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3-甲氧基-甲亚胺H光度法测定植物中硼的研究及应用 被引量:11
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作者 李在均 朱振中 +1 位作者 刘玉麒 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第9期398-399,401,共3页
研究了3-甲氧基-甲亚胺H与硼的显色反应。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中。硼与3-甲氧基-甲亚胺H形成1:2的黄色配合物,最大吸收在420nm波长处,摩尔吸尤系数为7.19×10~3,Sandell灵敏度为0.0015/μg·cm^(-2)。当硼含量在0~35μg/25m... 研究了3-甲氧基-甲亚胺H与硼的显色反应。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中。硼与3-甲氧基-甲亚胺H形成1:2的黄色配合物,最大吸收在420nm波长处,摩尔吸尤系数为7.19×10~3,Sandell灵敏度为0.0015/μg·cm^(-2)。当硼含量在0~35μg/25ml范围内符合比耳定律,应用于植物中硼的测定获得满意的结果。 展开更多
关键词 硼的测定 植物 光度法 3-甲氧基-甲亚胺h
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微乳液介质-3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定痕量金(Ⅲ) 被引量:2
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作者 祝春水 马卫兴 +1 位作者 许兴友 徐国想 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期778-780,共3页
对3-甲氧基-甲亚胺H与金(Ⅲ)的显色反应作了试验。结果表明:在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水配制的微乳液存在下,金(Ⅲ)与试剂形成1∶1∶3的黄色配合物,配合物的最大吸收峰在450 n... 对3-甲氧基-甲亚胺H与金(Ⅲ)的显色反应作了试验。结果表明:在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水配制的微乳液存在下,金(Ⅲ)与试剂形成1∶1∶3的黄色配合物,配合物的最大吸收峰在450 nm波长处,表观摩尔吸光率为2.6×105L.mol-1.cm-1。金(Ⅲ)质量浓度在0.55 mg.L-1范围以内符合比耳定律。方法用于金矿石中痕量金(Ⅲ)的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符。测得方法的平均回收率为80%,测定结果的平均相对标准偏差(n=6)为0.25%。。 展开更多
关键词 分光光度法 3-甲氧基-甲亚胺h 微乳液
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用新显色剂3-甲氧基-甲亚胺H光度测定海水中的硼
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作者 潘教麦 王芳 徐钟隽 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期64-66,共3页
采用新试剂 3-甲氧基-甲亚胺H测定海水中的硼,加入EDTA和酒石酸掩 蔽各种干扰离子,不须分离可直接测定,方法简便、快速、准确。
关键词 3-甲氧基 h 海水
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7-甲氧基香豆素-3-羧酸-N-琥珀酰亚胺酯用于神经肽的标记与分析 被引量:4
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作者 李军 刘祥军 +4 位作者 赵睿 熊少祥 马会民 吕强 许莉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2297-2299,共3页
Labeling analysis of three neuropeptides(Met-enkephalin, Leu-enkephalin, and neurotensin) with 7-methoxycoumarin-3-carboxylic acid N-succinimidyl ester(MCSE) was investigated. The experimental conditions for label... Labeling analysis of three neuropeptides(Met-enkephalin, Leu-enkephalin, and neurotensin) with 7-methoxycoumarin-3-carboxylic acid N-succinimidyl ester(MCSE) was investigated. The experimental conditions for labeling reaction and HPLC analysis of the neuropeptide derivatives were optimized. It was found that the labeling reatction could be achieved at 37 ℃ for one hour in H3BO3-NaCl-Na2B4O7 buffer(pH=8.3) with a labeling ratio of about 80%. The derivative mixture from the three peptides can be separated in a 40 min linear gradient from 60% to 20% of solvent A(100 mmol/L sodium acetate, pH=5.0) and from 40% to 80% of solvent B[60%(volume fraction) acetonitrile in water]. The resulting labeled products were also confirmed by MALDI-TOF-MS analysis. Compared with the native neuropeptides, the resulting labeled products have a longer absorption and fluorescence wavelengths, which is beneficial to the effective elimination of background fluorescence interference from biological matrix. 展开更多
关键词 神经肽 标记分析 7-甲氧基香豆素-3-羧基-N-琥珀酰
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环二衍生物 合成 N N′-二(对基苯磺酰基)-3--1 5-二氮环辛烷
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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页
提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.
