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碳酸二乙酯合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺研究 被引量:2
1
作者 赵晓霞 魏文珑 +1 位作者 常宏宏 王志忠 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2008年第S1期159-161,共3页
对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h... 对以三羟甲基丙烷与碳酸二乙酯为原料合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的工艺进行了研究。研究表明,合成3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷的较佳工艺条件为:当碳酸二乙酯用量为0.2 mol时,碳酸二乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1.0:1.0,反应时间1 h,催化剂为KOH,用量为0.1 g,溶剂为甲醇,用量为3 mL。在此反应条件下,收率达60.6%。经GC分析产品的纯度为91.33%. 展开更多
关键词 3-羟甲基-3-乙基氧杂环丁烷 甲基丙烷 碳酸二乙酯
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3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能 被引量:9
2
作者 韩涛 甘孝贤 +4 位作者 邢颖 李娜 卢先明 张志刚 莫洪昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第5期72-75,共4页
为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂... 为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,二氯甲烷为溶剂,AMM O为单体,借助于阳离子开环聚合,合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(PAM EO)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。 展开更多
关键词 有机化学 3-叠氮甲基-3-乙基杂环丁烷 开环聚合 3-叠氮甲基-3-乙基杂环丁烷的均聚物
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3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:7
3
作者 莫洪昌 卢先明 +4 位作者 李娜 邢颖 韩涛 栗磊 张志刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期172-175,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对共聚醚结构进行了表征。差示扫描量热法(DSC)测得PNT的玻璃化转变温度为-55.3℃,分解峰温为214.1℃。 展开更多
关键词 高分子化学 含能粘合剂 阳离子开环聚合 共聚醚 3-硝酸酯甲基-3-甲基杂环丁烷(NMMO)
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3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:7
4
作者 莫洪昌 卢先明 +3 位作者 姬月萍 李娜 栗磊 邢颖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期25-28,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对共聚醚进行表征。结果表明,合成的共聚醚中两种不同结构单元的摩尔比与投料比基本吻合,共聚醚的相对分子质量可控、分布较窄。差热扫描量热法测得PAT的玻璃化转变温度为-59.2℃,分解峰温为264.1℃,表明其具有良好的低温性能和热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 含能黏合剂 阳离子开环聚合 共聚醚 3-叠氮甲基-3-甲基杂环丁烷
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3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成及表征 被引量:11
5
作者 莫洪昌 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第6期58-60,共3页
为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HM... 为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HMM O的摩尔比为(1.0~1.1)∶1.0,温度为-15^-10℃,滴加完毕后待温度下降时立即中和终止反应。通过红外、核磁及元素分析对产品进行结构表征,表明是目标化合物,差热分析表明N IMM O的热稳定性较好。 展开更多
关键词 有机化学 3硝酸酯甲基-3-甲基杂环丁烷(NIMMO) 化二氮 硝化 硝酸酯
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3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物的合成及表征
6
作者 董军 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期89-92,共4页
以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼乙醚络合物(BF3.Et2O)为催化剂,3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,CH2Cl2为溶剂,按阳离子开环聚合机理,合成出有机黏合剂3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO)。研究了低温条件下单体转... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼乙醚络合物(BF3.Et2O)为催化剂,3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)为单体,CH2Cl2为溶剂,按阳离子开环聚合机理,合成出有机黏合剂3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷均聚物(PBrMMO)。研究了低温条件下单体转化率随时间的变化情况,得出BrMMO转化率-时间曲线,考察了催化剂用量和反应体系温度对可控聚合的影响,确定出BrMMO可控聚合的最佳条件:BF3.Et2O与BDO的摩尔比为0.5∶1.0,0℃下加入单体并熟化3d。用IR、1HNMR、DSC及TGA对最终产物的结构与性能进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 黏合剂 杂环丁烷 均聚物 3-甲基-3-甲基杂环丁烷均聚物(PBrMM0)
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3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成
7
作者 董军 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第6期41-43,47,共4页
以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳... 以2,2-二溴甲基丙醇(BBMP)为初始原料,通过与碱发生关环反应生成3-溴甲基-3-甲基氧杂环丁烷(BrMMO)。讨论了碱的种类和用量对BBMP关环产率的影响以及反应体系中碱的浓度、反应温度和反应时间对合成BrMMO产率的影响。通过实验确定的最佳工艺条件为:BBMP与NaOH摩尔比为1.0∶1.1,NaOH醇溶液的质量分数为12%,反应温度为78℃,反应时间为4h时,BrMMO产率为65%。最终产品经元素分析、IR和1HNMR检测确定为BrMMO。该试验工艺简单,原料易得,且溶剂便于回收、污染小。 展开更多
关键词 有机化学 2 2-二溴甲基丙醇 关环反应 3-甲基-3-甲基杂环丁烷.
