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Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究 被引量:2
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作者 秦清 徐浩 +1 位作者 钱星 杜运平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期71-74,共4页
提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进... 提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。 展开更多
关键词 2 3 4 4'-四羟基二苯甲酮 焦性没食子酸 羟基苯甲 Hoesch反应
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2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究 被引量:1
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作者 徐绍炳 夏新泉 张盈艳 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期203-205,共3页
用线性扫描极谱法系统研究了2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L^3.0×10-5mol/L的对数值有良好... 用线性扫描极谱法系统研究了2,2,′4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L^3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lgc(mol/L),相关系数为0.993 6。BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。 展开更多
关键词 防晒剂 2 2 '4 4'-四羟基二苯甲酮(BP-2) 线性扫描极谱法 极谱波
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3,5,2',4'-四羟基查尔酮对小鼠尿酸及尿酸合成相关酶基因的影响 被引量:4
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作者 刘恺 林华 +3 位作者 高丽辉 刘旭 李玲 牛艳芬 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期131-135,共5页
用氧嗪酸钾诱导高尿酸血症动物模型,对化合物3,5,2',4'-四羟基查尔酮(P40)的降尿酸作用及尿酸合成相关酶基因进行研究。用磷钨酸法测定小鼠血清尿酸水平,用RT-PCR测定脑组织中次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖转移酶(HGPRT)、肝脏中的磷... 用氧嗪酸钾诱导高尿酸血症动物模型,对化合物3,5,2',4'-四羟基查尔酮(P40)的降尿酸作用及尿酸合成相关酶基因进行研究。用磷钨酸法测定小鼠血清尿酸水平,用RT-PCR测定脑组织中次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖转移酶(HGPRT)、肝脏中的磷酸核糖焦磷酸合成酶(PRPS)和磷酸核糖焦磷酸酰胺转移酶(PRPPAT)mRNA的表达水平。结果表明:灌胃给予高尿酸血症小鼠P40 2、4、8 mg/kg和阳性对照药别嘌醇1 mg/kg,共给药5次,每天2次,均显著降低血清尿酸水平(P<0.05,0.01),具有显著的降尿酸作用;但对HGPRT、PRPS、PRPPAT的mRNA表达水平无明显影响。 展开更多
关键词 3 5 2' 4'-羟基查尔酮 高尿酸血症 尿酸 次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖转移酶 磷酸核糖焦磷酸合成酶 磷酸核糖焦磷酸酰胺转移酶
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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四水合1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钠盐的合成、晶体结构及性能 被引量:7
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作者 黄海丰 杨军 +3 位作者 杨普 李晓强 李慧 俞艳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期462-466,共5页
以二氯乙二肟为起始原料,通过一锅法合成了四水合1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钠盐(SBTD·4H2O),并用红外、元素分析、扫描电子显微镜对其进行了表征,测试了目标化合物的单晶结构,结果表明其属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a... 以二氯乙二肟为起始原料,通过一锅法合成了四水合1,1'-二羟基-5,5'-联四唑钠盐(SBTD·4H2O),并用红外、元素分析、扫描电子显微镜对其进行了表征,测试了目标化合物的单晶结构,结果表明其属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=5.6440(11),b=6.4476(17),c=8.303(11),α=100.131(5)°,β=96.789(3)°,γ=112.157(3)°,V=1,Dc=1.761 g·cm-3,F(000)=146,μ(Mo Kα)=0.227 mm-1。采用热重-差示扫描量热联用(TG-DSC)对其进行了热行为分析,在加热速率为10 K·min-1的条件下,该化合物从83.9℃开始失去结晶水,368.1℃开始分解,分解峰值温度为398.6℃,热稳定性良好。依据GJB772A-1997对SBT D·4H2O的感度进行了测试,撞击感度H50>100 cm,摩擦感度为0%,这表明其对机械撞击和摩擦不敏感。 展开更多
关键词 应用化学 水合1 1'-羟基-5 5'-唑钠盐(SBTD·4H2O) 热分解 晶体结构 感度 sodium 5 5'-bistetrazole-1 1'-diolate tetrahedrate (SBTD·4H2O)
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元宝草中一个新的二苯甲酮 被引量:1
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作者 殷红军 李彬 +1 位作者 周琪 董俊兴 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期875-877,共3页
