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尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定 被引量:4
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作者 沈祥广 贺利民 +2 位作者 余静贤 张嘉慧 刘戎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期523-526,共4页
建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检... 建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数(r)分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼卡巴嗪原料药和制剂 4 4′-硝基 2-羟基-4 6-甲基嘧啶
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双极型均二苯乙烯发光材料的合成和光电特性 被引量:2
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作者 张田林 马娟娟 贾海红 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期704-708,共5页
已发现三苯胺基和苯并唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团。将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4-′(2-苯并唑)均二苯乙烯。通过光谱分析... 已发现三苯胺基和苯并唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团。将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4-′(2-苯并唑)均二苯乙烯。通过光谱分析和元素分析等方法确认了其化学结构。所合成化合物的相关分析结果表明化学结构、取代基效应、溶剂环境等因素对其UV-Vis光谱、荧光光谱、荧光量子产率、电致发光谱和启亮电压都产生一定的影响。 展开更多
关键词 4-氨基-4'-(2-并(噁)唑)乙烯 蓝色发光 光电性质 有机合成
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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量:4
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作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多
关键词 型双醚 聚酰亚胺 4 4'-羟基联 N-甲基-4-硝基甲酰亚胺
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高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物 被引量:1
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作者 谢守新 林海丹 +2 位作者 姚仰勋 邵琳智 吴映璇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期275-278,共4页
应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物——4,4'-二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为乙腈-体积分数1%乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外... 应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物——4,4'-二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为乙腈-体积分数1%乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05~0.50mg/kg的药物添加回收实验,4,4'-二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%~102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%~10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4'-二硝基均二苯脲的检测。 展开更多
关键词 鸡组织 尼卡巴嗪标识残留物 4 4'-二硝基均二苯脲 高效液相色谱法
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酶联免疫法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留 被引量:8
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作者 王鹤佳 刘智宏 +2 位作者 汪霞 黄耀凌 孙雷 《中国兽药杂志》 2014年第3期59-61,共3页
为了建立鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基均二苯脲(DNC)残留酶联免疫(ELISA)检测方法。将N-琥珀酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸4-硝基苯胺(SAN)与载体蛋白偶联作为抗原免疫动物,获得抗DNC抗体,在此基础上建立了鸡肉中尼... 为了建立鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基均二苯脲(DNC)残留酶联免疫(ELISA)检测方法。将N-琥珀酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸4-硝基苯胺(SAN)与载体蛋白偶联作为抗原免疫动物,获得抗DNC抗体,在此基础上建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留的检测方法。人工抗原中SAN与载体蛋白的结合比约为12:1,血清效价1:2000倍,鸡肉中检测限为9.2μg/kg,添加回收率在49.4%~118%之间,批内、批间变异系数均小于20%。该方法在灵敏度、精密度和准确度方面均能满足兽药残留筛选检测要求。 展开更多
关键词 尼卡巴嗪 4 4’-硝基 残留 鸡肉 酶联免疫法
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鸡皮脂组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法 被引量:10
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作者 侯婷 王霄旸 +2 位作者 张丽芳 张可煜 薛飞群 《中国动物传染病学报》 CAS 北大核心 2018年第2期74-79,共6页
本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法... 本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。 展开更多
关键词 鸡皮脂组织 尼卡巴嗪 4 4-硝基(DNC) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
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光学材料中间体DADMNS的合成研究
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作者 沈立 金宁人 +1 位作者 张建庭 王嘉安 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期64-67,共4页
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier... 系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。 展开更多
关键词 E-2 5-乙酰氨基-2' 4'-甲氧基-4-硝基乙烯 光学材料中间体DADMNS 2 5-乙酰氨基-4-硝基 2 5-氨基甲 2 4-甲氧基甲醛
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