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3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的合成及性能
被引量:
7
1
作者
张学梅
董海山
+1 位作者
夏云霞
刘晓峰
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期135-138,共4页
为了寻找含能共熔物中的辅助组分,合成了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚,并对其性能进行了初步研究。以市售苦味酸为原料,经过甲基化、替代氢的亲核取代反应,得到目标产物,产率达76%以上。产物和中间体的结构通过傅立叶红外光谱、核磁共振...
为了寻找含能共熔物中的辅助组分,合成了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚,并对其性能进行了初步研究。以市售苦味酸为原料,经过甲基化、替代氢的亲核取代反应,得到目标产物,产率达76%以上。产物和中间体的结构通过傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析进行了表征。对甲基化反应和替代氢的亲核取代反应机理进行了探讨。通过DSC和TG研究了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的热分解性能,其吸热峰温为133.77℃,放热峰温254.10℃,在199.6℃,质量损失1.71%左右。采用特性落高法测得其撞击感度H50为82.5cm,爆炸概率法测得其摩擦感度为0%、其静电火花感度为V50=11.42kV,E50=1.99J。采用VLW软件计算理论爆速为7.459km.s-1(ρ=1.709g.cm-3),理论爆压为22.9GPa(ρ=1.709g.cm-3)。研究结果表明,3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚具有较好的热稳定性,其感度低于TNT,理论爆速和爆压高于TNT,是一种性能良好的高能低感炸药,可作为辅助组分用于含能共熔物中。
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关键词
有机化学
炸药
合成
3
-
氨基
-
2
4
6
-
三硝基苯
甲醚
感度
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职称材料
2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚的合成、晶体结构与性能研究
被引量:
4
2
作者
刘巧娥
毕福强
+6 位作者
李志华
高向东
陈静
苏荣
霍欢
李祥志
王伯周
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期441-446,共6页
为寻找一种安全性能良好的熔铸液相载体炸药,以间溴苯甲醚为原料,经硝化反应合成了2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA),并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了结构表征;培养了TNBA的单晶,采用X-射线单晶衍射法研究了其晶体结...
为寻找一种安全性能良好的熔铸液相载体炸药,以间溴苯甲醚为原料,经硝化反应合成了2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA),并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了结构表征;培养了TNBA的单晶,采用X-射线单晶衍射法研究了其晶体结构;采用差示扫描量热与实验测试方法研究了TNBA的热分解行为与安全性能;利用EXPLO5程序对比分析了TNT与TNBA分别作为液相载体时混合炸药的能量性能。结果表明,TNBA的收率为95.7%,其属于单斜晶系,空间点群P2(1)/c,密度为2.034g/cm^(3)(150K);熔点为102.83℃、分解峰温为280.33℃和294.33℃(升温速率10K/min),撞击感度为12%、摩擦感度为8%、特性落高为51.0cm;能量性能计算结果证实TNBA基熔铸炸药具有和TNT基熔铸炸药相当的爆轰性能。
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关键词
有机化学
2
4
6
-
三硝基
-
3
-
溴苯
甲醚
熔铸炸药
TNBA
晶体结构
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职称材料
二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3简化机理的构建及验证
被引量:
1
3
作者
梅港伟
范新宇
+3 位作者
胡寅
温华兵
杨梦
杨文明
《内燃机学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第1期9-17,共9页
采用基于误差的直接关系图法(DRGEP)、敏感性分析法以及同分异构聚合法对二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3(DME/DMM3)的联合详细化学反应机理进行简化,最终构建了一个包括65个组分和308个反应方程式的DME/DMM3简化化学动力学机理.为了验证其可靠...
采用基于误差的直接关系图法(DRGEP)、敏感性分析法以及同分异构聚合法对二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3(DME/DMM3)的联合详细化学反应机理进行简化,最终构建了一个包括65个组分和308个反应方程式的DME/DMM3简化化学动力学机理.为了验证其可靠性,分别用二甲醚(DME)和聚甲氧基二甲醚-3(DMM3)详细机理及试验数据与DME/DMM3简化机理计算得到的着火延迟、层流火焰燃烧速度和组分摩尔分数等进行了比较,并分析了DME/DMM3反应路径.最后验证了柴油机转速为1600r/min,当量比为0.18和0.34,燃料DME与DMM3体积配比为1∶9时的仿真与试验的缸内压力和放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物.结果表明:该DME/DMM3简化机理的着火延迟时间、层流火焰燃烧速度及射流搅拌反应器(JSR)中组分摩尔分数、缸内压力、放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物与试验值吻合良好,验证了简化机理的可靠性.
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关键词
二
甲醚
/聚甲氧基二
甲醚
-
3
简化机理
化学动力学
层流火焰
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职称材料
新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究
被引量:
7
4
作者
沈华平
卢艳华
+1 位作者
曹一林
何金选
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期735-738,共4页
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝...
