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3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究 被引量:1
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作者 王侃 刘克刚 +1 位作者 李衡峰 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第2期92-97,共6页
设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现... 设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现向列相和近晶A相,氟碳链增长后,化合物只呈现近晶A相。 展开更多
关键词 液晶 相变性质 合成 氟碳链 差示扫描量热法 3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯
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4-多氟烷氧基苯甲酸4-多氟烷氧基酰基苯酚酯的合成和相变研究 被引量:2
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作者 王侃 杨永刚 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第1期6-12,共7页
设计并合成了一个系列 4 (1 7 氯 1 2 ,1 2 ,1 3 ,1 3 ,1 4,1 4,1 5 ,1 5 ,1 6 ,1 6 ,1 7,1 7 十二氟十七烷氧基 )苯甲酸 4 多氟烷氧基酰基苯酚酯液晶 ,并通过偏光显微镜和DSC对其相变性质进行了观察和测量。发现当另一侧氟碳链短时 ,... 设计并合成了一个系列 4 (1 7 氯 1 2 ,1 2 ,1 3 ,1 3 ,1 4,1 4,1 5 ,1 5 ,1 6 ,1 6 ,1 7,1 7 十二氟十七烷氧基 )苯甲酸 4 多氟烷氧基酰基苯酚酯液晶 ,并通过偏光显微镜和DSC对其相变性质进行了观察和测量。发现当另一侧氟碳链短时 ,呈现互变近晶A相 ,随着氟碳链的增长 ,呈现单变近晶A相和近晶C相 。 展开更多
关键词 液晶 相变 合成 近晶相 液晶显示 4-多氟烷氧基苯甲酸4-多氟烷氧基酰基苯酚
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2′ 3-二溴-4 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成 被引量:4
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作者 闫慧丽 张立新 +1 位作者 张慧芳 马甲民 《科学技术与工程》 2011年第5期1108-1109,1113,共3页
以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。
关键词 香兰素 3--4--5甲-氧基苯甲酸 合成
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
5
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸 甲基改性PBO
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4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成
6
作者 林木荣 廖联安 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期388-388,共1页
关键词 苯甲 4--3 二甲氧基 二羟基苯甲酸 氧基 对氨基苯甲酸 苯甲酸 相转移催化 甲氧苄氨嘧啶 甲基化
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3-氨基-4-甲氧基羰基苄胺的制备
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作者 李亮 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S2期253-254,共2页
以4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯为原料,经加氢还原得到标题化合物,产品纯度98. 9%。产品结构经1H NMR验证。该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。
关键词 4-氰基-2-硝基苯甲酸 3-氨基-4-氧基羰基苄胺 加氢还原
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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
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作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页
以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多
关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸(ANPIB)
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单氨基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:4
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作者 赵德明 吴锋 +3 位作者 陈中海 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1197-1202,共6页
研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4... 研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNB)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸(3-NNBA)及单氨基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-氨基苯甲酸(3-AABA),并对环合、水解和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,PPA为环合脱水剂其中P2O5含量84%,w(PPA)∶w(3-NMNC)=9.5∶1,反应温度140℃,反应时间8h,3-NMNB收率73.16%,HPLC纯度99.10%;水解反应,以乙醇与水为溶剂,n(K2CO3)∶n(3-NMNB)=1.8∶1,加热水解2h,3-NNBA收率74.19%,HPLC纯度为98.59%;催化加氢还原反应,甲醇为溶剂,w(10%Pd/C):w(3-NNBA)=1∶20,1 MPa氢压,80℃反应5h得3-AABA,HPLC纯度99.43%,收率65.08%。中间体和产物结构经FT-IR、13C-NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-氨基苯甲酸 环合反应 水解反应 加氢还原反应
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