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
8
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环及其均聚物的合成与性能 被引量:4
9
作者 莫洪昌 甘孝贤 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期313-315,319,共4页
以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论... 以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论了催化剂/引发剂的摩尔比、反应温度对聚合反应的影响。性能研究表明:PNIMEO的玻璃化转变温度为-25℃,分解温度为218℃,分解焓为+1212J.g-1,爆炸概率为0,特性落高为109.6cm。 展开更多
关键词 有机化学 含能粘合剂 3-硝酸酯甲基-3-乙基丁环 阳离子开环聚合 均聚 性能
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3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环的合成 被引量:13
10
作者 李娜 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期57-59,共3页
以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(A... 以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(AMM O)。三步反应收率分别为76%,96%,85%。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了化合物的结构与性能。结构鉴定表明为目标化合物AMM O。 展开更多
关键词 有机化学 黏合剂 3-叠氮甲基-3-甲基丁环 化学合成 甲基乙烷 叠氮化反应 反应合成 对甲苯磺酰氯 碳酸二乙酯 结构与性能 叠氮化钠 反应生成
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双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究 被引量:4
11
作者 靳立人 刘宝丽 +2 位作者 时晓军 沈阳 谭斌 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期352-355,共4页
双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲... 双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%. 展开更多
关键词 双(2-基)铝氢化钠 还原 杂环 5-噻唑甲酸乙酯 3-吡啶甲酸乙酯 5-甲基噻唑 3-甲基吡啶 医药中间体
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多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:1
12
作者 莫洪昌 刘宁 +3 位作者 张倩 段秉惠 徐明辉 卢先明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期104-106,111,共4页
以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段... 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段对产物的结构及性能进行表征。结果表明:PET端羟基转化为多羟基聚醚链段,MHPET的玻璃化转变温度为-61.9℃,20℃时黏度为22.09Pa·s,与N100固化之后所得聚氨酯弹性体胶片在室温下的力学性能为拉伸强度2.58MPa,断裂伸长率121%。 展开更多
关键词 有机化学 乙烷-四氢呋喃共聚醚 3-甲基-3-甲基杂环丁烷
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交替嵌段型BAMO-AMMO热塑性弹性体的性能 被引量:4
13
作者 张弛 李杰 +2 位作者 罗运军 张向飞 翟滨 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期62-65,共4页
