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3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的合成及性能 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 夏云霞 刘晓峰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期135-138,共4页
为了寻找含能共熔物中的辅助组分,合成了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚,并对其性能进行了初步研究。以市售苦味酸为原料,经过甲基化、替代氢的亲核取代反应,得到目标产物,产率达76%以上。产物和中间体的结构通过傅立叶红外光谱、核磁共振... 为了寻找含能共熔物中的辅助组分,合成了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚,并对其性能进行了初步研究。以市售苦味酸为原料,经过甲基化、替代氢的亲核取代反应,得到目标产物,产率达76%以上。产物和中间体的结构通过傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析进行了表征。对甲基化反应和替代氢的亲核取代反应机理进行了探讨。通过DSC和TG研究了3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚的热分解性能,其吸热峰温为133.77℃,放热峰温254.10℃,在199.6℃,质量损失1.71%左右。采用特性落高法测得其撞击感度H50为82.5cm,爆炸概率法测得其摩擦感度为0%、其静电火花感度为V50=11.42kV,E50=1.99J。采用VLW软件计算理论爆速为7.459km.s-1(ρ=1.709g.cm-3),理论爆压为22.9GPa(ρ=1.709g.cm-3)。研究结果表明,3-氨基-2,4,6-三硝基苯甲醚具有较好的热稳定性,其感度低于TNT,理论爆速和爆压高于TNT,是一种性能良好的高能低感炸药,可作为辅助组分用于含能共熔物中。 展开更多
关键词 有机化学 炸药 合成 3-氨基-2 4 6-三硝基苯甲醚 感度
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2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚的合成、晶体结构与性能研究 被引量:4
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作者 刘巧娥 毕福强 +6 位作者 李志华 高向东 陈静 苏荣 霍欢 李祥志 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期441-446,共6页
为寻找一种安全性能良好的熔铸液相载体炸药,以间溴苯甲醚为原料,经硝化反应合成了2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA),并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了结构表征;培养了TNBA的单晶,采用X-射线单晶衍射法研究了其晶体结... 为寻找一种安全性能良好的熔铸液相载体炸药,以间溴苯甲醚为原料,经硝化反应合成了2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA),并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段对其进行了结构表征;培养了TNBA的单晶,采用X-射线单晶衍射法研究了其晶体结构;采用差示扫描量热与实验测试方法研究了TNBA的热分解行为与安全性能;利用EXPLO5程序对比分析了TNT与TNBA分别作为液相载体时混合炸药的能量性能。结果表明,TNBA的收率为95.7%,其属于单斜晶系,空间点群P2(1)/c,密度为2.034g/cm^(3)(150K);熔点为102.83℃、分解峰温为280.33℃和294.33℃(升温速率10K/min),撞击感度为12%、摩擦感度为8%、特性落高为51.0cm;能量性能计算结果证实TNBA基熔铸炸药具有和TNT基熔铸炸药相当的爆轰性能。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基-3-溴苯甲醚 熔铸炸药 TNBA 晶体结构
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二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3简化机理的构建及验证 被引量:1
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作者 梅港伟 范新宇 +3 位作者 胡寅 温华兵 杨梦 杨文明 《内燃机学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期9-17,共9页
采用基于误差的直接关系图法(DRGEP)、敏感性分析法以及同分异构聚合法对二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3(DME/DMM3)的联合详细化学反应机理进行简化,最终构建了一个包括65个组分和308个反应方程式的DME/DMM3简化化学动力学机理.为了验证其可靠... 采用基于误差的直接关系图法(DRGEP)、敏感性分析法以及同分异构聚合法对二甲醚/聚甲氧基二甲醚-3(DME/DMM3)的联合详细化学反应机理进行简化,最终构建了一个包括65个组分和308个反应方程式的DME/DMM3简化化学动力学机理.为了验证其可靠性,分别用二甲醚(DME)和聚甲氧基二甲醚-3(DMM3)详细机理及试验数据与DME/DMM3简化机理计算得到的着火延迟、层流火焰燃烧速度和组分摩尔分数等进行了比较,并分析了DME/DMM3反应路径.最后验证了柴油机转速为1600r/min,当量比为0.18和0.34,燃料DME与DMM3体积配比为1∶9时的仿真与试验的缸内压力和放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物.结果表明:该DME/DMM3简化机理的着火延迟时间、层流火焰燃烧速度及射流搅拌反应器(JSR)中组分摩尔分数、缸内压力、放热率以及CO、CO_(2)、NO_(x)和HC排放物与试验值吻合良好,验证了简化机理的可靠性. 展开更多
关键词 甲醚/聚甲氧基二甲醚-3 简化机理 化学动力学 层流火焰
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新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究 被引量:7
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作者 沈华平 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期735-738,共4页
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝... 以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝基-4-氯甲基呋咱(NFCM),NFCM与甲醇钠反应,最终得到目标化合物3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME),产率45%。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)和差热-热重联用(DSC-TG)等对其进行了表征,测定了其燃烧热和感度。结果表明,NFME具有-67℃的低熔点,且对撞击和摩擦钝感;其分解温度为169.9℃,燃烧热16940.8 kJ·kg-1,生成焓407.0 kJ·mol-1,均高于传统硝酸酯类增塑剂丁基硝酸基乙硝胺(Bu-NENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)。 展开更多
关键词 有机化学 3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME) 3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA) 增塑剂 含能材料
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遍地金的化学成分研究Ⅱ 被引量:10
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作者 陶曙红 吴凤锷 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2004年第1期26-27,共2页
从遍地金 (HypericumwightianumWall.exWightetArn .)乙醇提取物中分离得到 3个化合物 ,经波谱分析鉴定为 6 deoxyisojacareubin(1) ,6 异戊烯基槲皮素 3 甲醚 (2 )和香草酸 (3)。 3个化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词 遍地金 化学成分 乙醇提取物 6-异戊烯基槲皮素-3-甲醚 香草酸 藤黄科 中药
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高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
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作者 朱小华 贺琼 吴子旋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期693-697,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 艾拉莫德起始原料 2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮 基因毒性杂质 4--3-硝基苯甲醚 3-硝基-4-苯氧基苯甲醚
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