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4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究 被引量:1
1
作者 闫潇敏 宁斌科 王列平 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第3期273-276,共4页
以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)... 以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多
关键词 4-(2’--4’-氰基苯氧基)苯甲醚 合成 晶体结构
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4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮及其聚醚醚酮酰亚胺的合成 被引量:14
2
作者 虞鑫海 杨名波 +1 位作者 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第5期1-3,6,共4页
在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC... 在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC)、傅立叶红外(FT-IR)以及元素分析对443BAPOBP进行了表征,并且在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,443BAPOBP与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合成得到了新型的聚醚醚酮酰亚胺(PEEKI)树脂及其薄膜。 展开更多
关键词 4 4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲 聚醚醚酮酰亚胺 合成
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3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究 被引量:1
3
作者 王侃 刘克刚 +1 位作者 李衡峰 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第2期92-97,共6页
设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现... 设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现向列相和近晶A相,氟碳链增长后,化合物只呈现近晶A相。 展开更多
关键词 液晶 相变性质 合成 氟碳链 差示扫描量热法 3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯
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2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸配体桥联的锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质 被引量:1
4
作者 罗李林 王秋爽 +2 位作者 谢美婷 席宇新 李夏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2809-2812,共4页
以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四... 以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四个氧原子及一个氮原子配位,其配位数为5。固态配合物在375nm处出现强的发射峰,来自于配体的π~*—π跃迁。与配体的荧光发射光谱比较,配合物的荧光发射峰发生了蓝移,而且配合物的荧光发射强度有大幅度增强。讨论了配合物在常见溶剂中和金属阳离子中的荧光性质。实验结果表明不同有机小分子或不同金属阳离子对配合物的荧光强度有不同程度的影响,有机小分子硝基苯和Fe^(3+)使配合物荧光猝灭,该Zn(Ⅱ)-配合物可用于硝基苯的检测以及水和乙醇体系中Fe^(3+)的检测。 展开更多
关键词 锌(Ⅱ)-配合物 2-(3 4-二羧基苯氧基)苯甲 1 3-二(4-吡啶基)-丙烷 结构 荧光
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
5
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性催化加氢 被引量:7
6
作者 马荣华 胡爽 +4 位作者 辛俊娜 侯洁 郭方 吕荣文 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1138-1141,共4页
以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为... 以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为溶剂考察了催化剂的寿命,在乙醇中催化剂连续套用42次,转化率均为100%,AMA选择性只由99.2%下降到97.0%;在甲醇中连续套用15次,转化率均为100%,AMA选择性均高于99.5%。 展开更多
关键词 改性骨架镍 3-硝基-4-氧基乙酰苯胺 催化加氢 3-氨基4-氧基乙酰苯胺
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:7
7
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4-双(4-硝基苯氧基)-3 3 5 5’-四甲基联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)-3 3 5 5’-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
8
作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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3-氯-4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑的合成及生物活性 被引量:3
9
作者 王昕 杨小平 +1 位作者 梁鑫淼 李正名 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期677-679,共3页
The heterocyclic compounds containing isothiazole were synthesized by reacting of 3,5-dichloro-4-cyano isothiazole with corres corresponding phenol.All the compoundes were characterized by elemental analysis? 1HNMR an... The heterocyclic compounds containing isothiazole were synthesized by reacting of 3,5-dichloro-4-cyano isothiazole with corres corresponding phenol.All the compoundes were characterized by elemental analysis? 1HNMR and IR spectrometry.The preliminary bioassay showed almost all of the compounds possessed selectivity herbicidal and better fungicidal activities. 展开更多
关键词 生物活性 合成 除草活性 抑菌活性 3--4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑 除草剂
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(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪添加剂对季戊四醇酯减摩抗磨作用的影响 被引量:2
10
作者 卢启明 王海忠 +3 位作者 叶承峰 刘惠文 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期509-513,共5页
合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子... 合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪分析了其作用机理.结果表明,同另一种芳氧基磷嗪化合物X-1P相比,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪作为高温润滑油添加剂表现出更好的摩擦学性能.就磷嗪衍生物添加剂而言,氟代芳氧基中的氟含量对摩擦学性能具有重要影响.在摩擦过程中,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪与摩擦副表面发生了复杂的摩擦化学作用,在摩擦副表面形成了含Fe3(PO4)2及FeF2等物质的边界润滑膜,从而表现出减摩、抗磨和承载作用. 展开更多
关键词 (4--3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪 季戊四醇酯 高温润滑油添加剂 摩擦学性能
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3,4-二甲氧基硝基苯的综合实验设计 被引量:5
11
作者 刘媛 张宜英 +1 位作者 白蓝 吴凯群 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2021年第5期75-78,共4页
藜芦醚与硝酸合成3,4-二甲氧基硝基苯综合实验,包含薄层色谱检测反应的进程、柱层析法进行产品纯化、核磁共振波谱、红外光谱对结构表征等知识点。学生在巩固基本知识和技能的基础上,从综合实验的实践中学习从事科学研究的基本思路,进... 藜芦醚与硝酸合成3,4-二甲氧基硝基苯综合实验,包含薄层色谱检测反应的进程、柱层析法进行产品纯化、核磁共振波谱、红外光谱对结构表征等知识点。学生在巩固基本知识和技能的基础上,从综合实验的实践中学习从事科学研究的基本思路,进一步掌握科学研究的基本方法,培养学生的研究意识和科研思维能力,树立环境友好的绿色化学理念。 展开更多
关键词 3 4-二甲氧基硝基 硝化反应 综合实验 科学思维能力 绿色化学
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基于5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸构筑的镧系金属配合物的合成、晶体结构及性质(英文)
12
作者 陈小莉 张潇戈 +1 位作者 高楼军 马红燕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期167-174,共8页
