4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量：2

1

作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页

用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多

关键词 碳酸二甲酯 4 4’-二氨基二苯基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化

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硅钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：15

2

作者 王富强 陈彤 +2 位作者 马飞 姚洁 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-263,共4页

以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条... 以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条件:M PC与甲醛的摩尔比为8∶1,反应温度100℃,反应时间4.5h,硅钨酸与M PC的摩尔比为2.1∶100。在此优化条件下反应,MDC的收率为62.8%。对硅钨酸催化M PC与甲醛缩合反应的历程进行了讨论,硅钨酸既有催化反应物种形成活性中间体的活性质子,又有对活性中间体具有稳定化作用的硅钨酸阴离子,从而具有很高的催化活性。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 硅钨酸 固体酸 催化

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量：42

3

作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页

在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ... 在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ），考察了反应条件 （进料比、反应温度） 对反应性能的影响， 确定了适宜的操作条件， ＭＰＣ的收率可达７８％ ，选择性为９８％ 。另外对ＭＰＣ与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（ＭＤＣ）进行了研究， 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件， 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量：21

4

作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页

针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多

关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成

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尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应热力学分析及实验研究 被引量：4

5

作者 王毅 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期71-76,共6页

二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是生产二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。针对尿素法合成MDC选择性低的问题,首先分别对氨基甲酸甲酯(MC)路径和4-氨基-4'-脲基二苯甲烷(AUM)路径进行了热力学分析,结果表明,AUM路径相对较容易进行... 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是生产二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。针对尿素法合成MDC选择性低的问题,首先分别对氨基甲酸甲酯(MC)路径和4-氨基-4'-脲基二苯甲烷(AUM)路径进行了热力学分析,结果表明,AUM路径相对较容易进行。采用间歇排氨的操作方式,考察了反应条件对二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇合成MDC反应的影响,确定出适宜的反应条件为:反应温度180℃,反应初压1.2 MPa,n(MDA):n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al_2O_3)=1∶5∶50∶0.1。在此条件下,MDA转化率为94.2%,MDC收率和选择性分别为41.2%和43.7%,MDC和4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)的联合选择性为81.6%,比封闭体系分别高出12.5%、14.9%、11.5%和4.6%。 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 尿素 二苯甲烷二胺

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γ-Al_2O_3催化尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：3

6

作者 王盟 安华良 +2 位作者 张洪起 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期49-54,共6页

首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度18... 首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度180℃,反应时间6h,反应初压1.2 MPa,n(MDA)∶n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al2O3)=1∶3∶50∶0.1。在此条件下,MDA的转化率为81.7%,MDC的收率和选择性分别为26.3%和32.2%。采用液相色谱-质谱联用技术对MDC合成反应的反应路径进行了分析,认为促进中间产物4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)向MDC转化是提高MDC选择性的关键。 展开更多

关键词 尿素 二苯甲烷二胺 甲醇 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 Γ-氧化铝

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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 被引量：2

7

作者 张琴花 李会泉 +1 位作者 柳海涛 裴义霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1106-1111,共6页

研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合... 研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合得到反应速率方程.结果表明,MDC的热分解分为2个步骤,均为一级反应.两步反应的活化能分别为138.82和167.78 kJ/mol;指前因子分别为1.51×1012和5.33×1014min-1. 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 动力学

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苯胺、碳酸二甲酯和甲醛直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：2

8

作者 李红芹 胥欢欢 +3 位作者 刘朝阳 彭向聪 李芳 王延吉 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第5期20-25,共6页

以机械混合的Zn(OAc)_2和Hβ为催化剂,碳酸二甲酯(DMC)、苯胺和甲醛溶液为原料,采用"一步"法合成了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)。实验结果表明,优化的反应条件是:n(DMC)/n(AN)/n(HCHO)=31/1/0.15、n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.15、... 以机械混合的Zn(OAc)_2和Hβ为催化剂,碳酸二甲酯(DMC)、苯胺和甲醛溶液为原料,采用"一步"法合成了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)。实验结果表明,优化的反应条件是:n(DMC)/n(AN)/n(HCHO)=31/1/0.15、n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.15、m(Hβ)/m(AN)=0.8,在120℃反应6h,苯胺转化率为79.8%,MDC收率为18.6%。Zn(OAc)_2+Hβ催化剂使用一次即失活,通过对失活催化剂表征发现其失活的原因是由于ZnO的生成所致。 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 苯胺 乙酸锌 一步合成

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负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

9

作者 王晶 耿艳楼 +3 位作者 赵新强 郭莲 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页

制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的... 制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响。得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,4,4′-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%。在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变。 展开更多