以3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚物为预聚物,甲苯二异氰酸酯(TDI)和1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,采用溶液法合成了交替嵌段型BAMO-AMMO热塑性弹性体,并进行了结构和相关性能的表征。结果表明... 以3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚物为预聚物,甲苯二异氰酸酯(TDI)和1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,采用溶液法合成了交替嵌段型BAMO-AMMO热塑性弹性体,并进行了结构和相关性能的表征。结果表明,弹性体中叠氮基团与氨基甲酸酯形成氢键作用,氢键键合氨基与自由氨基的摩尔比为3.56∶1。弹性体的数均相对分子质量为30432;随着扩链剂含量(w(TDI+BDO))的增加,Tg逐渐升高;TDI和BDO的质量分数为20%时,Tg为-42.14℃,拉伸强度可达9.21 MPa,断裂伸长率为375%,蠕变恢复时间为200s,其最小形变值为0.1%,具有良好的抗蠕变性和蠕变恢复能力。 展开更多
关键词 交替嵌段 热塑性弹性体 3 3'-双叠氮甲基丁烷-3-叠氮甲基-3-甲基丁烷共聚物
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BAMO-AMMO三嵌段共聚物的间接法合成及表征 被引量:4
14
作者 张弛 李杰 +1 位作者 罗运军 葛震 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期5-7,11,共4页
以3,3′-双溴甲基环氧丁烷(BBMO)和3-溴甲基-3’-甲基环氧丁烷(BrMMO)为单体,通过活性顺序聚合法合成了BBMO-BrMMO三嵌段共聚物,并采用相转移催化法实现了3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚... 以3,3′-双溴甲基环氧丁烷(BBMO)和3-溴甲基-3’-甲基环氧丁烷(BrMMO)为单体,通过活性顺序聚合法合成了BBMO-BrMMO三嵌段共聚物,并采用相转移催化法实现了3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚物的间接法合成。探讨了溶剂的选择及叠氮化反应时间的影响:选用极性和溶度参数接近的异亚丙基丙酮为溶剂,24 h后叠氮化率为99.97%。通过核磁共振(13C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对所得产物进行了表征,结果表明,共聚物组成接近于1∶1,分子量7053,分子量分布1.47。 展开更多
关键词 3 '3-双叠氮甲基丁烷-3-叠氮甲基-3'.甲基丁烷 三嵌段共聚物 叠氮化 共聚组成
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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量:4
15
作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基乙基]-4-乙酰-2-杂环丁酮 中试合成 精细化工中间体
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叠氮黏合剂研究进展
16
作者 龙磊 韦伟 +1 位作者 罗运军 李霄羽 《火炸药学报》 北大核心 2025年第5期399-423,I0001,共26页
以常用的3种叠氮类聚合物——聚叠氮缩水甘油醚、聚3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷以及聚3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷为分类依据,对叠氮黏合剂的合成工艺、改性方法进行了综述,并展望了叠氮类黏合剂的未来发展:(1)基于对现有聚合方法以及合... 以常用的3种叠氮类聚合物——聚叠氮缩水甘油醚、聚3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷以及聚3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷为分类依据,对叠氮黏合剂的合成工艺、改性方法进行了综述,并展望了叠氮类黏合剂的未来发展:(1)基于对现有聚合方法以及合成工艺的改进,以及对聚合物组分及结构(引入氟元素、利用手性化学)的设计与优化,实现叠氮类黏合剂能量性能以及力学性能等全面提升;(2)开发新型自修复或易修复叠氮黏合剂;(3)叠氮黏合剂的纳米化,即实现各组分的纳米化从而使实际应用比冲更接近理想状态。附参考文献121篇。 展开更多
关键词 有机化学 含能黏合剂 叠氮黏合剂 聚叠氮缩水甘油醚 GAP 3 3-双叠氮甲基丁烷 BAMO 3-叠氮甲基-3-甲基丁烷 AMMO
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PNIMMO的初始热老化行为的等温量气法研究
17
作者 龚雪玲 关健 +4 位作者 刘红妮 莫洪昌 张庆元 彭汝芳 金波 《含能材料》 北大核心 2025年第3期277-283,共7页
