3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征 被引量：2

1

作者 张力学 张安将 +2 位作者 熊静 刘妙昌 张自义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期103-105,共3页

Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides ... Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides at the presence of hydrazine hydrate afforded the title compounds,3benzy14amino5arylamino1,2,4triazoles,with structures confirmed by elemental analysis,IR,1H and13C NMR spectra. 展开更多

关键词 3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1 2 4-三唑 合成 波谱表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

2

作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多

关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量：2

3

作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页

通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多

关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性 被引量：4

4

作者 赵芡 卢俊瑞 +5 位作者 辛春伟 鲍秀荣 高海燕 赵旭 李莎 芮甜甜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2806-2811,共6页

将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中,设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物.首先,以对位取代的芳胺为原料,经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a～3... 将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中,设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物.首先,以对位取代的芳胺为原料,经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a～3e),再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a～4e).目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认.抑菌活性测试表明,当质量浓度为0.1 mg/L时,除化合物3e和4e外,所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上,对大肠杆菌的抑菌率达85%以上,具有强抑菌活性,表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值. 展开更多

关键词 1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1 2 3-三唑 1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1 2 3-三唑 抗菌药物 抑菌活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：7

5

作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页

以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多

关键词 5-苄基4-叔丁基-2-芳氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

6

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-(3-吡啶甲酰基)-4-芳酰氨基硫脲类化合物的合成 被引量：1

7

作者 赵青 王亚平 王兴国 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期47-50,共4页

报道了 1 - (3-吡啶甲酰基 ) - 4 -芳酰氨基硫脲类化合物的合成及鉴定 .以烟酸和取代苯甲酸为起始原料 ,合成了一系列分子中含吡啶基团的芳酰氨基硫脲 ,经元素分析 ,IR光谱 ,1 H NMR谱和 MS谱分析 ,确定了这类化合物的结构 .

关键词 芳酰基异硫氰酸酯 1-(3-吡啶甲酰基)-4-芳氨基 硫脲类化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

8

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

9

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

10

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

11

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

12

作者 崔天放 魏亮 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-88,共3页

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减... 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。 展开更多

关键词 聚苯并[1 2-d∶5 4-d′]二噁唑-2 6-二(1 4-亚萘基) 4 6-二氨基-1 3-苯二酚盐酸盐 1 4-萘二甲酸 合成 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺

13

作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页

为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多

关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联

在线阅读 下载PDF 职称材料

参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：62

14

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

在线阅读 下载PDF 职称材料

[Co(C_2H_6N_6S)]ClO_4·2H_2O的合成、表征与性能研究 被引量：2

15

作者 王燕兰 盛涤伦 +3 位作者 朱雅红 马凤娥 陈利魁 杨斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-391,共3页

合成出一种新型激光敏感配合物起爆药二水合高氯酸(3-肼基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)合钴(TACo),得率达71%;用元素分析、红外光谱等分析方法对其进行结构表征;测试了它的激光感度和部分爆炸性能,该化合物起爆药在915 nm激发波长下的50... 合成出一种新型激光敏感配合物起爆药二水合高氯酸(3-肼基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)合钴(TACo),得率达71%;用元素分析、红外光谱等分析方法对其进行结构表征;测试了它的激光感度和部分爆炸性能,该化合物起爆药在915 nm激发波长下的50%激光起爆能量密度为39.85 J.cm-2。实验结果表明:合成过程中温度和原料粒度对反应影响较大。 展开更多

关键词 有机化学 二水合高氯酸(3-肼基-4-氨基-5-巯基-1 2 4-三唑)合钴(TACo) 起爆药 配合物 合成 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成

16

作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页

本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多

关键词 关键词 N-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成 被引量：2

17

作者 尹志刚 张俊峰 +3 位作者 张同艳 钱恒玉 李品 郝德恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期511-514,共4页

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1... 在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。 展开更多

关键词 1 5-二氯蒽醌 硝化 1-(N N- 3一二羟乙基)氨基-5一氯4一硝基蒽醌 工艺条件 特种染料与颜料

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗生素头孢哌酮的合成工艺改进 被引量：2

18

作者 魏文珑 常宏宏 +2 位作者 李俊波 延秀银 王志忠 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期34-36,共3页

固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-... 固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-（1-甲基-1，2，3，4-四氮唑基）硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后，再与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮，产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30％。 展开更多

关键词 头孢哌酮 D(-)-α-(4-乙基-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯 7-氨基-3-[5-(1-甲基-1 2 3 4-四氮唑基)硫甲基]-△~3-头孢-4-羧酸盐酸盐

在线阅读 下载PDF 职称材料