关键词 二氧化硅负载硫酸催化剂 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 缩合反应

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基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察

10

作者 李群 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1093-1099,共7页

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。 展开更多

关键词 尿素 2 4-二氨基甲苯(TDA) 甲醇 3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC) 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯(TDC)

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4,4’-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究 被引量：3

11

作者 崔继文 李晓军 +1 位作者 高洪福 孟令锴 《佳木斯大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第2期199-201,共3页

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱... 首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料. 展开更多

关键词 钙基蒙脱土(MMT) 4 4'-二氨基二苯甲烷(DDM) 环氧树脂 纳米复合材料 XRD

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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量：2

12

作者 刘彬 刘云虎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0～50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%～92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%～4.2%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'-二氯-4 4'-二氨基二苯甲烷 塑胶跑道

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3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析

13

作者 李群 安华良 +2 位作者 王桂荣 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期59-62,共4页

鉴于在尿素法合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯（TDC）反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯（TMC），因此，建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl：为催化剂，以2，4-二氨基甲苯和氯... 鉴于在尿素法合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯（TDC）反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯（TMC），因此，建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl：为催化剂，以2，4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC；提纯后试样的熔程在1℃以内，表明其纯度较高；然后，采用FT-IR、’HNMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构；采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法，测得其质量浓度在（O．3～1．5）×10μg／mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯结构表征定量分析

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染整助剂中4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性的鉴别 被引量：1

14

作者 周佳 郭亚飞 +1 位作者 丁友超 汤娟 《中国标准化》 2018年第4期191-192,195,共3页

建立染整助剂中4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性的鉴别的方法。探讨了检测过程中产生4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性的原因,提出如何避免检测过程中假阳性出现的方法。提出以GC/MS和HPLC互为确证的手段的阳性结果鉴别方法,可有效提高定性结果... 建立染整助剂中4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性的鉴别的方法。探讨了检测过程中产生4,4’-二氨基二苯甲烷假阳性的原因,提出如何避免检测过程中假阳性出现的方法。提出以GC/MS和HPLC互为确证的手段的阳性结果鉴别方法,可有效提高定性结果的准确性,避免假阳性的结果,满足检测需求。 展开更多

关键词 染整助剂 4 4'-二氨基二苯甲烷 假阳性 鉴别

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2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二噁唑的合成与发光特性 被引量：1

15

作者 张田林 马娟娟 熊建军 《感光科学与光化学》 CSCD 2006年第2期133-139,共7页

通过对二苯氨基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5]二唑之间的Wittig-Horner反应,设计并合成了一个2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二唑新化合物,目的在于均二苯乙烯分子中同时引入空穴传输和电子传输结构单元,可... 通过对二苯氨基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5]二唑之间的Wittig-Horner反应,设计并合成了一个2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二唑新化合物,目的在于均二苯乙烯分子中同时引入空穴传输和电子传输结构单元,可望提高均二苯乙烯型发光材料的发光强度和光量子效率.采用UV-VisI、R1、HNMR和元素分析等分析方法对合成产物结构进行了确认,并考察了溶剂对其光致发光特性的影响.所合成化合物的相关分析数据表明:1)其分子中的两个均二苯乙烯基均为反式“芪”结构特征;2)随溶剂极性增高,其UV-Vis光谱和荧光光谱的λmax红移;3)可用作蓝色发光材料. 展开更多

关键词 2 6-二[4'-(N N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2 4-5]二(口恶)唑 WITTIG-HORNER反应 有机合成 发光材料

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2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性

16

作者 王洪宇 吴振豪 张龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页

以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂... 以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。 展开更多

关键词 二吡咯甲烷 2 2'-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物 苯酚羟基化反应 苯二酚

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4-氯-3',4'-二甲氧基二苯甲酮合成工艺研究

17

作者 韩素娟 徐志伟 +2 位作者 王海英 魏德谋 要鑫伟 《煤炭与化工》 CAS 2020年第12期125-127,共3页

以邻二甲氧基苯和对氯苯甲酰氯为原料,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,合成了4-氯-3',4'-二甲氧基二苯甲酮,经洗涤、蒸馏、重结晶,得到了高纯度产品。研究了反应物投料比、催化剂量、反应时间、溶剂的量、反应温度、重结... 以邻二甲氧基苯和对氯苯甲酰氯为原料,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,合成了4-氯-3',4'-二甲氧基二苯甲酮,经洗涤、蒸馏、重结晶,得到了高纯度产品。研究了反应物投料比、催化剂量、反应时间、溶剂的量、反应温度、重结晶溶剂量等对产品收率和含量的影响。 展开更多

