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4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构 被引量:1
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作者 朱洪友 谢小光 +2 位作者 杨宗璐 刘复初 郁开北 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期51-55,共5页
在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4(2,5二甲基3,4二乙酰基)1吡咯基苯甲酸,用IR、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构。... 在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4(2,5二甲基3,4二乙酰基)1吡咯基苯甲酸,用IR、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构。该晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.80950(10)nm,b=0.81910(10)nm,c=1.1900(2)nm,α=101.600(10)°,β=98.820(10)°,γ=104.960(10)°,Z=2,Dc=1.364×103kg/m3。拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°。 展开更多
关键词 吡咯基苯甲酸 3.4-二乙酰基-2.5-己二酮 晶体结构 溶液晶体生长
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3-(3’-乙酰基-5’-芳基-1’,3’,4’-二氢噁二唑-2’-)色酮的微波促进合成 被引量:5
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作者 曹玲华 黄艳 +1 位作者 刘育亭 孙关中 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期312-314,共3页
Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which was treated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1,3,4 dihydrooxadiazoly in 3 position. The chromone ... Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which was treated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1,3,4 dihydrooxadiazoly in 3 position. The chromone formation reaction could be finished in a much short time by microwave irradiation heating. 展开更多
关键词 3-(3′-乙酰基-5′-芳基-1′ 3′ 4′-氢恶-2′-)色 合成 微波
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
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作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-甲基甲酰胺甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N N-甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-
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基于肉桂醛的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑Mannich碱的合成及表征
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作者 刘玉婷 王龙瑞 +2 位作者 尹大伟 李洁 孙嘉希 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第1期75-81,共7页
以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1H NMR、ESI-MS及元素分析确证... 以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1H NMR、ESI-MS及元素分析确证,同时优化了中间体及产物的反应条件.2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑的最佳反应条件为n(2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑)∶n(α-溴代苯乙酮)=1.0∶1.2.在浓盐酸催化下于无水乙醇中回流反应18 h,产率为57.8%.Mannich碱的最佳反应条件为n(2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑)∶n(40%甲醛)∶n(无水哌嗪)=1.0∶1.3∶1.3,在无水乙醇中回流反应8 h,产率为55.4%. 展开更多
关键词 肉桂醛 咪唑并[2 1-b]-1 3 4- ɑ-乙酰基 MANNICH碱 合成
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二乙酰基吡咯的合成 被引量:2