为了研究聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(PNIMMO)的初始等温热老化行为,采用等温量气装置,对PNIMMO在100~120℃等温条件下的老化动力学参数和热老化机理进行了探究,采用Berthelot方程外推了PNIMMO在不同温度下的贮存寿命。结果表明,由... 为了研究聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(PNIMMO)的初始等温热老化行为,采用等温量气装置,对PNIMMO在100~120℃等温条件下的老化动力学参数和热老化机理进行了探究,采用Berthelot方程外推了PNIMMO在不同温度下的贮存寿命。结果表明,由Arrhenius方程得到PNIMMO老化深度达到0.1%时E_(a)=156.42 kJ·mol^(-1),lgA=16.86 s^(-1),老化深度达到0.5%时E_(a)=156.05 kJ·mol^(-1),IgA=16.03 s^(-1);由模式配合法得出,在100~120℃时,PNIMMO热老化均符合28号机理函数,即反应级数n=1/4,E_(a)=154.33 kJ·mol^(-1);以老化深度0.1%作为评判标准,PNIMMO在室温下可贮存51.6年;PNIMMO在热分解初期主要为侧链—O—NO2键断裂加氢,随后主链缓慢分解,生成稳定的多聚芳香类化合物。 展开更多
关键词 3-硝酸酯甲基-3-甲基杂环丁烷 等温热老化 动力学 贮存寿命
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相转移催化法合成BBMO和BAMO 被引量:9
18
作者 张志刚 卢先明 +2 位作者 甘孝贤 韩涛 邢颖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第5期32-35,共4页
以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料、水和甲苯为反应溶剂、季铵盐为相转移催化剂,在NaOH的作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO);以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环... 以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料、水和甲苯为反应溶剂、季铵盐为相转移催化剂,在NaOH的作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO);以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(BAMO);用红外、核磁表征产品结构,高效液相色谱分析产品纯度。结果表明,BBMO收率与纯度分别为81%和97.2%;BAMO收率与纯度分别为80.9%和98.37%。用相转移催化法制备BBMO和BAMO具有收率高、纯度高、安全性好等特点。 展开更多
关键词 有机化学 3 3-双溴甲基杂环丁烷 3 3-双叠氮甲基杂环丁烷 相转移催化 合成 表征
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棉织物阻燃剂PN的合成工艺改进 被引量:4
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作者 房晓敏 王彦林 +2 位作者 刘治国 徐元清 丁涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期337-338,347,共3页
棉织物阻燃剂PN(N 羟甲基 3 二甲氧磷酰基丙酰胺 )合成工艺的改进如下 :(1)Michael加成反应中 ,采用无溶剂法合成 3 二甲氧磷酰基丙酰胺中间体 ,加入防自聚剂DMP ,避免了丙烯酰胺的聚合 ,增加了反应的定向性 ,产率可达 98.5 % ;(2 )羟... 棉织物阻燃剂PN(N 羟甲基 3 二甲氧磷酰基丙酰胺 )合成工艺的改进如下 :(1)Michael加成反应中 ,采用无溶剂法合成 3 二甲氧磷酰基丙酰胺中间体 ,加入防自聚剂DMP ,避免了丙烯酰胺的聚合 ,增加了反应的定向性 ,产率可达 98.5 % ;(2 )羟甲基化反应中 ,用弱碱多次调pH值 ,使产品的羟甲基值达 13.0 % ,游离甲醛的质量分数小于 1.2 % ,并且探讨了减压蒸馏温度、压力、时间等条件对产品羟甲基值。 展开更多
关键词 N-甲基-3-二甲磷酰基丙酰胺 棉织物 阻燃剂PN 甲基 合成 工艺
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聚NIMMO的合成及其在火药中的应用 被引量:12
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作者 张续柱 经德齐 《含能材料》 EI CAS CSCD 2002年第4期189-191,共3页
论述了NIMMO聚合物及其单体的合成、性质以及在火药中的应用,NIMMO聚合物在LOVA发射药中作为粘结剂有广阔的应用前景,其低聚物作为硝酸酯粘结剂的增塑剂是一个重要研究方向。
关键词 聚NIMMO 合成 火药 丁烷 含能粘结剂 增塑剂 LOVA发射药 3-硝酸甲酯基-3-甲基杂环丁烷
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