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新型利尿药PU-48在生物样本中LC-MS/MS检测方法的建立与确证
1
作者
张志远
王昕
+4 位作者
逯颖媛
李璞
程海旭
杨宝学
章国良
《中国药理学与毒理学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第10期1042-1043,共2页
目的建立和确证以尿素通道蛋白作为药物靶点的噻吩并喹啉类新型利尿药3-甲氧基-6-氨基-噻吩并[2,3-b]喹啉-7-羧酸甲酯(PU-48)在生物样本中的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用Shimadzu LC-20A高效液相色谱串联AB Sciex API ...
目的建立和确证以尿素通道蛋白作为药物靶点的噻吩并喹啉类新型利尿药3-甲氧基-6-氨基-噻吩并[2,3-b]喹啉-7-羧酸甲酯(PU-48)在生物样本中的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用Shimadzu LC-20A高效液相色谱串联AB Sciex API 4000 QTRAP质谱仪,Inertsil ODS-4 C18色谱柱(100×2.1 mm,3μm)。流动相为0.05%的乙腈-水溶液,流速0.3 m L·min-1,梯度洗脱。使用醋酸甲地孕酮作为内标,PU-48和内标分别选择m/z 289.1→257.1和m/z 385.3→267.1作为定量的离子对。血浆样本使用乙酸乙酯进行液-液萃取,37℃下氮气吹干重溶,取5μL进样。结果在上述条件下,PU-48的保留时间为6.2 min,内标的保留时间为7.2 min,分离良好且不受内源性物质的干扰。血浆外加药物标准曲线范围0.1~1000 ng·m L-1,相关系数大于0.99,最低检测限(LOD)为0.05 ng·m L-1,定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L-1。大鼠血浆外加低、中、高三个浓度(0.2,10.0,500.0 ng·m L-1)质控点PU-48的日内及日间准确度(RE)分别为<12.95%及<-9.55%,日内及日间精密度(RSD)分别为<4.14%及<8.29%,绝对回收率在85.25~98.10%。4℃下放置96 h的准确度精密度分别为<8.12%和<6.07%。结论本研究所建立的LC-MS/MS检测方法的的特异性、灵敏度、精密度、准确度符合《药物非临床药代动力学研究技术指导原则》的要求。
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关键词
LC
-
MS/MS
3
-
甲
氧基
-
6
-
氨基
-
噻吩并[2
3
-b]
喹啉
-
7
-
羧酸
甲
酯
(
pu-
48
)
利尿药
大鼠血浆
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职称材料
环丙沙星关键中间体的合成
被引量：
1
2
作者
管月清
周国斌
章鹏飞
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1377-1378,1382,共3页
通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方...
通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。
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关键词
串联加成消除SNAr反应
环丙沙星
关键中间体
7
-
氯
-
1
-
环丙基
-
6
-
氟
-
1
4
-
二氢
-
4
-
氧代
喹啉
-
3
-
羧酸
甲
酯
合成
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职称材料
题名
新型利尿药PU-48在生物样本中LC-MS/MS检测方法的建立与确证
1
作者
张志远
王昕
逯颖媛
李璞
程海旭
杨宝学
章国良
机构
北京大学医学部基础医学院药理系
出处
《中国药理学与毒理学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第10期1042-1043,共2页
文摘
目的建立和确证以尿素通道蛋白作为药物靶点的噻吩并喹啉类新型利尿药3-甲氧基-6-氨基-噻吩并[2,3-b]喹啉-7-羧酸甲酯(PU-48)在生物样本中的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用Shimadzu LC-20A高效液相色谱串联AB Sciex API 4000 QTRAP质谱仪,Inertsil ODS-4 C18色谱柱(100×2.1 mm,3μm)。流动相为0.05%的乙腈-水溶液,流速0.3 m L·min-1,梯度洗脱。使用醋酸甲地孕酮作为内标,PU-48和内标分别选择m/z 289.1→257.1和m/z 385.3→267.1作为定量的离子对。血浆样本使用乙酸乙酯进行液-液萃取,37℃下氮气吹干重溶,取5μL进样。结果在上述条件下,PU-48的保留时间为6.2 min,内标的保留时间为7.2 min,分离良好且不受内源性物质的干扰。血浆外加药物标准曲线范围0.1~1000 ng·m L-1,相关系数大于0.99,最低检测限(LOD)为0.05 ng·m L-1,定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L-1。大鼠血浆外加低、中、高三个浓度(0.2,10.0,500.0 ng·m L-1)质控点PU-48的日内及日间准确度(RE)分别为<12.95%及<-9.55%,日内及日间精密度(RSD)分别为<4.14%及<8.29%,绝对回收率在85.25~98.10%。4℃下放置96 h的准确度精密度分别为<8.12%和<6.07%。结论本研究所建立的LC-MS/MS检测方法的的特异性、灵敏度、精密度、准确度符合《药物非临床药代动力学研究技术指导原则》的要求。
关键词
LC
-
MS/MS
3
-
甲
氧基
-
6
-
氨基
-
噻吩并[2
3
-b]
喹啉
-
7
-
羧酸
甲
酯
(
pu-
48
)
利尿药
大鼠血浆
分类号
R927 [医药卫生—药学]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
环丙沙星关键中间体的合成
被引量：
1
2
作者
管月清
周国斌
章鹏飞
机构
台州职业技术学院生物与化工学院
浙江永太科技股份有限公司
台州学院化学系
杭州师范大学材料与化学化工学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1377-1378,1382,共3页
基金
国家自然科学基金(21376058)
浙江省教育厅科研项目(Y201329469)
+1 种基金
台州市科技计划项目(131KY07)
台州市博士后科研基金项目(2013BSH01)
文摘
通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。
关键词
串联加成消除SNAr反应
环丙沙星
关键中间体
7
-
氯
-
1
-
环丙基
-
6
-
氟
-
1
4
-
二氢
-
4
-
氧代
喹啉
-
3
-
羧酸
甲
酯
合成
Keywords
tandem addition
-
elimination
-
SNAr reaction
ciprofloxacin
key intermediate
methyl
7
-
chloro
-
1
-
cyclopropyl
-
6
-
fluoro
-
4
-
oxo
-
1
4
-
dihydroquinoline
-
3
-
carboxylate
synthesis
分类号
TQ463.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
新型利尿药PU-48在生物样本中LC-MS/MS检测方法的建立与确证
张志远
王昕
逯颖媛
李璞
程海旭
杨宝学
章国良
《中国药理学与毒理学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
环丙沙星关键中间体的合成
管月清
周国斌
章鹏飞
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015
1
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职称材料
已选择
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