含能黏合剂3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物的固化体系研究

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作者 李吉祯 樊学忠 +3 位作者 张国防 蔚红建 唐秋凡 付小龙 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1401-1408,共8页

采用Materials Studio分子模拟软件对3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物(Poly NIMMO)与甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六次甲基二异氰酸酯和水的加成物(N-100)3种固化剂形成的混合体系固化行为及弹性模量进行了理论模... 采用Materials Studio分子模拟软件对3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物(Poly NIMMO)与甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六次甲基二异氰酸酯和水的加成物(N-100)3种固化剂形成的混合体系固化行为及弹性模量进行了理论模拟,并与固化胶片力学性能实测数据进行了对比分析,研究了含能黏合剂Poly NIMMO的固化体系。结果表明:TDI、IPDI和N-100 3种固化剂均可与含能黏合剂发生聚氨酯交联反应,形成稳定的固化体系;与Poly NIMMO匹配的固化剂,以N-100为最佳,固化催化剂则以二月桂酸二丁基锡为最佳,最终形成的固化胶片力学性能为最大抗拉强度3.83 MPa,最大延伸率282%. 展开更多

关键词 兵器科学与技术 固体推进剂 含能黏合剂 3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环聚合物 力学性能 固化剂

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3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环及其聚合物的合成及其性能 被引量：13

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作者 甘孝贤 邱少君 +2 位作者 卢先明 胡中波 张志刚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期12-15,共4页

以2,2-二溴甲基-1,3-丙二醇为基础原料,经关环、取代、硝化三步反应合成3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环(AMNMO)。后者经阳离子开环聚合,制备出液态高能粘合剂PolyAMNMO,探讨了用作推进剂增塑剂、粘合剂的可能性。

关键词 3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环 聚合物 2 2-二溴甲基-1 3-丙二醇 固体推进剂 粘合剂 增塑剂 PolyAMNMO

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3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环及其均聚物的合成与性能 被引量：4

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作者 莫洪昌 甘孝贤 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期313-315,319,共4页

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论... 以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料经环化、硝化两步反应合成了化合物3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环(NIMEO);采用1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,NIMEO发生阳离子开环聚合得到一种端羟硝酸酯均聚醚PNIMEO。讨论了催化剂/引发剂的摩尔比、反应温度对聚合反应的影响。性能研究表明:PNIMEO的玻璃化转变温度为-25℃,分解温度为218℃,分解焓为+1212J.g-1,爆炸概率为0,特性落高为109.6cm。 展开更多

关键词 有机化学 含能粘合剂 3-硝酸酯甲基-3-乙基氧丁环 阳离子开环聚合 均聚 性能

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3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：7

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作者 莫洪昌 卢先明 +4 位作者 李娜 邢颖 韩涛 栗磊 张志刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期172-175,共4页

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,... 以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼.乙醚(BF3.Et2O)为催化剂,使3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PNT)。考察了分子量的可控性,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对共聚醚结构进行了表征。差示扫描量热法(DSC)测得PNT的玻璃化转变温度为-55.3℃,分解峰温为214.1℃。 展开更多

关键词 高分子化学 含能粘合剂 阳离子开环聚合 共聚醚 3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NMMO)

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3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷的合成及表征 被引量：11

5

作者 莫洪昌 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第6期58-60,共3页

为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HM... 为发展硝酸酯聚醚黏结剂,以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷(HMM O)为底物,N2O5为硝化剂,制备了一种含能单体3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(N IMM O)。讨论了N2O5与HMM O的摩尔比及反应温度对选择性硝化的影响。确定了最佳反应条件:N2O5与HMM O的摩尔比为(1.0~1.1)∶1.0,温度为-15^-10℃,滴加完毕后待温度下降时立即中和终止反应。通过红外、核磁及元素分析对产品进行结构表征,表明是目标化合物,差热分析表明N IMM O的热稳定性较好。 展开更多

关键词 有机化学 3硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO) 五氧化二氮 硝化 硝酸酯

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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量：7

6

作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页

目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多

关键词 2-(2 6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 间羟基苯甲醛

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3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物热分解机理及非等温裂解动力学分析 被引量：3

7

作者 宋秀铎 赵凤起 +3 位作者 王江宁 田军 张腊莹 甘孝贤 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1320-1326,共7页

