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4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析 被引量:7
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作者 姚洁 王公应 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期68-70,共3页
建立了4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析方法,用于合成4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯中该产物的分析,此方法操作简单快速,精密度、准确度和重现性高。
关键词 HPLC 4 4’-甲烷二异氰酸酯 合成
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量:42
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作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页
在研究Zn(OAc)2 催化剂的基础上, 探讨了不同载体上Zn(OAc)2 的催化性能,开发出负载型的Zn(OAc)2 /AC(或α-Al2O3 )催化剂, 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 (MPC... 在研究Zn(OAc)2 催化剂的基础上, 探讨了不同载体上Zn(OAc)2 的催化性能,开发出负载型的Zn(OAc)2 /AC(或α-Al2O3 )催化剂, 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 (MPC),考察了反应条件 (进料比、反应温度) 对反应性能的影响, 确定了适宜的操作条件, MPC的收率可达78% ,选择性为98% 。另外对MPC与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究, 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件, 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量:21
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作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页
针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多
关键词 甲烷二异氰酸酯 甲烷氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成
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UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯 被引量:15
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作者 郭巧珍 杜振霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期112-116,共5页
建立了二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸... 建立了二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100μg/L,检出限为1μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 甲烷二异氰酸酯(MDI) 甲烷氨基
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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 被引量:2
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作者 张琴花 李会泉 +1 位作者 柳海涛 裴义霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1106-1111,共6页
研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合... 研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合得到反应速率方程.结果表明,MDC的热分解分为2个步骤,均为一级反应.两步反应的活化能分别为138.82和167.78 kJ/mol;指前因子分别为1.51×1012和5.33×1014min-1. 展开更多
关键词 甲烷氨基甲酸甲酯 甲烷二异氰酸酯 动力学
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二苯甲烷—4,4—二异氰酸酯提纯新工艺问世
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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期68-69,共2页
关键词 甲烷-4 4-二异氰酸酯 提纯 新工艺 问世 苏尔寿化学技术公司 开发 复合工艺
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日本兴建二苯甲烷二异氰酸酯的原料苯胺的生产设备
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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期64-64,共1页
关键词 甲烷二异氰酸酯 生产设备 日本
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二苯甲烷二异氰酸酯新制法
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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期65-65,共1页
关键词 甲烷二异氰酸酯 制备方法 美国Sulzer化学公司 提纯 蒸馏 熔融结晶
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日本聚氨酯公司扩增二苯甲烷二异氰酸酯生产能力
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《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期96-96,共1页
日本聚氨酯工业公司计划2005年上半年对其南阳工厂的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)装置脱瓶颈,该公司的MDI生产能力由170kt/a提高到200kt/a,是亚洲规模最大的MDI生产装置。这次生产能力的扩增是针对亚洲市场旺盛的需求实施的,增产的产... 日本聚氨酯工业公司计划2005年上半年对其南阳工厂的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)装置脱瓶颈,该公司的MDI生产能力由170kt/a提高到200kt/a,是亚洲规模最大的MDI生产装置。这次生产能力的扩增是针对亚洲市场旺盛的需求实施的,增产的产品大部分用于出口。 展开更多
关键词 公司 生产能力 甲烷二异氰酸酯 MDI 聚氨酯工业 亚洲市场 日本 生产装置 增产 瓶颈
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由碳酸二甲酯合成异氰酸酯 被引量:13
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作者 史芸 张广林 +1 位作者 王胜平 马新宾 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期648-656,共9页
异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经... 异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经济性高的优点,符合绿色化工的发展趋势,是一条极具发展前景的非光气法合成异氰酸酯的工艺路线。笔者着重介绍了利用碳酸二甲酯为原料合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等几种重要异氰酸酯的工艺研究与技术进展。 展开更多
关键词 异氰酸 碳酸甲酯 甲烷二异氰酸酯 2 4-甲二异氰酸酯 1 6-六亚甲基二异氰酸酯
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3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用 被引量:4
