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Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)
1
作者
李琦
阎爱新
+1 位作者
叶蕴华
邢其毅
《北京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第2期286-288,共3页
从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进...
从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。
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关键词
三
七
多
羟基
吡嗪
化合物
水溶性组分
分离
纯化
结构鉴定
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职称材料
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
被引量:
4
2
作者
雷磊
孙培冬
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反...
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。
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关键词
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合成
正交实验
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职称材料
新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究
被引量:
7
3
作者
李俊杰
董云
+2 位作者
赵华平
孙健
马红霞
《中国塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期116-121,共6页
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分...
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分子抗氧剂六[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰胺苯基]环三膦腈(HACP)。通过红外吸收光谱与核磁共振谱图对HACP的结构进行了表征。以HACP或抗氧剂1010为抗氧组分成功制备聚丙烯(PP)树脂共混物,并对共混物进行了热稳定性、耐老化性能的研究。结果表明,热失重过程中PP/HACP的失重5%时的温度(T_(5%))最高,为391.9℃(空气气氛)和410.0℃(N_2气氛);同时,纯PP在老化7d后失去力学性能,而PP/HACP或PP/抗氧剂1010,即使在老化14d后依旧保持一定的力学性能,其中PP/HACP的拉伸强度由38.8 MPa下降到34.1 MPa,衰减率为11.6%;PP/抗氧剂1010则以25.1%的衰减率由38.7MPa下降到29.0MPa。
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关键词
六(
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氨基苯氧基)环
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膦腈
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苯基)丙酰氯
耐老化性
热稳定性
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职称材料
抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
4
作者
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理...
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
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关键词
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均
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甲苯
透光率
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职称材料
题名
Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)
1
作者
李琦
阎爱新
叶蕴华
邢其毅
机构
生物有机与分子工程国家教育部重点实验室
出处
《北京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第2期286-288,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目 !(2 9132 0 5 1)
文摘
从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。
关键词
三
七
多
羟基
吡嗪
化合物
水溶性组分
分离
纯化
结构鉴定
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羟基
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吡嗪
Keywords
panax notoginseng
polyhydroxy pyrazine derivative
water\|soluble constituent
分类号
O626.415 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
被引量:
4
2
作者
雷磊
孙培冬
机构
江南大学化学与材料工程学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第10期1451-1453,共3页
基金
"十一五"国家科技支撑计划资助项目(2007BAE52B04)
文摘
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。
关键词
1
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三
甲基
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苄基)苯
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苄基甲基醚
合成
正交实验
Keywords
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trimethyl
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tris(3
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butyl
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hydroxybenzyl) benzene
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(methoxymethyl)phenol
synthesis
orthogonal experiment
分类号
TQ314.249 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究
被引量:
7
3
作者
李俊杰
董云
赵华平
孙健
马红霞
机构
中国葛洲坝集团易普力股份有限公司
华中科技大学化学与化工学院
出处
《中国塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期116-121,共6页
文摘
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分子抗氧剂六[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰胺苯基]环三膦腈(HACP)。通过红外吸收光谱与核磁共振谱图对HACP的结构进行了表征。以HACP或抗氧剂1010为抗氧组分成功制备聚丙烯(PP)树脂共混物,并对共混物进行了热稳定性、耐老化性能的研究。结果表明,热失重过程中PP/HACP的失重5%时的温度(T_(5%))最高,为391.9℃(空气气氛)和410.0℃(N_2气氛);同时,纯PP在老化7d后失去力学性能,而PP/HACP或PP/抗氧剂1010,即使在老化14d后依旧保持一定的力学性能,其中PP/HACP的拉伸强度由38.8 MPa下降到34.1 MPa,衰减率为11.6%;PP/抗氧剂1010则以25.1%的衰减率由38.7MPa下降到29.0MPa。
关键词
六(
4
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氨基苯氧基)环
三
膦腈
β
-
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二叔
丁基
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4
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羟基
苯基)丙酰氯
耐老化性
热稳定性
Keywords
hexachlorocyclotriphosphazene
β
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Diterbutyl
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hydroxyphenyl) propionyl chloride
oxidation resistance
thermal stability
分类号
TQ314.249 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
4
作者
张毅
张新军
史建公
机构
中国石化催化剂有限公司工程技术研究院
中石化催化剂(北京)有限公司
出处
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
文摘
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
关键词
1
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三
甲基
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二叔
丁基
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苄基)苯
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二叔
丁基
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苄基甲基醚
均
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透光率
Keywords
1,3,5
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trimethyl
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2,
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di
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tert
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butyl
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hydroxybenzyl)benzene
3,5
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di
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tert
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hydroxybenzyl ether
mesitylene
light transmittance
分类号
TQ031.2 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)
李琦
阎爱新
叶蕴华
邢其毅
《北京大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2001
0
在线阅读
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职称材料
2
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
雷磊
孙培冬
《应用化工》
CAS
CSCD
2010
4
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职称材料
3
新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究
李俊杰
董云
赵华平
孙健
马红霞
《中国塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018
7
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职称材料
4
抗氧剂330合成工艺研究
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023
1
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职称材料
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