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作者 侯士法 黄步耕 +2 位作者 何耀春 王江 唐瑞敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期795-797,共3页
吡咯转化为吡咯钾与对甲基苯磺酰氯反应,得1 对甲基苯磺酰基吡咯(Ⅰ),产率61 0%,熔点105~106℃;n(Ⅰ)∶n(乙酸酐)=1 0∶1 15,在室温下反应2h,得1 对甲基苯磺酰基 2 乙酰基吡咯(Ⅱ),产率80 5%,熔点110~111℃;Ⅱ在碱性溶液中水解,得2 ... 吡咯转化为吡咯钾与对甲基苯磺酰氯反应,得1 对甲基苯磺酰基吡咯(Ⅰ),产率61 0%,熔点105~106℃;n(Ⅰ)∶n(乙酸酐)=1 0∶1 15,在室温下反应2h,得1 对甲基苯磺酰基 2 乙酰基吡咯(Ⅱ),产率80 5%,熔点110~111℃;Ⅱ在碱性溶液中水解,得2 乙酰基吡咯(Ⅲ),产率为94 4%,熔点89~90℃;Ⅲ与冰乙酸在室温下反应14d,得2,5 二乙酰基吡咯(产率16 2%,熔点158~159℃)和2,4 二乙酰基吡咯(产率45 1%,熔点137~138℃)。通过核磁共振、红外光谱和元素分析验证了产品的结构。 展开更多
关键词 2.5-乙酰基吡咯 2 4-乙酰基吡咯 保护基团
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聚醛酮二茂铁的合成 被引量:1
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作者 张所信 刘丽荣 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期33-34,37,共3页
以三氯甲烷做溶剂,无水三氯化铝作催化剂,由醋酐同二茂铁反应制得1,1′ 二乙酰基二茂铁(Ⅰ)粗品。控制反应温度在4~6℃,搅拌反应6h。经环己烷重结晶,得到Ⅰ纯品。甲醇做溶剂,甲醇钠作催化剂,在0℃使对苯二甲醛与Ⅰ反应5h,制得具有光电... 以三氯甲烷做溶剂,无水三氯化铝作催化剂,由醋酐同二茂铁反应制得1,1′ 二乙酰基二茂铁(Ⅰ)粗品。控制反应温度在4~6℃,搅拌反应6h。经环己烷重结晶,得到Ⅰ纯品。甲醇做溶剂,甲醇钠作催化剂,在0℃使对苯二甲醛与Ⅰ反应5h,制得具有光电性质、结构稳定的聚醛酮二茂铁。测定了二茂铁、Ⅰ、聚醛酮二茂铁的最大吸收波长,分别是430nm,456nm,332nm。聚醛酮二茂铁的分子量约40×103。 展开更多
关键词 聚醛茂铁 1 1′-乙酰基茂铁 对苯甲醛 表征
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微生物来源白细胞介素1受体拮抗剂的研究 Ⅱ.链霉菌660代谢产物的化学研究 被引量:6
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作者 杜康平 姜蓉 +2 位作者 李宝义 吴剑波 李元 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期410-413,共4页
从活性链霉菌 6 6 0的发酵液中 ,经溶媒萃取 ,硅胶制备薄层层析及 ODS等分离得到化合物 4和化合物 6 ,通过理化性质研究和 UV、IR、MS、1 H- NMR、1 3 C- NMR、DEPT、1 H- 1 H COSY、1 H- 1 3 C COSY、HMBC等光谱分析确定化合物 4为 N-... 从活性链霉菌 6 6 0的发酵液中 ,经溶媒萃取 ,硅胶制备薄层层析及 ODS等分离得到化合物 4和化合物 6 ,通过理化性质研究和 UV、IR、MS、1 H- NMR、1 3 C- NMR、DEPT、1 H- 1 H COSY、1 H- 1 3 C COSY、HMBC等光谱分析确定化合物 4为 N-乙酰基酪胺 (N- acetyltyramine) ,化合物 6为 3-丙基 - 7-甲基 -六氢吡咯 [1,2 - a]并吡嗪 - 1,4-二酮 (3- propyl- 7- methyl- hexahydropyrrolo[1,2 - a]pyrazine- 1,4- dione)。 展开更多
关键词 白细胞介素1受体拮抗剂 链霉菌660 N-乙酰基酪胺 3-丙基-7-甲基-六氢吡咯[1 2-a]并吡嗪-1 4- 微生物来源抗菌素
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人工栽培南方红豆杉紫杉烷成分的研究
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作者 李俊 牙启康 +2 位作者 苏小建 义祥辉 张健 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第1期72-74,共3页
采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,从人工栽培南方红豆杉中分离得到紫杉醇(Ⅰ)、2′-乙酰氧基-7-表-紫杉醇(Ⅱ)、(3E,7E)-2,α10,β13α-三乙酰基-5,α20-二羟基-3,8-断紫杉烷-3,7,11-三烯-9-酮(Ⅲ)和7-表-紫杉醇(Ⅳ),其中化合物(Ⅱ... 采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,从人工栽培南方红豆杉中分离得到紫杉醇(Ⅰ)、2′-乙酰氧基-7-表-紫杉醇(Ⅱ)、(3E,7E)-2,α10,β13α-三乙酰基-5,α20-二羟基-3,8-断紫杉烷-3,7,11-三烯-9-酮(Ⅲ)和7-表-紫杉醇(Ⅳ),其中化合物(Ⅱ)首次从南方红豆杉分离得到。 展开更多
关键词 南方红豆杉 紫杉醇 2'-乙酰氧基-7-表紫杉醇 (3E 7E)- 10β 13α-乙酰基一5a 20.羟基-3 8- 断紫杉烷-3 7 11-三烯-9- 7--紫杉醇
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