3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解... 3,3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物(BAMO-AM-MO)是一种含能黏合剂,为了解其受热分解机理及分解动力学情况,采用DSC法、TG-DTG法、固相原位池-FTIR联用技术和DSC-TG-MS联用技术探讨了BAMO-AMMO的热分解过程及机理。研究结果表明,BAMO-AMMO受热分解主阶段为叠氮基团分解,释放出N2,裂解过程中形成亚胺中间体,并放出大量的热,放热量为1 663 J/g.同时,由于叠氮基团分解引起其他基团的重排,而引起共聚物的深度分解。采用程序升温(升温速率为2.5、5、10、20℃/min)的DSC数据,根据非等温动力学方程Kissinger法、Ozawa法和Coats-Redfern法计算了BAMO-AMMO受热分解主阶段的非等温反应动力学参数。获得BAMO-AMMO分解主阶段的表观活化能为164.2 kJ/mol,指前因子为1014.14 s-1.计算结果表明,BAMO-AMMO受热分解具有局部化学反应特征,其分解动力学服从Avrami-Erofeyev成核与生长(n=1.5)过程。受热分解非等温动力学方程可表示为dα/dt=2.071×1014 exp(-1.975×104/T)(1-α)[-ln(1-α)1/3]. 展开更多

关键词 分析化学 热分析 3 3-二叠氮甲基氧丁环与3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物的嵌段共聚物 分解机理 非等温动力学 DSC

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3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环的合成 被引量：13

8

作者 李娜 甘孝贤 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期57-59,共3页

以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(A... 以三羟甲基乙烷与碳酸二乙酯为原料,经环化反应合成了3-羟甲基-3-甲基氧丁环(HMM O)。在低温下,HMM O与对甲苯磺酰氯反应生成3-磺酸酯甲基-3-甲基氧丁环(M TM O)。M TM O和叠氮化钠发生叠氮化反应形成叠氮单体3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环(AMM O)。三步反应收率分别为76%,96%,85%。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了化合物的结构与性能。结构鉴定表明为目标化合物AMM O。 展开更多

关键词 有机化学 黏合剂 3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环 化学合成 三羟甲基乙烷 叠氮化反应 反应合成 氧 对甲苯磺酰氯 碳酸二乙酯 结构与性能 叠氮化钠 反应生成

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凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布 被引量：3

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作者 陈曼 杨彩宁 +2 位作者 赵娟 刘红妮 梁忆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期43-46,73,共5页

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色... 用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。 展开更多

关键词 分析化学 3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物 凝胶渗透色谱法 相对分子质量

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3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物的合成 被引量：4

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作者 周慧殊 黄赐福 +4 位作者 段廷汉 杨晓 姜凯玲 陈庆平 陈新 《中国药科大学学报》 CAS 1985年第1期4-6,共3页

3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二... 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物,总收率为40—50％。 展开更多

关键词 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯氧化物 苄基青霉素 C10-取代头孢菌素 去乙酰氧头孢烯酸

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甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成 被引量：1

11

作者 孙西花 刘福胜 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第1期24-28,共5页

以甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯为原料,过硫酸氢钾(KHSO5)为氧化剂,对甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成反应进行了研究,考察了KHSO_5用量、KHSO_5滴加时间、反应时间、搅拌速度以及反应温度等因素对反应结果的影响。得到的较佳反应条... 以甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯为原料,过硫酸氢钾(KHSO5)为氧化剂,对甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成反应进行了研究,考察了KHSO_5用量、KHSO_5滴加时间、反应时间、搅拌速度以及反应温度等因素对反应结果的影响。得到的较佳反应条件:n(KHSO_5)∶n(甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯)=1.4∶1,KHSO_5滴加时间30min,反应时间6h,搅拌速度500r·min-1,反应温度0℃。在此条件下,甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯的转化率达97%以上,产品收率达96%以上。采用IR和~1H NMR技术对产品的结构进行了表征。 展开更多

关键词 甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯 环氧化 过硫酸氢钾 甲基丙烯酸-3 4-环氧环己基甲酯

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二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯的合成 被引量：1

12

作者 陈瑞洋 陈彤 王公应 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1143-1147,共5页

以镁铝水滑石为催化剂,碳酸二甲酯与二甘醇为原料,控制合成了二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯,优化反应工艺条件,在油浴温度100 ℃,碳酸二甲酯与二甘醇摩尔比15,催化剂用量1.2 wt%的条件下,采用两段工艺,目标产物收率达51%。提... 以镁铝水滑石为催化剂,碳酸二甲酯与二甘醇为原料,控制合成了二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯,优化反应工艺条件,在油浴温度100 ℃,碳酸二甲酯与二甘醇摩尔比15,催化剂用量1.2 wt%的条件下,采用两段工艺,目标产物收率达51%。提纯产物,通过核磁与高分辨质谱证实了其结构。以反应体系中产物分布变化为依据,提出了目标产物的两条生成路径。 展开更多

关键词 二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯 镁铝水滑石 酯交换

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3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯的合成

