4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量：2

1

作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页

用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多

关键词 碳酸二甲酯 4 4’-二氨基二苯基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化

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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：7

2

作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多

关键词 4 4′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸锌 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体

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硅钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：15

3

作者 王富强 陈彤 +2 位作者 马飞 姚洁 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-263,共4页

以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条... 以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条件:M PC与甲醛的摩尔比为8∶1,反应温度100℃,反应时间4.5h,硅钨酸与M PC的摩尔比为2.1∶100。在此优化条件下反应,MDC的收率为62.8%。对硅钨酸催化M PC与甲醛缩合反应的历程进行了讨论,硅钨酸既有催化反应物种形成活性中间体的活性质子,又有对活性中间体具有稳定化作用的硅钨酸阴离子,从而具有很高的催化活性。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 硅钨酸 固体酸 催化

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量：42

4

作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页

在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ... 在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ），考察了反应条件 （进料比、反应温度） 对反应性能的影响， 确定了适宜的操作条件， ＭＰＣ的收率可达７８％ ，选择性为９８％ 。另外对ＭＰＣ与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（ＭＤＣ）进行了研究， 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件， 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量：21

5

作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页

针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多

关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成

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混合酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：12

6

作者 李士斌 姚洁 +3 位作者 王越 王公应 李石新 薛授 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期33-36,共4页

以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应... 以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间2h、n(MPC)/n(HCHO)=1/1、反应温度100℃,MDC收率为89 47%;以三聚甲醛(STO)为甲基化试剂时,最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间5h、反应温度105℃、n(MPC)/n(STO)=15/4,MDC产率为75 81%。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 混合酸催化

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磷钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：3

7

作者 王贺玲 王杲 +1 位作者 何国锋 田恒水 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期408-411,共4页

以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(... 以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(磷钨酸)∶m(MPC+HCHO)=(0.08～0.10)∶1,于110℃反应4.5h的条件下,MDC的收率为64.9%,选择性达到80.9%。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 磷钨酸 精细化工中间体

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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 被引量：2

8

作者 张琴花 李会泉 +1 位作者 柳海涛 裴义霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1106-1111,共6页

研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合... 研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合得到反应速率方程.结果表明,MDC的热分解分为2个步骤,均为一级反应.两步反应的活化能分别为138.82和167.78 kJ/mol;指前因子分别为1.51×1012和5.33×1014min-1. 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 动力学

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水溶剂体系液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：1

9

作者 裴义霞 游志敏 +2 位作者 李会泉 关雪 张懿 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期357-360,共4页

以水作溶剂、液体酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了研究,考察了硫酸为单一液体酸催化剂以及硫酸、盐酸、羧酸等各种液体酸互相混合后形成混合酸的催化活性。实验发现,在水溶剂... 以水作溶剂、液体酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了研究,考察了硫酸为单一液体酸催化剂以及硫酸、盐酸、羧酸等各种液体酸互相混合后形成混合酸的催化活性。实验发现,在水溶剂体系中,以n(H2SO4)∶n(有机弱酸)=2∶1的混合酸为催化剂的催化活性最佳,在反应温度95℃、反应时间3.5 h,n(MPC)∶n(HCHO)=2∶1的条件下,MPC转化率达95.1%,MDC收率达79.6%;将混合酸催化剂循环3次后,MDC的收率仍保持68.9%。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 混合液体酸 水溶剂体系

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苯胺、甲醛、尿素和甲醇“一锅法”合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：2

10

作者 李步卫 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期401-412,共12页

使用浸渍法制备H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂,实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料"一锅法"合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应。考察了H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对&qu... 使用浸渍法制备H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂,实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料"一锅法"合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应。考察了H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对"一锅法"合成MDC反应的影响。结果表明,H_4SiW_(12)O_(40)负载量40%和150℃下焙烧3 h条件下制备的H4Si W_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3具有较高的催化活性。确定出"一锅法"合成MDC适宜反应条件为:苯胺、甲醛、尿素与甲醇的摩尔比为3:1:4.5:50,H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂用量为2.5%(wt),先投入苯胺和甲醛于120℃下反应3 h,然后加入尿素的甲醇溶液,在180℃下反应4 h后降温排氨,再在180℃下继续反应2 h。在此条件下,苯胺转化率为77.4%,MDC收率为10.8%。最后,对"一锅法"合成MDC反应体系进行了定性分析,建立了"一锅法"合成MDC的反应网络。 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 苯胺 尿素 甲醛 甲醇 “一锅法”合成

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负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

11

作者 王晶 耿艳楼 +3 位作者 赵新强 郭莲 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页

制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的... 制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响。得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,4,4′-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%。在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变。 展开更多

关键词 二氧化硅负载硫酸催化剂 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 缩合反应

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基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察

12

作者 李群 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1093-1099,共7页

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。 展开更多

关键词 尿素 2 4-二氨基甲苯(TDA) 甲醇 3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC) 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯(TDC)

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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量：4

13

作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多

关键词 3 3’ 5.5’-四甲基-4 4’-二氨基二苯甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL

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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量：2

14

作者 刘彬 刘云虎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0～50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%～92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%～4.2%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'-二氯-4 4'-二氨基二苯甲烷 塑胶跑道

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4,4′-二氨基二苯甲烷催化加氢研究与应用进展

15

作者 杜文强 吕连海 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1246-1251,共6页

综述了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)催化加氢技术的研究进展。总结了该反应所用的不同催化体系的特点,分析了反应温度、压力、溶剂种类等因素的影响,讨论了不同类型反应器的特征,指出了MDA催化加氢反应的未来研发和应用方向。

关键词 4 4'-二氨基二苯甲烷 加氢 催化剂

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固体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯 被引量：6

16

作者 郭玉玺 王富强 +1 位作者 陈彤 王公应 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-59,共5页

综述了固体酸催化合成二苯甲烷二异氰酸酯的中间体二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究现状。简要介绍了本课题组的研究结果,结合自己的研究内容,提出了杂多化合物催化剂的改进方向。

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 苯氨基甲酸甲酯 固体酸

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四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量：3

17

作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多

关键词 四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 1 4-双(4-氨基苯氧基)苯 固化动力学

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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量：7

18

作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页

研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多

关键词 N N N' N'-四缩水甘油基-4 4'-二氨基二苯甲烷 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 固化反应动力学 差示扫描量热法

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4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能 被引量：1

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作者 薛伟 潘忠稳 +2 位作者 陈赓 陶明山 罗世宏 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第1期73-78,共6页

合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化... 合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能. 展开更多

关键词 4-烷基二苯甲烷二磺酸盐 合成 表面性质

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2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性

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作者 王洪宇 吴振豪 张龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页

以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂... 以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。 展开更多

关键词 二吡咯甲烷 2 2'-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物 苯酚羟基化反应 苯二酚

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