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Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)
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作者 李琦 阎爱新 +1 位作者 叶蕴华 邢其毅 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期286-288,共3页
从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进... 从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。 展开更多
关键词 羟基吡嗪化合物 水溶性组分 分离 纯化 结构鉴定 2-(1' 2’ 3' ^4-羟基丁基)-6-(2^〃 ^3^〃 ^4^〃-羟基丁基)吡嗪
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新型抗氧剂KY-1330合成的研究 被引量:4
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作者 雷磊 孙培冬 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反... 采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 展开更多
关键词 1 3 5-甲基-2 4 6-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 合成 正交实验
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新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究 被引量:7
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作者 李俊杰 董云 +2 位作者 赵华平 孙健 马红霞 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期116-121,共6页
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分... 以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分子抗氧剂六[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰胺苯基]环三膦腈(HACP)。通过红外吸收光谱与核磁共振谱图对HACP的结构进行了表征。以HACP或抗氧剂1010为抗氧组分成功制备聚丙烯(PP)树脂共混物,并对共混物进行了热稳定性、耐老化性能的研究。结果表明,热失重过程中PP/HACP的失重5%时的温度(T_(5%))最高,为391.9℃(空气气氛)和410.0℃(N_2气氛);同时,纯PP在老化7d后失去力学性能,而PP/HACP或PP/抗氧剂1010,即使在老化14d后依旧保持一定的力学性能,其中PP/HACP的拉伸强度由38.8 MPa下降到34.1 MPa,衰减率为11.6%;PP/抗氧剂1010则以25.1%的衰减率由38.7MPa下降到29.0MPa。 展开更多
关键词 六(4-氨基苯氧基)环膦腈 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 耐老化性 热稳定性
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抗氧剂330合成工艺研究 被引量:1
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作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多
关键词 1 3 5-甲基-2 4 6-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 甲苯 透光率
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