关键词 2--2-(5-氨基-1 2 4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯 中间体 合成
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(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究
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作者 姚转乐 封利民 +1 位作者 姚逸伦 樊学忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期46-48,共3页
以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩... 以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸):n(磺酰氯)=1:1.4,在50-55℃反应5-6h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。 展开更多
关键词 2-对硝基苄氧羰基-3-氧代丁酸 (Z或E)-4--2-对硝基苄氧羰基-3-氧代丁酸 合成
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3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成 被引量:4
8
作者 吴健 张继振 +1 位作者 王雅珍 贾洪斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期791-795,共5页
以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中... 以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中长期放置没有发生二聚。化合物结构用1H NMR、13C NMR和IR表征。 展开更多
关键词 3-基异苯并呋喃-1(3h)- 原白头翁素 基苯 合成
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4-硝基吲哚的合成研究 被引量:1
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作者 何光洪 《科学技术与工程》 2009年第2期295-298,305,共5页
对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧... 对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。 展开更多
关键词 4-硝基吲哚 N-(2--3-硝基苯基)乙氧基 乙醇钾
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基于羧基载体LX-1000IDA的脂肪酶固定化研究 被引量:4
10
作者 朱衡 张继福 +1 位作者 张云 胡云峰 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第6期88-101,共14页
本文利用碳二亚胺EDC作为羧基载体LX-1000IDA的活化剂,通过脂肪酶的表面氨基,将脂肪酶固定于羧基载体上,制成固定化海洋脂肪酶IDA-LIPASE。通过单因素实验、Plackett Burman试验和正交试验,对载体-酶液和交联剂的添加顺序、缓冲液浓度... 本文利用碳二亚胺EDC作为羧基载体LX-1000IDA的活化剂,通过脂肪酶的表面氨基,将脂肪酶固定于羧基载体上,制成固定化海洋脂肪酶IDA-LIPASE。通过单因素实验、Plackett Burman试验和正交试验,对载体-酶液和交联剂的添加顺序、缓冲液浓度、温度、pH、载体量、时间和碳二亚胺EDC浓度等进行优化和筛选,得到的最佳固定化条件为:pH4.5、载体量0.2 g、时间6 h、温度25℃、EDC质量分数0.6%,制备得到酶活力为114 U/g的固定化酶。对该条件进行了10倍扩大固定化,制备得到的固定化脂肪酶IDA-LIPASE酶活力为210 U/g。对制备的固定化酶酶学性质鉴定表明:固定化酶与游离酶相比,最适反应温度提高10℃,最适反应pH向碱性方向移动0.5,重复使用7次还保留40%左右的酶活,具有优异的热稳定性;固定化酶在4℃保存30 d后保留84.6%酶活。该固定化酶IDA-LIPASE相比于游离酶更能适应工业生产环境,具备实际生产应用的潜力和价值。 展开更多
关键词 海洋脂肪酶 固定化 羧基载体 1-(3-氨基丙基)-3-乙基碳二 酶学性质
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具有甲状腺素脱碘酶活性的抗体酶的化学修饰
11
作者 孙立伟 刘立岩 赵大庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期588-590,共3页
The abzyme with deiodinase activity was modified with diethyl pyrocarbonate(DEPC) and carbodiimide(EDC) respectively. The modified abzymes were dialyzed and their activities were compared with that of the native abzym... The abzyme with deiodinase activity was modified with diethyl pyrocarbonate(DEPC) and carbodiimide(EDC) respectively. The modified abzymes were dialyzed and their activities were compared with that of the native abzyme. The results indicate that the histidine residue is one of the essential groups in the abzyme, and the modification causes the catalytic activity a loss of 70%. The modification of the residues containing carboxyl group with EDC leads to a loss of 50% activity, indicating that acid amino residues play important roles in the catalytic reaction. 展开更多
关键词 状腺素脱碘酶 抗体酶 1-乙基-3-13-氨基正丙基)碳化二酰 酶活性 焦碳酸二乙酯 化学修饰
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微量元素叶面肥料中硼的测定 被引量:2
12
作者 张文德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期137-138,共2页
研究了在 pH 6 .5乙酸铵缓冲溶液中 ,硼与 3 甲氧基 甲亚胺H的显色反应条件 ,最大吸收在 4 2 0nm处 ,摩尔吸光系数为 8.1× 10 3,硼含量在 0~ 10 μg/ 10ml范围内符合比耳定律。用于微量元素叶面肥料中硼的测定 。
关键词 微量元素叶面肥料 测定 光度法 3-甲氧基-甲亚胺h
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褪黑素合成及环化机理研究
13
作者 姬明理 蔡晓宏 王作全 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第2期243-247,共5页
以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。
关键词 邻苯二钾盐 褪黑素 合成 2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二乙基)-5-甲氧基-吲哚 环化机理
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饮酒、突感不适、急死
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作者 周海燕 金中元 周建华 《临床与实验病理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期365-366,共2页
关键词 N--3 4-二氧苯丙/中毒 急死 尸体解剖 临床病理讨论
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无催化剂下烯烃双官能团化反应
15
作者 金红卫 高丙杰 +1 位作者 刘道宏 周丙伟 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2019年第6期654-659,共6页
发展了一种无催化剂催化的烯烃碘氧双官能团化反应,以烯烃、N-碘代丁二酰亚胺和3-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮为起始原料,通过加成反应实现了烯烃的3-碘2-氧双官能团化的三组分反应。该反应具有无需催化剂、条件温和、产率良好、区域... 发展了一种无催化剂催化的烯烃碘氧双官能团化反应,以烯烃、N-碘代丁二酰亚胺和3-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮为起始原料,通过加成反应实现了烯烃的3-碘2-氧双官能团化的三组分反应。该反应具有无需催化剂、条件温和、产率良好、区域选择性好和操作简单等优点,从而为含碘氧类化合物的高效绿色合成提供了新方法。 展开更多
关键词 烯烃 N-碘代丁二酰 3-羟基-1 2 3-苯并三嗪-4(3h)- 双官能团化反应
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喜盐鸢尾根中化学成分的分离与结构鉴定 被引量:6
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作者 李小飞 李冠 杨博 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期550-553,共4页
从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4... 从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4′-二羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅲ);5-甲氧基-4′-羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅳ)。这四种化合物均首次从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)中分离得到。 展开更多
关键词 喜盐鸢尾 5-羟基-6 7 4'-甲氧基异黄酮 5 7 3-三羟基 6 4’ 5’-甲氧基异黄酮 5 4'-二羟基-6 7-氧基异黄酮 5-甲氧基4’-羟基-6 7-氧基异黄酮
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合成药物2MD促进造骨作用
17
作者 李潇 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期271-271,共1页
关键词 维生素D 2--19--(205)- 25(0h2)D3 2MD 造骨细胞 骨密度 药物 成骨细胞
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