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝基-4-氯甲基呋咱(NFCM),NFCM与甲醇钠反应,最终得到目标化合物3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME),产率45%。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)和差热-热重联用(DSC-TG)等对其进行了表征,测定了其燃烧热和感度。结果表明,NFME具有-67℃的低熔点,且对撞击和摩擦钝感;其分解温度为169.9℃,燃烧热16940.8 kJ·kg-1,生成焓407.0 kJ·mol-1,均高于传统硝酸酯类增塑剂丁基硝酸基乙硝胺(Bu-NENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)。
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关键词
有机化学
3
-
硝基呋咱
-
4
-
甲醚
(NFME)
3
-
氨基呋咱
-
4
-
羧酸(AFCA)
增塑剂
含能材料
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职称材料
遍地金的化学成分研究Ⅱ
被引量:
10
5
作者
陶曙红
吴凤锷
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
2004年第1期26-27,共2页
从遍地金 (HypericumwightianumWall.exWightetArn .)乙醇提取物中分离得到 3个化合物 ,经波谱分析鉴定为 6 deoxyisojacareubin(1) ,6 异戊烯基槲皮素 3 甲醚 (2 )和香草酸 (3)。 3个化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词
遍地金
化学成分
乙醇提取物
6
-
异戊烯基槲皮素
-
3-甲醚
香草酸
藤黄科
中药
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职称材料
高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
6
作者
朱小华
贺琼
吴子旋
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期693-697,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)...
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。
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关键词
高效液相色谱法
艾拉莫德起始原料
2
-
甲氧基
-
4
-
甲磺酰胺基
-
5
-
苯氧基苯乙酮
基因毒性杂质
4
-
氯
-
3
-
硝基苯
甲醚
3
-
硝基
-
4
-
苯氧基苯
甲醚
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职称材料
题名
3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的合成及性能
被引量:
7
1
作者
张学梅
董海山
夏云霞
刘晓峰
机构
北京理工大学化工与环境学院
中国工程物理研究院化工材料研究所
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期135-138,共4页
基金
中国工程物理研究院重大科学技术发展基金(No.2007A03002)
文摘
为了寻找含能共熔物中的辅助组分,合成了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚,并对其性能进行了初步研究。以市售苦味酸为原料,经过甲基化、替代氢的亲核取代反应,得到目标产物,产率达76%以上。产物和中间体的结构通过傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析进行了表征。对甲基化反应和替代氢的亲核取代反应机理进行了探讨。通过DSC和TG研究了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的热分解性能,其吸热峰温为133.77℃,放热峰温254.10℃,在199.6℃,质量损失1.71%左右。采用特性落高法测得其撞击感度H50为82.5cm,爆炸概率法测得其摩擦感度为0%、其静电火花感度为V50=11.42kV,E50=1.99J。采用VLW软件计算理论爆速为7.459km.s-1(ρ=1.709g.cm-3),理论爆压为22.9GPa(ρ=1.709g.cm-3)。研究结果表明,3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚具有较好的热稳定性,其感度低于TNT,理论爆速和爆压高于TNT,是一种性能良好的高能低感炸药,可作为辅助组分用于含能共熔物中。
关键词
有机化学
炸药
合成
3
-
氨基
-
2
4
6
-
三硝基苯
甲醚
感度
Keywords
organic chemistry
explosive
synthesis
3
-
amino
-
2
4
6
-
trinitroanisole
sensitivity
分类号
TQ564.3 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚的合成、晶体结构与性能研究
被引量:
4
2
作者
刘巧娥
毕福强
李志华
高向东
陈静
苏荣
霍欢
李祥志
王伯周
机构
甘肃银光化学工业集团有限公司
西安近代化学研究所
氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室
出处
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期441-446,共6页
基金
国家自然科学基金(No.21805224)。
文摘
为寻找一种安全性能良好的熔铸液相载体炸药,以间溴苯甲醚为原料,经硝化反应合成了2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA),并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了结构表征;培养了TNBA的单晶,采用X-射线单晶衍射法研究了其晶体结构;采用差示扫描量热与实验测试方法研究了TNBA的热分解行为与安全性能;利用EXPLO5程序对比分析了TNT与TNBA分别作为液相载体时混合炸药的能量性能。结果表明,TNBA的收率为95.7%,其属于单斜晶系,空间点群P2(1)/c,密度为2.034g/cm^(3)(150K);熔点为102.83℃、分解峰温为280.33℃和294.33℃(升温速率10K/min),撞击感度为12%、摩擦感度为8%、特性落高为51.0cm;能量性能计算结果证实TNBA基熔铸炸药具有和TNT基熔铸炸药相当的爆轰性能。
关键词
有机化学
2
4
6
-
三硝基
-
3
-
溴苯
甲醚
熔铸炸药
TNBA
晶体结构
Keywords
organic chemistry
2,4,6
-
trinitro
-
3
-
bromoanisole
melt
-
cast explosives
TNBA
crystal structure
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3简化机理的构建及验证
被引量:
1
3
作者
梅港伟
范新宇
胡寅
温华兵
杨梦
杨文明
机构
江苏科技大学能源与动力学院
出处
《内燃机学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第1期9-17,共9页
基金
江苏省青年基金资助项目(BK20190972)
中国博士后基金资助项目(2020M681845).