在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶... 在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1和2中,双核镧系金属单元通过btpa2-配体以μ4:η1,η2,η1,η2的配位模式连接,形成二维网状结构,客体分子4,4′-联吡啶通过分子间的氢键作用存在于结构中。相邻的二维网通过氢键的识别作用以锁链形式拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出TbⅢ的特征荧光发射峰。 展开更多
关键词 镧系 5-(3 4-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸 晶体结构 荧光
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2-[3-(4-甲氧基苯氧基)丙基]-1,3-二乙酰硫基丙烷的合成
13
作者 付永胜 席海涛 +2 位作者 孙小强 孟启 姜艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期262-264,共3页
2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound ar... 2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound are analysized by 1HNMR,13CNMR,IR and MS. 展开更多
关键词 对甲氧基苯酚 2-[3-(4-氧基苯氧基)丙基]-1 3-二乙酰硫基丙烷 合成
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4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征
14
作者 茹宗玲 王国喜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1202-1204,共3页
4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitr... 4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitrile is nitrated with fuming nitric acid in concentrated sulfuric acid below 0℃ to produce 4-methyl-3-nitrobenzonitrile in 88.4% yield,and for o-tolunitrile to afford 2-methyl-5-nitrobenzonitrile in 79.6% yield.Their structures are characterized by IR and 1H NMR spectra respectively. 展开更多
关键词 -氧化 硝化 4-甲基-3-硝基苯甲 2-甲基-5-硝基苯甲 合成
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(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇制备工艺的改进
15
作者 张宝华 史兰香 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1369-1371,共3页
以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨... 以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨基醇可以方便的分离和回收利用,降低了生产成本。用NaBH4/Me3SiCl为还原剂代替BH3,降低了毒性,提高了安全性。 展开更多
关键词 (R)-(苄氧基-硝基苯基)-溴乙醇 NABH4 Me3SiCl 不对称还原 固载(R)-二苯基脯氨醇
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2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷制备及其可溶性聚酰亚胺的研究 被引量:30
16
作者 虞鑫海 胡志强 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2001年第6期3-6,共4页
本文以 2 ,2 -双 [4- (3-硝基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (3- BNPOPP)为原料 ,在活性炭 ,六水氯化铁 (Fe Cl3 · 6 H2 O)和水合肼 (H2 NNH2·H2 O)的共同作用下还原制得 2 ,2 -双 [4- (3-氨基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (3- BNPOPP)。经熔点... 本文以 2 ,2 -双 [4- (3-硝基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (3- BNPOPP)为原料 ,在活性炭 ,六水氯化铁 (Fe Cl3 · 6 H2 O)和水合肼 (H2 NNH2·H2 O)的共同作用下还原制得 2 ,2 -双 [4- (3-氨基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (3- BNPOPP)。经熔点测试、红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了表征。以 3- BNPOPP为单体 ,合成了可溶性好 。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷 合成 聚酰亚胺 可溶性 绝缘材料
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3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究 被引量:1
17
作者 全保学 蒋文伟 杨琴 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第2期332-334,共3页
以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为:氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15%,水解温度为95℃,反应时间为10 h。在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率。总... 以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为:氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15%,水解温度为95℃,反应时间为10 h。在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率。总收率大于91%,纯度大于99%(HPLC),经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸。 展开更多
关键词 3-硝基-4-羟基苯甲 3-硝基4-苯甲 水解 循环
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2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成与应用 被引量:1
18
作者 周超 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
介绍了2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷单体的合成路线,阐述了这种单体在制备聚酰亚胺薄膜、耐高温分散涂料、光刻胶等方面的应用状况。
关键词 2 2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺 单体合成 应用
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1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜 被引量:22
19
作者 王智敏 杨明华 +1 位作者 沈素眉 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期158-160,共3页
建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5~ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生... 建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5~ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0~ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。 展开更多
关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 分光光度法 表面活性剂 铜矿 铝合金
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新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究 被引量:7
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作者 沈华平 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期735-738,共4页
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝... 以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝基-4-氯甲基呋咱(NFCM),NFCM与甲醇钠反应,最终得到目标化合物3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME),产率45%。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)和差热-热重联用(DSC-TG)等对其进行了表征,测定了其燃烧热和感度。结果表明,NFME具有-67℃的低熔点,且对撞击和摩擦钝感;其分解温度为169.9℃,燃烧热16940.8 kJ·kg-1,生成焓407.0 kJ·mol-1,均高于传统硝酸酯类增塑剂丁基硝酸基乙硝胺(Bu-NENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)。 展开更多
关键词 有机化学 3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME) 3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA) 增塑剂 含能材料
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