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医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征: 1; 作者周石洋杨善彬《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第5期358-361,共4页; 以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中... 展开更多; 关键词 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯表征优化产率; 在线阅读下载PDF 职称材料

4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法: 2; 作者张之奎刘宏果 +1 位作者胡永青张宝华《煤炭与化工》 CAS 2019年第1期133-135,共3页; 为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化... 展开更多; 关键词 4-氨基-2-甲氧-5-氰硫基苯甲酸甲酯 2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯 NH4VO3 溴化反应; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质: 3; 作者郝丽娟苗会娟 +3 位作者韩佳芮徐欢欢王茉莉徐艳梅《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页; 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 展开更多; 关键词高效液相色谱-串联质谱法盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质被引量：3: 4; 作者郝丽娟徐艳梅 +3 位作者乔晓宁闫凯盖成高燕霞《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页; 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 展开更多; 关键词高效液相色谱法盐酸拉贝洛尔片有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征: 1; 作者周石洋杨善彬; 机构重庆师范大学化学学院重庆师范大学活性物质生物技术教育部工程研究中心制剂工程研究所; 出处《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第5期358-361,共4页; 基金重庆市社会民生科技创新专项(cstc2015shmszx80060) 活性物质生物技术教育部工程研究中心开放基金资助项目(20150408) 重庆师范大学博士启动项目(12XLB006); 文摘以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值.; 关键词 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯表征优化产率; Keywords 3-methyl-4-n-butyrylamino-5-nitro benzoic acid methyl ester characterization optimization productivity; 分类号 R972.4 [医药卫生—药品]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法: 2; 作者张之奎刘宏果胡永青张宝华; 机构石家庄鹏海制药股份有限公司河北省农业利用外资办公室石家庄学院化工学院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2019年第1期133-135,共3页; 基金河北省科技支撑项目(No.18271404D) 河北省开发区"3.20"人才支持项目(No.冀才[能2016] 4号); 文摘为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化反应条件,使化合物Ⅰ的收率达95%;母液中NH4VO3、NH4HSO4和NH4Br可反复利用。本方法收率高,NH4Br和催化剂无损耗、无污染,生产成本低。; 关键词 4-氨基-2-甲氧-5-氰硫基苯甲酸甲酯 2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯 NH4VO3 溴化反应; Keywords 4-amino-2-methoxy-5-thiocyano methyl benzoate 4-amino-2-methoxy methyl benzoate NH4VO3 bromination reaction; 分类号 R971.4 [医药卫生—药品] TQ225.241 [化学工程—有机化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质: 3; 作者郝丽娟苗会娟韩佳芮徐欢欢王茉莉徐艳梅; 机构河北省药品医疗器械检验研究院河北科技大学; 出处《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页; 基金河北省卫生健康委科研基金项目(20211193)。; 文摘建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。; 关键词高效液相色谱-串联质谱法盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺; Keywords high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry Labetalol Hydrochloride 2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid 2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid methyl ester 2-hydroxy-5-(2-(4-butyl phenyl-2-amino)acetyl)benzamide; 分类号 O657.7 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质被引量：3: 4; 作者郝丽娟徐艳梅乔晓宁闫凯盖成高燕霞; 机构河北省药品医疗器械检验研究院; 出处《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页; 基金河北省中央引导地方科技发展资金项目(216Z4802G) 河北省卫生健康委科研基金项目(20211193)。; 文摘建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。; 关键词高效液相色谱法盐酸拉贝洛尔片有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺; Keywords high performance liquid chromatography Labetalol Hydrochloride Tablet related substances 2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid,2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-methyl-3-phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid,2-hydroxy-5-(2-(4-phenylbutyl-2-amino)acetyl)benzamide; 分类号 O657.7 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征	周石洋杨善彬	《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS	2017	0	在线阅读下载PDF 职称材料
2	4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法	张之奎刘宏果胡永青张宝华	《煤炭与化工》 CAS	2019	0	在线阅读下载PDF 职称材料
3	高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质	郝丽娟苗会娟韩佳芮徐欢欢王茉莉徐艳梅	《化学分析计量》 CAS	2023	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质	郝丽娟徐艳梅乔晓宁闫凯盖成高燕霞	《化学分析计量》 CAS	2022	3	在线阅读下载PDF 职称材料