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作者 石玉界 范和平 《绝缘材料》 CAS 2008年第6期34-36,40,共4页
在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较... 在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。 展开更多
关键词 3 3’ 5.5’-四甲基-4 4’-氨基甲烷 聚酰亚胺 2L—FCCL
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量:2
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作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸甲酯 4 4’-氨基甲烷 4 4'-甲烷氨基甲酸甲酯 4 4'-二苯甲烷二异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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乙醇衍生新方法对异氰酸酯类产品的定性、定量分析研究 被引量:6
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作者 姚星星 李会泉 +1 位作者 柳海涛 关雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期707-711,共5页
针对非光气氨基甲酸甲酯热解法制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应过程中异氰酸酯类产物无法定性、定量分析的技术难题,选用乙醇为衍生剂,利用高效液相色谱对中间产物4-(4′-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MMI)及产物MDI的乙醇衍... 针对非光气氨基甲酸甲酯热解法制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应过程中异氰酸酯类产物无法定性、定量分析的技术难题,选用乙醇为衍生剂,利用高效液相色谱对中间产物4-(4′-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MMI)及产物MDI的乙醇衍生物进行分析,成功建立了异氰酸酯类产物简单、快速、精确的高效液相色谱分析方法———乙醇衍生法。通过对产物进行熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱、质谱等分析测试,证实分离所得样品即为高纯度的MMI及MDI乙醇衍生物。液相色谱条件为:流动相甲醇-水(体积比60∶40),流速1.2 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长245 nm。在一定的质量浓度范围内,MMI及MDI乙醇衍生物纯品的线性相关系数均大于0.999 9,相对标准偏差均小于1.0%。 展开更多
关键词 衍生法 高效液相色谱 4 4′-甲烷二异氰酸酯
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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量:2
14
作者 刘彬 刘云虎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页
将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%~92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'-氯-4 4'-氨基甲烷 塑胶跑道
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4,4′-二氨基二苯甲烷催化加氢研究与应用进展
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作者 杜文强 吕连海 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1246-1251,共6页
综述了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)催化加氢技术的研究进展。总结了该反应所用的不同催化体系的特点,分析了反应温度、压力、溶剂种类等因素的影响,讨论了不同类型反应器的特征,指出了MDA催化加氢反应的未来研发和应用方向。
关键词 4 4'-氨基甲烷 加氢 催化剂
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四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量:3
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作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页
采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多
关键词 四缩水甘油基-4 4’-氨基甲烷 1 4-双(4-氨基氧基) 固化动力学
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4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能 被引量:1
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作者 薛伟 潘忠稳 +2 位作者 陈赓 陶明山 罗世宏 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期73-78,共6页
合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化... 合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能. 展开更多
关键词 4-烷基甲烷磺酸盐 合成 表面性质
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2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性
18
作者 王洪宇 吴振豪 张龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页
以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂... 以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。 展开更多
关键词 吡咯甲烷 2 2'-(4-硝基基)吡咯甲烷铜配合物 酚羟基化反应
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拜耳材料科技公司的欧洲异氰酸酯生产基地扩能
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作者 章文 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期79-79,共1页
拜耳材料科技公司(BMS)于2010年7月4日宣布,将强化其异氰酸酯生产基地的扩能,使其每一个主要生产地区拥有一套TDI(甲苯二异氰酸酯)装置。该公司也将提高其在欧洲的MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)装置的产能。在德国Dormagen的300kt/a... 拜耳材料科技公司(BMS)于2010年7月4日宣布,将强化其异氰酸酯生产基地的扩能,使其每一个主要生产地区拥有一套TDI(甲苯二异氰酸酯)装置。该公司也将提高其在欧洲的MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)装置的产能。在德国Dormagen的300kt/aTDI装置将在2014年年底投产,并将替代在德国Brunsbtittel的160kt/aTDI装置和在Dormagen的过时的70kt/aTDI装置。新装置将采用BMS公司的气相法光气化技术, 展开更多
关键词 二异氰酸酯 生产基地 材料科技 扩能 欧洲 拜耳 甲烷二异氰酸酯 TDI装置
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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量:7
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页
研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多
关键词 N N N' N'-四缩水甘油基-4 4'-氨基甲烷 3 3’-氨基-4 4’-羟基联 固化反应动力学 差示扫描量热法
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