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3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的合成方法研究
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作者 翟帆 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 舒泉湧 何俊婷 任哲 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期154-155,共2页
以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为... 以乙酰乙酸乙酯,甲胺(气体或水溶液)为原料,加催化剂(Na HSO4·Si O2,硅胶,碘)或不加催化剂,采用五种不同的合成方法,进行甲胺基化缩合反应,制得3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯。结果表明,方法 2是最优的合成方法,简便稳定,收率为99%,纯度为98%以上。 展开更多
关键词 3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯 中间体 阿比多尔 合成
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稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成
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作者 徐泽刚 王伦 +4 位作者 李秉擘 宁斌科 王月梅 卫天琪 杨翠凤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期299-302,共4页
以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结... 以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 烯醇 3--2-羟基-4-羰基-4-苯基-2-丁烯乙酯 乙醛乙酯 反应机理
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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成
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作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页
对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3--2-丁烯氧羰基)-2-戊烯 中间体 头孢布烯 合成
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-氨基-5-羟基-1--2-苯硫-1H-吲哚-3-乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
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作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2--6 7-二氧基-3-喹啉乙酯 合成 表征 1 2-二氧基苯 酰化 硝化 还原 缩合
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4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成
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作者 曹卫国 丁维钰 +2 位作者 黄涛宏 黄晖 卫朝晖 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第S1期302-307,共6页
溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1... 溴化(α-噻吩甲酰基)甲基三苯基钅米舛1在碳酸钾存在下,二氯甲烷为溶剂,室温与2-全氟炔酸甲酯2反应,高产率地得到加合产物——4-(α-噻吩甲酰基)-2-三苯基膦基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯3.加合产物3在9∶1甲醇-水中封管140℃或180℃加热一定时间,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮4和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯5.化合物5是一对Z、E异构体.所有新化合物的结构都由波谱予以确定.本文对反应机理也作了推测. 展开更多
关键词 2-全氟炔 4-全氟烷基-6--噻吩基)-2-吡喃酮 4--噻吩酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯 合成
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阻燃型聚氨酯丙烯酸酯UV固化胶黏剂的制备与表征 被引量:3
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作者 李会录 李涛 +2 位作者 朱季雪 王刚 杜浦 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期7-14,共8页
分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEG... 分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEGA3000)∶n(FRC-2)∶n(HEA)=2.3∶1∶1∶1,w(DBTDL)=0.3%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达7200和PDI为1.53的预聚物P-PUA1;当n(HMDI)∶n(FRC-6)∶n(HEA)=2.05∶1∶2,w(DBTDL)=0.45%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达1800,PDI为1.02的预聚物P-PUA2;当m(PUA)∶m(P-PUA1)∶m(P-PUA2)=1∶1∶1,w(Irgacure1173)=3%,w(二甲基苯胺)=2%,w(HDDA)=25%时,可得到黏度6900 mPa·s、剪切强度8.19 MPa、硬度57 HD、LOI 25%、阻燃等级UL94V-2和热稳定性优异的UV固化胶黏剂。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯 反应性阻燃 3-[(羟基)氨基]-3-氧代丙基膦- N N-双(2-羟乙基)氨基基膦乙酯 热稳定性
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PDM/PES纳滤膜的制备及其性能研究 被引量:3
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作者 杜发鑫 杜春良 +3 位作者 洋汉军 杨康 刘远远 杜润红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期149-153,共5页
为提高聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的制备效率,以PDM为表层材料、高活性1,4-二溴-2-丁烯为交联剂、聚醚砜(PES)超滤膜为基膜,通过界面季铵化交联反应制备了PDM/PES复合纳滤膜。对PDM乙醇溶液浓度、涂层时间、1,4-二溴-2-... 为提高聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的制备效率,以PDM为表层材料、高活性1,4-二溴-2-丁烯为交联剂、聚醚砜(PES)超滤膜为基膜,通过界面季铵化交联反应制备了PDM/PES复合纳滤膜。对PDM乙醇溶液浓度、涂层时间、1,4-二溴-2-丁烯环己烷溶液浓度以及交联时间等制膜工艺条件对纳滤膜性能的影响进行了研究,并采用XPS、SEM等分析技术对膜结构进行了表征。结果表明,在PDM乙醇溶液质量分数为1%、1,4-二溴-2-丁烯/环己烷质量分数为0.5%、涂层时间为3 min、交联时间为30 min的条件下能够制备出性能优异的纳滤膜,该膜对水溶液中MgSO_(4)盐溶液的截留率为93.1%,水通量为8.9 L/(m^(2)·h)。 展开更多
关键词 纳滤膜 聚醚砜 基丙烯-N N-氨基乙酯 界面交联 1 4-二溴-2-丁烯
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