苯二酚酯类液晶的合成和性能研究 Ⅰ.双-(反-4'-烷氧基环己烷羧酸)-2,3-二氰基-1,4-苯二酚酯类液晶 被引量：1

1

作者 奚关根 钟国富 李国镇 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS 1987年第5期636-641,共6页

本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成... 本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成产率比文献值提高9%左右;并对上述化合物进行了元素分析和红外光谱、液晶性能的测定。该类化合物的熔点和澄清点较高,相变温度较宽,是一种较为理想的混合液晶材料。 展开更多

关键词 液晶 有机合成 酯 1 4-苯二酚酯 2 3-二氰基-1 4-苯二酚 反-4-烷氧基环己烷羧酸

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4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸的合成与表征 被引量：6

2

作者 张晓静 马东玲 +2 位作者 杨娟 曹宏伟 李自法 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2003年第1期87-89,93,共4页

以对 -苯基苯酚为原料 ,通过醚化、酰化和氧化反应 ,合成了一系列 4′-正 -烷氧基联苯 - 4 -甲酸 .化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱等方法确证 .化合物 3的液晶行为用示差扫描量热法 (DSC)、偏光显微镜 (POM)表征 .... 以对 -苯基苯酚为原料 ,通过醚化、酰化和氧化反应 ,合成了一系列 4′-正 -烷氧基联苯 - 4 -甲酸 .化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱等方法确证 .化合物 3的液晶行为用示差扫描量热法 (DSC)、偏光显微镜 (POM)表征 .发现化合物 3加热至各自的熔点以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构 .随分子中末端烷氧基碳原子数增加 ,化合物 3的熔点 (Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化 .近晶相范围和近晶相 -向列相转变温度渐增 ,而向列相温度范围递减 ,至十二烷基时 ,仅呈现近晶性 . 展开更多

关键词 液晶性 4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸 合成 结构表征 对苯基苯酚 液晶态 化学结构

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4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成 被引量：1

3

作者 张彩云 章于川 +2 位作者 杭德余 沈金平 董前年 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期806-808,共3页

以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简... 以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。 展开更多

关键词 4-(6-氨基己氧基)-4’-氰基联苯 Gabriel反应 肼解 液晶

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量：8

4

作者 李有桂 吴祥瑞 何伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期948-952,共5页

Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mi... Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently. 展开更多

关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 混合溶剂 再利用

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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量：2

5

作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多

关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-L-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟

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4-羟基-4′-氰基联苯的合成 被引量：2

6

作者 杨雪艳 Aliibrah Landi 吴范宏 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第6期441-444,共4页

以4 羟基联苯为原料,经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4 羟基 4' 氰基联苯,总收率达51.8%。其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证,HPLC含量在99%以上。

关键词 液晶中间体 合成 4-羟基-4′-氰基联苯 液晶材料

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量：1

7

作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多

关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4′-甲基联苯

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2-氰基-4′-甲基联苯的合成进展 被引量：1

8

作者 秦海敏 喻宗沅 +1 位作者 容如滨 邓嘉伦 《化学与生物工程》 CAS 2007年第3期5-7,共3页

综述了2-氰基-4′-甲基联苯的合成方法,着重介绍了Ni金属催化偶合法制备该化合物。

关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 合成 催化

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4-甲基联苯与甲醇择形甲基化合成4,4'-二甲基联苯 Ⅱ .沸石类型、n(SIO_2 )/n(AL_2 O_3 )及磷改性的影响 被引量：1

9

作者 郭新闻 王祥生 +2 位作者 沈剑平 孙路 宋春山 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期37-42,共6页

以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法... 以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法制备了一系列不同磷担载量的HZSM 5,用XRD、TPD和氮气低温物理吸附等手段对其进行了表征,考察磷担载量对甲基化性能的影响。结果表明,Hβ、HM、Y等具有十二元孔的沸石作为催化剂时,产物中几乎包括了所有的异构体,目的产物4,4' 二甲基联苯(4,4' DMBP)的选择性很低。而以HZSM 5为催化剂,4,4' DMBP有一定的选择性;随着n(SiO2)/n(Al2O3)的增加,4 MBP转化率降低,4,4' DMBP选择性增加。磷改性可以显著提高4,4' DMBP的选择性。 展开更多

关键词 择形催化 4-甲基联苯 4 4'-二甲基联苯 甲基化反应 HZSM-5 磷改性

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量：3

10

作者 魏开红 《化学与生物工程》 CAS 2004年第3期39-39,41,共2页

以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为9... 以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2％的产物。 展开更多

关键词 催化剂 溶剂 2-氰基-4′-甲基联苯

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4-溴-4′-氰基联苯的偶联反应研究

11

作者 刘骞峰 郑远洋 安忠维 《液晶与显示》 CAS CSCD 1998年第4期238-241,共4页

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。

关键词 交叉偶联反应 液晶 催化剂 4-溴-4′-氰基联苯 溶剂

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4-溴-4′-氰基联苯的新法合成

12

作者 刘骞峰 郑远洋 +1 位作者 安忠维 陈娟 《液晶与显示》 CAS CSCD 1998年第3期173-177,共5页

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯... 报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。 展开更多

关键词 4-溴-4′-氰基联苯 液晶合成 液晶中间体 偶联 液晶显示器件

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(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

13

作者 焦家俊 李国镇 《华东理工大学学报（社会科学版）》 1991年第6期744-748,共5页

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。

关键词 液晶 手性 合成 (+)-4-(2-甲基丁基)联笨 (+)-4-碘-4′-(2-甲基丁基)联苯 (+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)

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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯的合成

14

作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页

以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。

关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯 合成

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2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量：1

15

作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多

关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体

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(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法

16

作者 张辉 李国镇 《华东理工大学学报（社会科学版）》 1991年第6期749-753,共5页

提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶... 提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。 展开更多

关键词 液晶 手征性 合成 偶联反应 膦镍催化剂 (+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯

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4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3

17

作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页

以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多

关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体

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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究 被引量：2

18

作者 李永真 陈玉红 +2 位作者 王贵珍 孙娜 邸青 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第5期24-26,共3页

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/... 以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条件为:5%Pd/C催化剂中Pa/4-CPA的配比为6.47 mg∶1 g,OH-/4-CPA的摩尔比为3.5,反应温度90℃,此时偶联收率达到66.7%,纯度高于98%。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 3 3' 4 4'-联苯四甲酸 4-氯-邻苯二甲酸 偶联

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以4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的一维锌配位聚合物的晶体结构与荧光性质(英文) 被引量：3

19

作者 刘道森 梁法库 王志武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2007-2012,共6页

水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外... 水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:化合物1为一维链状锌(Ⅱ)配位聚合物,通过分子间的O-H…O氢键作用,一维链进一步被连接成二维超分子结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,荧光寿命为3.08 ns(480 nm)。 展开更多

关键词 锌(Ⅱ)配位聚合物 晶体结构 4'-羟基-联苯-4-羧酸 1 3-二(4-吡啶基)丙烷 荧光性质

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3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征 被引量：1

20

作者 周俊 徐仁晖 +3 位作者 杨捷 沈旋 张鉴均 朱敦如 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期16-18,35,共4页

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元... 联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征. 展开更多

关键词 配体合成 表征 3 3'-二羟基-4 4'-联苯二甲酸

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