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5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征 被引量:1
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作者 白林山 周影 +3 位作者 李竹琴 俞婉霞 丁盛 宋瑞 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第2期138-142,151,共6页
研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应... 研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7)Å,b=28.23(4)Å,c=9.46(14)Å,Dc=1.30×10^(3)kg/m^(3),Z=4,V=1230(3)Å3,μ=0.09 mm^(-1),R_(1)=0.10,w R_(2)=0.18。 展开更多
关键词 5-甲氧-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-)亚氨]甲基} 2-羟基-4-甲氧甲醛 2--3-甲基吡啶 合成 晶体结构
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量:7
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作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页
目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯)乙酸(3-硝氧甲基) 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 羟基甲醛
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2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成 被引量:2
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作者 李琴 李飞 +3 位作者 季春 赵春深 周志旭 黄筑艳 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1756-1759,共4页
含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短... 含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。 展开更多
关键词 3--4-甲醛 传统有机锂法 2-吗啉-5-二氟甲基 合成
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
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作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙)氨]乙]甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙)氨]乙]甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4--2-)乙酰)甲酰胺
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配合物[Co(C_(13)H_(16)N_2O_7S_2)(H_2O)_3]_2·H_2O的体外抗菌活性研究
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作者 秦秀英 陈素一 《华夏医学》 CAS 2008年第4期630-631,共2页
目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑... 目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度。结果:该化合物在浓度为0.5325 mg/ml时,对肺炎链球菌无菌落生长,而对金黄色葡萄菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都有菌落生长。结论:该化合物对肺炎链球菌有体外抗菌活性,其MIC值为0.5325 mg/ml,而对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都无体外抗菌活性。 展开更多
关键词 Co(Ⅱ) 牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1 3-甲醛席夫碱 抗菌活性
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一种具有ESIPT和AIEE荧光探针的合成及对Zn^2+的识别 被引量:2
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作者 王鑫 李方霁 +2 位作者 钟克利 汤立军 边延江 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期609-614,共6页
利用2-氨基苯并噻唑和5-甲基-2-羟基间苯二甲醛合成了一种具有聚集荧光增强性质的简单高效的荧光探针M,通过1H-NMR、13C-NMR表征了其结构。探针M在545 nm处有最大吸收峰,在甲醇∶水(7∶3)的体系下,向探针M中加入金属阳离子,发现只有加入... 利用2-氨基苯并噻唑和5-甲基-2-羟基间苯二甲醛合成了一种具有聚集荧光增强性质的简单高效的荧光探针M,通过1H-NMR、13C-NMR表征了其结构。探针M在545 nm处有最大吸收峰,在甲醇∶水(7∶3)的体系下,向探针M中加入金属阳离子,发现只有加入Zn^2+时,表现出明显的荧光增强且发射波长发生明显的蓝移现象,在495 nm处出现最强吸收峰,检测限为9.638×10^-6 M,具有较高的灵敏度和良好的识别效果。 展开更多
关键词 2-噻唑 5-甲基-2-羟基甲醛 锌离子 荧光探针
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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量:3
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作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙)氨]乙]甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙)氨]乙]甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4--2-)乙酰)甲酰胺
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Isodihydroauroglaucin诱导的细胞凋亡可能与其诱导DNA损伤有关 被引量:1
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作者 赵静 姜■■■ +3 位作者 张新 金东奎 孙秉华 游松 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期162-166,共5页
目的对化合物2-(3E,5E-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(isodihydroau-roglaucin)的抗癌活性进行研究。方法利用细胞毒实验测定isodihydroauroglaucin对人宫颈癌细胞(HeLa)的生长抑制作用;通过DNA含量分析和Annexin V-F... 目的对化合物2-(3E,5E-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(isodihydroau-roglaucin)的抗癌活性进行研究。方法利用细胞毒实验测定isodihydroauroglaucin对人宫颈癌细胞(HeLa)的生长抑制作用;通过DNA含量分析和Annexin V-FITC/PI双染实验检测isodihydroauro-glaucin诱导的HeLa细胞死亡;利用单细胞凝胶电泳方法检测isodihydroauroglaucin对DNA的损伤作用。结果 Isodihydroauroglaucin对HeLa细胞的生长具有抑制作用,其IC50值为170μmol.L-1;DNA含量分析和Annexin V-FITC/PI双染实验表明isodihydroauroglaucin诱导HeLa细胞凋亡;isodi-hydroauroglaucin对DNA有损伤作用。结论 Isodihydroauroglaucin可能通过诱导DNA损伤诱导He-La细胞凋亡。 展开更多
关键词 2-(3E 5E-庚二烯)-3 6-羟基-5-(3-甲基-2-丁烯)甲醛(isodihydroauroglau—cin) 细胞凋亡 DNA损伤 抗癌活性
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一个高度灵敏和高选择性铝离子比率探针的合成及应用 被引量:1
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作者 刘传涛 肖婷 +1 位作者 王芳 陈小强 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期281-289,共9页
本文构建了一种基于3-苯丙噻唑基-2-羟基-5-甲基苯甲醛的荧光探针用于检测铝离子。该荧光探针能够灵敏、高选择性地检测铝离子,并显示出颜色和强烈的荧光变化双重响应。研究结果表明,该探针对铝离子表现出非常好的荧光增强效果,检测过... 本文构建了一种基于3-苯丙噻唑基-2-羟基-5-甲基苯甲醛的荧光探针用于检测铝离子。该荧光探针能够灵敏、高选择性地检测铝离子,并显示出颜色和强烈的荧光变化双重响应。研究结果表明,该探针对铝离子表现出非常好的荧光增强效果,检测过程中其它金属离子不会对检测结果产生明显的干扰。其比率荧光强度(I490/I567)与铝离子的浓度(0~20μmol/L)之间具有良好的线性关系,检测限低至0.5μmol/L。由于具有高效的选择性,该探针可以用于检测污染河水中的铝离子含量。 展开更多
关键词 3-苯丙噻唑基-2-羟基-5-甲基苯甲醛 比率型荧光探针 铝离子
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荧光黄GX染料的合成 被引量:1
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作者 赵龙 李刚 《辽宁丝绸》 2022年第4期19-20,25,共3页
研究了4-二乙氨基-2-羟基苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑、3-(2-苯并咪唑基)-7-二乙氯基香豆素亚胺和色基82等中间体的合成路线,最后通过对色基82磺化得到香豆素类荧光酸性染料荧光黄GX。该染料对超细纤维有良好的染色性能,印染的织物更加鲜... 研究了4-二乙氨基-2-羟基苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑、3-(2-苯并咪唑基)-7-二乙氯基香豆素亚胺和色基82等中间体的合成路线,最后通过对色基82磺化得到香豆素类荧光酸性染料荧光黄GX。该染料对超细纤维有良好的染色性能,印染的织物更加鲜艳和耀眼,广泛应用于尼龙、腈纶等超细纤维和皮革的染色。磺化反应的最佳反应条件为120℃下5h。 展开更多
关键词 4-二乙氨-2-羟基甲醛 2-甲基并咪唑 3-(2-并咪唑)-7-二乙氯香豆素亚胺 82 荧光黄GX染料 染色
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