文摘
采用基于误差的直接关系图法(DRGEP)、敏感性分析法以及同分异构聚合法对二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3(DME/DMM3)的联合详细化学反应机理进行简化,最终构建了一个包括65个组分和308个反应方程式的DME/DMM3简化化学动力学机理.为了验证其可靠性,分别用二甲醚(DME)和聚甲氧基二甲醚-3(DMM3)详细机理及试验数据与DME/DMM3简化机理计算得到的着火延迟、层流火焰燃烧速度和组分摩尔分数等进行了比较,并分析了DME/DMM3反应路径.最后验证了柴油机转速为1600r/min,当量比为0.18和0.34,燃料DME与DMM3体积配比为1∶9时的仿真与试验的缸内压力和放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物.结果表明:该DME/DMM3简化机理的着火延迟时间、层流火焰燃烧速度及射流搅拌反应器(JSR)中组分摩尔分数、缸内压力、放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物与试验值吻合良好,验证了简化机理的可靠性.
关键词
二
甲醚
/聚甲氧基二
甲醚
-
3
简化机理
化学动力学
层流火焰
Keywords
dimethyl ether/polyoxymethylene dimethyl ethers
3
simplified mechanism
chemical kinetic
laminar flame
分类号
TK412 [动力工程及工程热物理—动力机械及工程]
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职称材料
题名
新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究
被引量:
7
4
作者
沈华平
卢艳华
曹一林
何金选
机构
中国航天科技集团四院四十二所
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期735-738,共4页
基金
国家重大安全基础研究项目(973)(批准号:61337-01)
文摘
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝基-4-氯甲基呋咱(NFCM),NFCM与甲醇钠反应,最终得到目标化合物3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME),产率45%。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)和差热-热重联用(DSC-TG)等对其进行了表征,测定了其燃烧热和感度。结果表明,NFME具有-67℃的低熔点,且对撞击和摩擦钝感;其分解温度为169.9℃,燃烧热16940.8 kJ·kg-1,生成焓407.0 kJ·mol-1,均高于传统硝酸酯类增塑剂丁基硝酸基乙硝胺(Bu-NENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)。
关键词
有机化学
3
-
硝基呋咱
-
4
-
甲醚
(NFME)
3
-
氨基呋咱
-
4
-
羧酸(AFCA)
增塑剂
含能材料
Keywords
organic chemistry
3
-
nitrofurazan
-
4
-
monomethyl ether(NFME)
3
-
aminofurazan
-
4
-
carboxylic acid(AFCA)
plasticizer
energetic materials
分类号
TQ414 [化学工程]
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职称材料
题名
遍地金的化学成分研究Ⅱ
被引量:
10
5
作者
陶曙红
吴凤锷
机构
中国科学院成都生物研究所天然产物中心
出处
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
2004年第1期26-27,共2页
文摘
从遍地金 (HypericumwightianumWall.exWightetArn .)乙醇提取物中分离得到 3个化合物 ,经波谱分析鉴定为 6 deoxyisojacareubin(1) ,6 异戊烯基槲皮素 3 甲醚 (2 )和香草酸 (3)。 3个化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词
遍地金
化学成分
乙醇提取物
6
-
异戊烯基槲皮素
-
3-甲醚
香草酸
藤黄科
中药
Keywords
Hypericum wightianum Wall.ex Wight et Arn
6
-
deoxyisojacareubin
6
-
prenylquercetin
-
3
-
methyl ether
vanillic acid
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
6
作者
朱小华
贺琼
吴子旋
机构
常州佳德医药科技有限公司
常州工程职业技术学院检验检测认证学院
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期693-697,共5页
文摘
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。
关键词
高效液相色谱法
艾拉莫德起始原料
2
-
甲氧基
-
4
-
甲磺酰胺基
-
5
-
苯氧基苯乙酮
基因毒性杂质
4
-
氯
-
3
-
硝基苯
甲醚
3
-
硝基
-
4
-
苯氧基苯
甲醚
Keywords
HPLC
iguratimod starting meterial
N
-
(4
-
acetyl
-
5
-
methoxy
-
2
-
phenoxyphenyl)methanesulfonamide
genotoxic impurity
4
-
chloro
-
3
-
nitroanisole
3
-
nitro
-
4
-
phenoxyanisole
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的合成及性能
张学梅
董海山
夏云霞
刘晓峰
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
7
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职称材料
2
2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚的合成、晶体结构与性能研究
刘巧娥
毕福强
李志华
高向东
陈静
苏荣
霍欢
李祥志
王伯周
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
4
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职称材料
3
二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3简化机理的构建及验证
梅港伟
范新宇
胡寅
温华兵
杨梦
杨文明
《内燃机学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
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职称材料
4
新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究
沈华平
卢艳华
曹一林
何金选
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
7
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职称材料
5
遍地金的化学成分研究Ⅱ
陶曙红
吴凤锷
《天然产物研究与开发》
CAS
CSCD
2004
10
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职称材料
6
高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
朱小华
贺琼
吴子旋
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2021
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