浓度为0.15 g/L、H_(2)O_(2)浓度为30 mmol/L时,NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基对甲基橙有更好的催化降解性,仅在1 h内甲基橙的降解率达到94.26%。此外,反应机理表明,H_(2)O_(2)有助于实现NIT-Ph-p-BEN氮氧自由基的再生和循环利用。 展开更多

关键词 4-(4 4 5 5-四甲基-1 3-二氧化物)咪唑基-1-苯甲酸 降解 染料 水处理技术

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