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3-硝基吡唑及其盐类的合成与表征 被引量:11
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作者 李洪丽 熊彬 +3 位作者 姜俊 郑晓东 李智鹏 马玉霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期102-104,108,共4页
为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。... 为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。通过优化各步反应条件,提高了反应的收率:硝化收率为85.5%,重排收率为92.8%,总收率达到79.3%。 展开更多
关键词 有机合成 吡唑 N-硝基吡唑 3-硝基吡唑 硝化 重排
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水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化
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作者 仝志珂 王明亚 +6 位作者 陈军 侯璐 丁倩楠 申帆帆 潘红霞 李永祥 曹端林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期965-970,I0004,共7页
为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时... 为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明,该方法较佳反应条件为:反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上,该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用;重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高,大大节约了溶剂成本,重排试剂价格低、易得、毒性小,水热法有望替代传统合成3-NP工艺。 展开更多
关键词 有机化学 熔铸炸药载体 3-硝基吡唑 3-NP 水热法 热重排 氮杂环化合物
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3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法 被引量:5
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作者 刘圆圆 许建新 +3 位作者 王建龙 陈芳 陈丽珍 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期173-177,共5页
为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果... 为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L^(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 展开更多
关键词 3 4-硝基吡唑 3-硝基吡唑 1 3-硝基吡唑 高效液相色谱法(HPLC) 外标法
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究 被引量:1
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作者 孙曰圣 陈心勇 +1 位作者 陈乐意 刘华祥 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期220-221,231,共3页
以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑.5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600r,/min;反应温度70℃;反应时间5—6h;硫酸的浓度为90%。
关键词 1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸 合成 二氯甲烷
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮及其含能离子化合物的合成与性能 被引量:4
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作者 邓沐聪 王毅 +1 位作者 张文全 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期646-650,共5页
以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换... 以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、^(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm^3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm^(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s^(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 展开更多
关键词 合成 5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO) 含能离子化合物 单晶结构
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CL-20/MNP共晶炸药的制备与表征
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作者 马凡 刘泽宁 +3 位作者 宁霆曜 乔申 杨宗伟 梁金虎 《含能材料》 北大核心 2025年第2期110-116,共7页
为降低六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)的机械感度,研究采用共晶技术将CL‑20与甲基硝基吡唑(MNP)的同分异构体分子1‑甲基‑3‑硝基吡唑(3‑MNP)和1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)制备出共晶炸药CL‑20/3‑MNP(共晶化合物1)和CL‑20/4‑MNP(共晶化合物2)... 为降低六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)的机械感度,研究采用共晶技术将CL‑20与甲基硝基吡唑(MNP)的同分异构体分子1‑甲基‑3‑硝基吡唑(3‑MNP)和1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)制备出共晶炸药CL‑20/3‑MNP(共晶化合物1)和CL‑20/4‑MNP(共晶化合物2)。并通过单晶X射线衍射仪(SXRD)确定单晶结构,采用差示扫描量热法(DSC)和BAM落锤撞击感度仪测试共晶的热性能和撞击感度,利用EXPLO5对其爆轰性能进行预测。结果表明共晶化合物1为三斜晶系,P1空间群,室温下晶体密度为1.707 g·cm^(-3);共晶化合物2为正交晶系,Pbca空间群,室温下晶体密度为1.829 g·cm^(-3)。共晶化合物1与2熔点分别为113.2℃和147.2℃,比3‑MNP和4‑MNP分别提高了25.2℃和53.7℃,分解温度均高于CL‑20,具有更好的热稳定性;共晶化合物1和2的撞击感度分别为20 J和18 J,有效降低CL‑20(2.5 J)感度;理论爆速分别为8060 m·s^(-1)和8643 m·s^(-1),理论爆压分别为26.16 GPa和32.61 GPa,较CL‑20有所下降,其中共晶化合物2感度和爆轰性能与LLM‑105(17 J,8560 m·s^(-1),34.99 GPa)相当,有望作为一种新的高能低感共晶炸药。 展开更多
关键词 硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 1-甲基-3-硝基吡唑(3-MNP) 1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP) CL-20/MNP共晶炸药
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