为了研究元宝草(Hypericum sampsonii Hance)全草的化学成分,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱技术对元宝草三氯甲烷部位进行分离和纯化,共得到6个化合物,通过1H NMR、13C NMR、HMQC、HMBC等波谱技术分别鉴定为2,6-二羟基-4,3'... 为了研究元宝草(Hypericum sampsonii Hance)全草的化学成分,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱技术对元宝草三氯甲烷部位进行分离和纯化,共得到6个化合物,通过1H NMR、13C NMR、HMQC、HMBC等波谱技术分别鉴定为2,6-二羟基-4,3',5'-三甲氧基二苯甲酮(1)、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(2)、山奈酚(3)、木犀草素(4)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(5)、β-谷甾醇(6),其中化合物1为新化合物,化合物2和5首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 元宝草 化学成分 2 6-二羟基-4 3' 5'-三甲氧基二苯甲酮
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新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究 被引量:19
7
作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 费斐 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第3期1-4,共4页
将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表... 将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。 展开更多
关键词 3 3'-二氨基-4 4'-羟基联苯 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 3 3' 4 4'-羧酸二苯醚二酐 聚酰亚胺薄膜
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鼠曲草化学成分研究 被引量:15
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作者 谢建祥 王海东 林伟青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期553-555,共3页
目的研究鼠曲草的化学成分。方法鼠曲草的乙醇提取物依次经石油醚和乙酸乙酯萃取,再经硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果从鼠曲草中分离得到8个化合物,分别为β-谷甾醇... 目的研究鼠曲草的化学成分。方法鼠曲草的乙醇提取物依次经石油醚和乙酸乙酯萃取,再经硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果从鼠曲草中分离得到8个化合物,分别为β-谷甾醇(1),芦丁(2),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),异泽兰黄素(4),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(5),槲皮素(6),木犀草素(7)和芹菜素(8)。结论其中化合物5为首次从鼠曲草属植物中分离得到,化合物8为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 鼠曲草 乙醇提取物 化学成分 异泽兰黄素 5-羟基-6 7 3' 4'-甲氧基黄酮 芹菜素
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一种新型抗菌抗紫外双功能整理剂的合成及应用研究 被引量:4
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作者 丁阳 李蓉 +1 位作者 喻庆波 黄丹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期211-213,216,共4页
以四甲基哌啶胺、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰为原料,合成了具有抗菌和抗紫外双功能的反应型整理剂4-(4-氯-6-(2,2,6,6-四甲基-4-氨基)-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM-TMPA),产物的结构用红外光谱、核磁表征。该产物... 以四甲基哌啶胺、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰为原料,合成了具有抗菌和抗紫外双功能的反应型整理剂4-(4-氯-6-(2,2,6,6-四甲基-4-氨基)-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM-TMPA),产物的结构用红外光谱、核磁表征。该产物应用于棉织物的整理工艺为:在pH=9的碳酸钠溶液中40℃下浸渍30min,两浸两轧并烘干后在2%(质量分数,以织物质量为基准)UV-DTHM-TMPA的整理液中60℃下浸渍30min,两浸两轧后焙烘(160℃)5min。经过整理后棉织物紫外线防护因子(UPF)值达到42,且织物皂洗30次后UPF值基本恒定在21,具有良好的抗紫外性能。织物在5min内能完全杀死浓度为6.10×10~5cfu的大肠杆菌,10min完全杀死浓度为6.50×10~5cfu的金黄色葡萄球菌。紫外光照射氯化后的织物12h后其含氯量保有率接近50%左右,其抗菌稳定性显著提高。 展开更多
关键词 2 4-二羟基二苯甲酮 三聚氯氰(TCT) 甲基哌啶胺 抗紫外 抗菌
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柔肝降脂胶囊质量标准的研究 被引量:3
10
作者 李松 隆龙 张东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期146-148,共3页
关键词 柔肝降脂胶囊 2 3 5 4'-羟基二苯乙烯苷-2-O-β+D-葡萄糖苷 RP-HPLC TLC
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一种酚胺类抗氧剂的合成及性能 被引量:5
11
作者 王立敏 崔建兰 +2 位作者 王声培 俞莎莎 刘升高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期696-702,共7页
以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效... 以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。 展开更多
关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苄氯 4 4'-二异辛基二苯胺 4-({双[4-(1 1 3 3-甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2 6-二叔丁基苯酚 酚胺类抗氧剂 油田化学品与油品添加剂
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