13

作者 刘娜娜 黄宇昌 +4 位作者 郝海静 王家贤 李声桐 范文静 孙保平 《安阳工学院学报》 2019年第2期28-31,共4页

以酪氨酸为原料,经酯化、酰胺化、醚化得到N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,再经碘代反应得到3-碘-N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,最后经Pd/C催化氢化得到3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯。主要研究了Pd/C、氢气条件下脱甲基甲醚... 以酪氨酸为原料,经酯化、酰胺化、醚化得到N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,再经碘代反应得到3-碘-N-苄氧羰基-O-甲基甲醚-L酪氨酸甲酯,最后经Pd/C催化氢化得到3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯。主要研究了Pd/C、氢气条件下脱甲基甲醚的方法,该方法反应条件温和,选择性好,后处理简单。 展开更多

关键词 酪氨酸 3-碘-N-苄氧羰基-L酪氨酸甲酯 环肽 催化氢化 脱甲基甲醚

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GCLE3-位硫取代产物的合成及反应动力学研究 被引量：1

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作者 范继业 《河北化工》 2011年第11期25-26,29,共3页

以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)取代7-ACA,直接和三嗪环反应合成头孢曲松中间体7-苯乙酰氨基-3-三嗪环甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为SN... 以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)取代7-ACA,直接和三嗪环反应合成头孢曲松中间体7-苯乙酰氨基-3-三嗪环甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为SN2历程,通过测定25℃、35℃下在不同溶剂中反应的速率常数,得出其亲核取代反应活性顺序为:乙腈>四氢呋喃。 展开更多

关键词 GCLE 7-苯乙酰氨基-3-三嗪环甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 动力学

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4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法

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作者 张之奎 刘宏果 +1 位作者 胡永青 张宝华 《煤炭与化工》 CAS 2019年第1期133-135,共3页

为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化... 为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化反应条件,使化合物Ⅰ的收率达95%;母液中NH4VO3、NH4HSO4和NH4Br可反复利用。本方法收率高,NH4Br和催化剂无损耗、无污染,生产成本低。 展开更多

关键词 4-氨基-2-甲氧-5-氰硫基苯甲酸甲酯 2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯 NH4VO3 溴化反应

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BAMO-AMMO的热行为及其与含能组分的相容性 被引量：25

16

作者 宋秀铎 赵凤起 +2 位作者 王江宁 甘孝贤 谢波 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期75-78,共4页

采用DSC、TG-DTG程序升温法研究了3,3-二叠氮甲基氧丁环/3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环共聚物(BAMO-AMMO)的热行为,并采用DSC法和真空安定性法考察了BAMO-AMMO与含能组分RDX、HMX、DNTF、CL-20、AP、Al、NG、DIANP的相容性。结果表明,BAMO-A... 采用DSC、TG-DTG程序升温法研究了3,3-二叠氮甲基氧丁环/3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环共聚物(BAMO-AMMO)的热行为,并采用DSC法和真空安定性法考察了BAMO-AMMO与含能组分RDX、HMX、DNTF、CL-20、AP、Al、NG、DIANP的相容性。结果表明,BAMO-AMMO的热分解分两个阶段进行,第一阶段分解峰温为260.3℃,较硝化棉的分解峰温高51℃,热稳定性好;第二阶段分解峰温为401.7℃;BAMO-AMMO与RDX、HMX、CL-20、AP、Al、NG、DIANP均相容,可与上述物质混合应用于火药。 展开更多

关键词 分析化学 相容性 热行为 黏合剂 3 3-二叠氮甲基氧丁环/3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环共聚物 DSC

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端羟基P(GA-b-AMMO)的合成与表征 被引量：5

17

作者 卢先明 姬月萍 +4 位作者 李娜 莫洪昌 栗磊 姚逸伦 邢颖 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期313-318,共6页

以1,3,5-三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(Mn)为2500～3000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大分子起始剂,引发3-叠氮甲基-3-甲基氧... 以1,3,5-三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(Mn)为2500～3000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大分子起始剂,引发3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)进行开环聚合制备出一种新型叠氮粘合剂P(GA-b-AMMO)。采用红外、核磁共振(1H NM R和13C NM R)和凝胶渗透色谱(GPC)对P(GA-b-AMMO)的分子结构、组成和Mn进行了表征。考察了聚合温度及投料比等因素对聚合反应的影响,确定了该体系下聚合的优化条件为:n(BF3.OEt2)/n(TGAP)/n(AMMO)=1.35/1/12～16,聚合温度为0～3℃。P(GA-b-AM M O)的Mn、羟值(OH)测试结果均表明在该优化条件下聚合较为可控,产品总收率≥80.0%,官能度≥2.70,Mn达到4000～4400且与相应理论值均较为接近。力学性能测试表明与均聚醚T GAP相比,P(GA-b-AM M O)表现出较好的力学性能,以异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为固化剂,其纯胶片常温力学强度为2.04 MPa,而常温延伸率可达261%,较低分子量的TGAP提高约2倍。 展开更多

