4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3

1

作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页

以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多

关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体

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2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量：1

2

作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多

关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体

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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量：2

3

作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多

关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-L-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量：1

4

作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多

关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4′-甲基联苯

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5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：1

5

作者 李艳 翟海燕 孙绍发 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期624-628,共5页

合成了一种新型的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃有机化合物,通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(CAF)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验... 合成了一种新型的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-对氯苯甲胺基呋喃有机化合物,通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(CAF)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,CAF能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等,结果表明,CAF与BSA分子以摩尔比1∶1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力. 展开更多

关键词 5-甲基-4-乙氧羰基-3腈基2-对氯苯甲胺基呋喃(CAF) 合成 表征 牛血清白蛋白 荧光猝灭 热力学参数

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3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征 被引量：1

6

作者 张有明 李攀 +2 位作者 张鹏云 刘志铭 魏太保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-117,共3页

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2... 以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 3 3’ 5 5’-四甲基联苯二酚 3 3’ 5 5’-四甲基联苯-4 4’-二羟乙基醚 2-氯乙醇 合成

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新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究 被引量：2

7

作者 王永秋 何晓玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期701-704,共4页

本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,... 本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607nm。试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1∶1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×104L·mol-1·cm-1和1.82×104L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5mol·L-1范围内符合比耳定律。方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意。 展开更多

关键词 4 4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯 溴化十六烷基吡啶 溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法

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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

8

作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页

以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多

关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶 4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂

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HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质 被引量：3

9

作者 栾保磊 徐新军 +2 位作者 梁桂挺 游孟梦 刘国柱 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-329,共5页

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。 展开更多

关键词 奥美沙坦酯 液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑

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超临界CO_2流体萃取/气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂 被引量：4

10

作者 陈英杰 刘志鹏 +2 位作者 代培刚 杜潮 梁上金 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期83-86,共4页

以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法... 以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法.通过条件优化发现采用甲醇（流速为3 mL/min）为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1～50 μg/mL范围呈良好线性关系,相关系数为0.9995 ～0.9999,检出限（S/N =20）为0.05 μg/mL.该方法检测BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3％ ～98.8％、99.2％ ～ 105.8％.建立的方法灵敏、环保,可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测. 展开更多

关键词 聚氨酯泡沫 2 2' 4 4' 5 5'-六溴联苯 1 2-二溴-4-(1 2-二溴乙基)环己烷 超临界CO2流体萃取 气相色谱-质谱

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抗高血压药缬沙坦的合成

11

作者 张立光 於学良 +2 位作者 吴芝园 丁荣敏 俞学炜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S2期78-79,共2页

以N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑为原料,将其与N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯反应制得新的中间3-甲基-2-[戊酰基-[4-[2-(1-三苯甲基四唑-5-基)苯基〗苯基〗甲基〗氨基〗丁酸叔丁酯,再在酸性条件下脱保护制得缬沙坦(1),总收率... 以N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑为原料,将其与N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯反应制得新的中间3-甲基-2-[戊酰基-[4-[2-(1-三苯甲基四唑-5-基)苯基〗苯基〗甲基〗氨基〗丁酸叔丁酯,再在酸性条件下脱保护制得缬沙坦(1),总收率49. 6%。该工艺路线短,操作简单,后处理容易,副产物较少。 展开更多

关键词 N-(三苯基甲基)-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯 缬沙坦 合成

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