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4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸改性水性聚氨酯的制备及性能 被引量:1
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作者 赵艳娜 赵瑶 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期746-751,共6页
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚己内酯二元醇(PCL1000)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制得了一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯(SWP... 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚己内酯二元醇(PCL1000)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制得了一系列水性聚氨酯预聚体。利用4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯(SWPU)。采用FTIR、DLS、XRD、UV-Vis、荧光光谱、力学性能分析、热重分析对荧光聚氨酯进行了结构表征与性能测试。FTIR、DLS分析表明:DSD酸已引入到聚氨酯分子链中,随着DSD酸质量分数的增加,乳液粒径先减小后增大,当DSD酸质量分数为2%时,制备的SWPU2乳液粒径最小(44.61nm)。XRD、UV-Vis、荧光光谱结果表明:SWPU有紫外吸收且发生了红移,发出较强的蓝紫色荧光并发生浓度猝灭。与WPU相比,SWPU的力学性能及热稳定性明显提高,SWPU2荧光强度最强为434568.94 a.u.,胶膜的最大拉伸强度为48.43 MPa,断裂伸长率为389.40%;最大分解温度也由301.48℃提高到328.05℃。 展开更多
关键词 4 4'-二氨基二苯乙烯-2 2'-磺酸 水性聚氨酯 荧光强度 功能材料
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自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯 被引量:4
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作者 王奕奕 徐建芬 +3 位作者 阮东德 唐访良 杜圣军 顾红波 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期61-65,共5页
将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%... 将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%,加标回收率为80.0%~118.0%,均符合有关分析要求.该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用. 展开更多
关键词 4-甲基苯乙烯 2-甲基茚 1 4-氢萘 1-甲基萘 自动吹扫捕集 气相色谱—质谱法 地表水
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4,4′-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二酸掺杂聚苯胺的研究 被引量:1
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作者 王艳 井新利 +1 位作者 王杨勇 高治 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期701-703,708,共4页
 采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高...  采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高的温度会引起PANI/BSBD的部分脱掺杂,电导率下降。增加BSBD的用量也可提高PANI的掺杂程度,提高PANI/BSBD电导率;但过量的游离BSBD会以固体杂质形式析出,使PANI/BSBD电导率下降。在90℃下,PANI链中亚胺氮(-N=)原子与掺杂酸中H+之比为1时,电导率达到最大值1.0×10-2S/cm。紫外可见光光谱(UV Vis)分析表明,随BSBD用量的增大和掺杂温度的提高,表征醌式结构的吸收峰强度逐渐下降,同时有一定红移,表明PANI/BSBD掺杂率的升高。傅立叶变换红外光谱(FTIR)表明,随着BSBD用量的增加,掺杂态聚苯胺的特征峰位置向低频移动,掺杂主要发生在-N=原子上。 展开更多
关键词 4.4'-双(2-磺基苯乙烯基)联苯磺酸 聚苯胺 掺杂 电导率
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藏药景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定 被引量:3
4
作者 刘亚蓉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1629-1633,共5页
目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25... 目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg^1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg^0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。 展开更多
关键词 景天祛斑胶囊 2 3 5 4β-四羟基苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷 红景天苷 RP-HPLC
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HPLC测定血脂灵片中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量:4
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作者 盛静 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期U006-U007,共2页
关键词 血脂灵片 制何首乌 2、3、5、4-四羟基苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷
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以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚为基础的热固性聚酰亚胺树脂及其复合材料 被引量:6
6
作者 范卫锋 刘秀菊 +3 位作者 阎敬灵 孟祥胜 刘敬峰 王震 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1926-1931,共6页
以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物... 以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物的溶解性、熔体黏度及其固化物聚酰亚胺树脂的热性能,结果表明,聚酰亚胺树脂具有良好的溶解性,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)及1,4-二氧六环等溶剂中的溶解度大于30%;所有酰亚胺树脂低聚物的最低熔体黏度均在10 Pa·s以下,具有良好的成型工艺性;聚酰亚胺树脂具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达300℃,5%热失重温度(T5%)最高可达545℃,碳纤维增强聚酰亚胺复合材料PIC-4,4'-ODPA-2具有最佳的高低温力学性能. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 2-苯基-4 4'-氨基苯醚 溶解性 力学性能 碳纤维增强复合材料
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯-6-[(1R)-叔丁基甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量:6
8
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2-亚甲基双(4 6-叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
9
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝基苯
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
10
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-甲基-2 3-氢苯并呋喃-5-基)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
11
作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-氨基-2-羟基-2′-羟基苯酮
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
12
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 贾思媛 王伯周 +3 位作者 郝成刚 张海昊 周群 王锡杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期23-26,32,共5页
以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶... 以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-硝基-1 2 4-三唑铵盐 氨化反应 1 5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量:3
14
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-硝基间苯 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量:7
15
作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页
报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0~720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 4 4-(2--4-硝基苯基重氮氨基)联苯 分光光度法 显色反应
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硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯 被引量:2
16
作者 张晓鹏 王平 +2 位作者 马学骥 苗江欢 张凤华 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期85-87,共3页
报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-... 报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-二氨基甲酸甲酯.并提出了硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的机理. 展开更多
关键词 硒催化 羰基化 2 4-氨基甲苯 甲苯-2 4-氨基甲酸甲酯
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量:5
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作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-氨基 分光光度法 同时测定
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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量:8
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作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页
 以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼...  以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多
关键词 有机化学 2.2-(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原
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3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的比热容、热力学性质及爆速爆压的估算 被引量:2
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作者 任莹辉 张超 +5 位作者 张鲜波 赵凤起 马海霞 徐抗震 宋纪蓉 胡荣祖 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-59,共4页
目的研究三唑类含能离子化合物3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(C8N8H8O7,简称DAT.PA)的比热容,热力学性质及爆速、爆压。方法比热容测定采用Micro-DSCⅢ微热量仪中的连续比热容测定模式;运用Gaussian 03W程序的DFT-RB3LYP/6-31g*方法对D... 目的研究三唑类含能离子化合物3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(C8N8H8O7,简称DAT.PA)的比热容,热力学性质及爆速、爆压。方法比热容测定采用Micro-DSCⅢ微热量仪中的连续比热容测定模式;运用Gaussian 03W程序的DFT-RB3LYP/6-31g*方法对DAT·PA在283~353K的温度范围内进行了比热容理论计算;根据热力学基本方程计算以298.15 K为基础DAT.PA的热力学函数;采用氮平衡方程研究化合物的爆速和爆压。结果得到DAT.PA比热容方程为Cp(J/g·K)=-0.233 7+6.005 6×10-3T-5.396 9×10-6T2(283K<T<353K),298.15K下,标准摩尔比热容为353.285J/mol·K。计算得到化合物的爆速爆压值分别为982.48 m/s和36.07GPa。结论化合物基本物化参数及性能参数的测量及估算,为其在含能材料领域的应用提供必要的基础数据。 展开更多
关键词 3 5-氨基-1 2 4-三唑苦味酸盐 比热容 热力学函数 爆速爆压
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2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用 被引量:2
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作者 区志镔 黄山华 +2 位作者 傅夏兵 朱丽 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1017-1024,共8页
通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征... 通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-氨基-6-(2-吡啶基)均三嗪 晶体结构 抗菌活性 DNA
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