关键词 4-氯-3' 4'-二甲氧基二苯甲酮 邻二甲氧基苯 对氯苯甲酰氯 三氯化铝

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4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究 被引量：11

18

作者 周晓东 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第5期38-41,共4页

以4,4′-二氨基二苯甲烷为原料,氟硼酸既作酸性介质又作氟化原料,其与原料摩尔比为6:1,在温度0～5℃,亚硝酸钠滴加时间20～30min条件下进行重氮化反应;采用甲苯溶剂法分批加料进行分解反应,反应时间1 h;再用70％稀硝酸通过滴加方式进行... 以4,4′-二氨基二苯甲烷为原料,氟硼酸既作酸性介质又作氟化原料,其与原料摩尔比为6:1,在温度0～5℃,亚硝酸钠滴加时间20～30min条件下进行重氮化反应;采用甲苯溶剂法分批加料进行分解反应,反应时间1 h;再用70％稀硝酸通过滴加方式进行氧化反应,滴加时间3h,恒温反应3 h,制得4,4′-二氟二苯甲酮产品。产品纯度大于99％,熔点103～105℃,总收率54％以上。此工艺经放大实验表明,工艺已趋成熟,达到了工业化前的小试要求。 展开更多

关键词 4 4'-二氟二苯甲酮 合成方法 氟硼酸 4 4 -二氨基二苯甲烷 医药中间体 DFBP

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双极型均二苯乙烯发光材料的合成和光电特性 被引量：2

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作者 张田林 马娟娟 贾海红 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期704-708,共5页

已发现三苯胺基和苯并唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团。将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4-′(2-苯并唑)均二苯乙烯。通过光谱分析... 已发现三苯胺基和苯并唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团。将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4-′(2-苯并唑)均二苯乙烯。通过光谱分析和元素分析等方法确认了其化学结构。所合成化合物的相关分析结果表明化学结构、取代基效应、溶剂环境等因素对其UV-Vis光谱、荧光光谱、荧光量子产率、电致发光谱和启亮电压都产生一定的影响。 展开更多

关键词 4-二苯氨基-4'-(2-苯并(噁)唑)均二苯乙烯 蓝色发光 光电性质 有机合成

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4,4′-二异硫氰基芪-2,2′-二磺酸对内质网应激诱导心肌细胞损伤的影响 被引量：1

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作者 沈明志 王博 +6 位作者 翟雅莉 丁铭格 岳劲 郭筱王 程珂 杨磊 王晓明 《中华老年心脑血管病杂志》 CAS 北大核心 2012年第6期622-625,共4页

目的探讨氯离子通道阻滞剂4,4′二异硫氰基芪2,2′-二磺酸(DIDS)对衣霉素诱导心肌细胞损伤以及内质网应激标记性分子糖调节蛋白78(GRP78)和CCAAT增强子结合蛋白样同源蛋白(CHOP)的影响。方法取乳鼠心肌细胞培养后,应用衣霉素构建心肌细... 目的探讨氯离子通道阻滞剂4,4′二异硫氰基芪2,2′-二磺酸(DIDS)对衣霉素诱导心肌细胞损伤以及内质网应激标记性分子糖调节蛋白78(GRP78)和CCAAT增强子结合蛋白样同源蛋白(CHOP)的影响。方法取乳鼠心肌细胞培养后,应用衣霉素构建心肌细胞内质网应激模型,随机分为对照组、衣霉素组、衣霉素+DIDS组、DIDS组。应用100ng/ml衣霉素处理24、48、72、96 h;另用DIDS 25、50、75和100μmol/L处理72 h,噻唑蓝法检测心肌细胞存活率,Western blot法检测GRP 78和CHOP蛋白表达水平。结果与对照组比较,衣霉素组48、72和96 h心肌细胞存活率明显降低(P<0.05);与衣霉素组比较,DIDS 50、75和100μmol/L处理明显增加心肌细胞存活率(P<0.05)。与对照组比较,衣霉素组GRP78和CHOP蛋白表达水平明显升高(P<0.05);与衣霉素组比较,衣霉素+DIDS组GRP78和CHOP表达水平明显下调(P<0.05)。结论 DIDS可以抑制衣霉素诱导的大鼠心肌细胞损伤,其机制可能与拮抗GRP78和CHOP的表达,减轻内质网应激有关。 展开更多

关键词 4 4’-二异硫氰基苯-2 2'-二磺酸 内质网 应激 肌细胞 心脏 细胞凋亡 衣霉素 细胞存活

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