关键词 高分子化学 环氧氯丙烷 3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环 可控聚合

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BAMO-GAP基ETPE的合成与性能研究 被引量：7

18

作者 王建峰 黄振亚 侯果文 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期45-49,共5页

以3,3′-二叠氮甲基氧丁环均聚物(PBAMO)和4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为硬段,聚叠氮缩水甘油醚(GAP)为软段,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,采用预聚体法合成了BAMO-GAP基含能热塑性弹性体(ETPE);采用FT-IR、NMR方法对ETPE的结构进行了... 以3,3′-二叠氮甲基氧丁环均聚物(PBAMO)和4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为硬段,聚叠氮缩水甘油醚(GAP)为软段,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,采用预聚体法合成了BAMO-GAP基含能热塑性弹性体(ETPE);采用FT-IR、NMR方法对ETPE的结构进行了表征;研究了合成条件对ETPE的力学性能、相对分子质量、玻璃化转变温度以及软化点的影响。结果表明,合成的ETPE符合预期结构;异氰酸酯指数(R)大于1时生成交联体。n(PBAMO)∶n(GAP)为0.35∶0.65时,ETPE胶片的力学性能最佳;随着n(PBAMO+GAP)∶n(MDI)∶n(BDO)中BDO比例的增大,ETPE的相对分子质量得到提高,改善了胶片的力学性能,PBAMO相对含量的提高导致玻璃化转变温度升高;软化点随n(PBAMO+GAP)∶n(MDI)∶n(BDO)中BDO所占比例、R值、n(PBAMO)∶n(GAP)的增大而升高。 展开更多

关键词 3 3′-双叠氮甲基氧丁环 PBAMO 聚叠氮缩水甘油醚 GAP 含能热塑性弹性体 ETPE

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端羟基P(GA-b-AMCMO)共聚醚的合成与性能

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作者 卢先明 刘亚静 +3 位作者 莫洪昌 栗磊 姚逸伦 李大鹏 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期220-224,共5页

以1,3,5-三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,三氟化硼乙醚(BF3.OEt2)为催化剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应,首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(Mn)为2 500～3 000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大... 以1,3,5-三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,三氟化硼乙醚(BF3.OEt2)为催化剂,经环氧氯丙烷开环聚合和叠氮化取代等反应,首先制成带有氮杂环结构的数均相对分子质量(Mn)为2 500～3 000的三官能度叠氮缩水甘油醚(TGAP),然后以TGAP为大分子起始剂,引发3-叠氮甲基-3-氰乙氧基甲基氧丁环(AMCMO)进行开环聚合制备出一种新型叠氮粘合剂P(GA-b-AMCMO)。采用红外、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对P(GA-b-AMCMO)的分子结构、组成和Mn进行了表征。考察了催化剂用量及投料比等因素对聚合反应的影响,确定了该体系下最优物料比为nBF3.OEt2/nAMCMO/nTGAP=1.5/13～14/1。P(GA-b-AMCMO)的Mn、羟值测试结果均表明在该优化条件下聚合较为可控,产品官能度f≥2.80,Mn达到5 000且与相应理论值均较为接近。混溶性实验表明其与硝酸酯增塑剂的混溶性较GAP有较大幅度提高。应用研究表明,P(GA-b-AMCMO)基推进剂高温拉伸强度较好(0.69～0.86 MPa/50℃),约为GAP基推进剂的2～3倍。 展开更多

关键词 高分子化学 环氧氯丙烷 3-叠氮甲基-3-氰乙氧基甲基氧丁环 可控聚合

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NIMMO及其聚合物的合成、性能及应用研究进展 被引量：8

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作者 廖林泉 郑亚 李吉祯 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期113-118,共6页

综述了3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环(NIMMO)及其聚合物PNIMMO的合成、性能及应用研究进展。PNIMMO聚合物具有较高的能量水平、较好的热稳定性和优良的感度特性,是近年来发展起来的合成技术相对成熟的新型含能粘合剂之一,将其用于高能高聚... 综述了3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环(NIMMO)及其聚合物PNIMMO的合成、性能及应用研究进展。PNIMMO聚合物具有较高的能量水平、较好的热稳定性和优良的感度特性,是近年来发展起来的合成技术相对成熟的新型含能粘合剂之一,将其用于高能高聚物粘结炸药(PBX)、高能低易损(LOVA)发射药、高能固体推进剂中具有明显发展潜力。PNIMMO线性低分子齐聚物可作为增塑剂,可明显改善高分子PNIMMO粘合剂体系的低温力学性能。 展开更多

关键词 高分子化学 含能材料 含能粘合剂 3-硝酸酯甲基-3-甲基氧丁环(NIMMO)

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