新双试剂多巴胺—3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐快速测定蔬菜鲜样中的硝态氮

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作者 王峰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期264-265,271,共3页

研究了双试剂多巴胺—3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐(MBTH)与硝酸根离子的显色反应条件。在14.4mol.L-1的H2SO4介质中,双显色剂与硝酸根离子形成稳定的红色复合物,此复合物的颜色可稳定6h,NO3--N含量在0.04～0.80mg.L-1范围内符合朗伯... 研究了双试剂多巴胺—3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐(MBTH)与硝酸根离子的显色反应条件。在14.4mol.L-1的H2SO4介质中,双显色剂与硝酸根离子形成稳定的红色复合物,此复合物的颜色可稳定6h,NO3--N含量在0.04～0.80mg.L-1范围内符合朗伯-比尔定律,复合物的λmax=530nm,表观摩尔消光系数ε530=1.37×104L.mol-1.cm-1。该方法用于蔬菜鲜样中硝酸盐含量的测定,与传统的酚二磺酸法比较,无显著性差异。新方法具有快速、简便、可靠性强的特点,具有较大的推广价值。 展开更多

关键词 多巴胺 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 分光光度法 硝态氮 蔬菜鲜样

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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13

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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖

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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7

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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页

在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多

关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应

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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5-苯甲酰肼腙的Pd(Ⅱ)Pt(Ⅱ)配合物与牛血清白蛋白的相互作用

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作者 李振泉 刘君 +1 位作者 高志永 孔令栋 《济宁医学院学报》 2013年第5期328-332,共5页

目的合成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5-苯甲酰肼腙(HL)的Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)配合物PDL2和PtL2,研究其对牛血清白蛋白(BSA)的影响。方法利用紫外吸收光谱和静态荧光光谱定性讨论了HL以及PDL2和PtL2对BSA构象的影响。结果 HL以及PDL2和P... 目的合成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5-苯甲酰肼腙(HL)的Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)配合物PDL2和PtL2,研究其对牛血清白蛋白(BSA)的影响。方法利用紫外吸收光谱和静态荧光光谱定性讨论了HL以及PDL2和PtL2对BSA构象的影响。结果 HL以及PDL2和PtL2以静态猝灭的方式猝灭了BSA的内源荧光,并计算出了不同温度下这3种化合物与BSA的键合常数(Ka)以及热力学参数焓变(ΔH)及熵变(ΔS)。结论 HL和PDL2与BSA的作用力主要是静电相互作用,而对于PtL2,除了静电相互作用外还包括疏水相互作用。 展开更多

关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5-苯甲酰肼腙 牛血清白蛋白 相互作用

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3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性 被引量：3

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作者 李益豪 赵宇 +3 位作者 许磊川 苏彦豪 张倩 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页

为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。 展开更多

关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4-酮 双键构型转化 互变异构 杀菌活性

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利用无溶剂研磨反应制备3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物

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作者 王平安 姚琳 +3 位作者 张东旭 聂慧芳 李穆琼 姜茹 《大学化学》 CAS 2021年第6期160-167,共8页

以2-氰基芳醛和活泼亚甲基化合物(如丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯等)为原料,在无水碳酸钾催化下,通过无溶剂室温研磨反应,一步得到3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物,产物无需柱层析。产物的结构通过核磁共振波谱和质谱解析确定。该反应具有... 以2-氰基芳醛和活泼亚甲基化合物(如丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯等)为原料,在无水碳酸钾催化下,通过无溶剂室温研磨反应,一步得到3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物,产物无需柱层析。产物的结构通过核磁共振波谱和质谱解析确定。该反应具有操作步骤简单、反应时间短、适用范围广、产率高、高原子经济性等优点,是绿色有机合成反应,在新药设计与合成、天然产物合成中具有应用价值。 展开更多

关键词 2-氰基芳醛 活泼亚甲基化合物 3-取代异吲哚啉-1-酮 无溶剂 研磨反应

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基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析 被引量：3

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作者 陈新新 芦晶 +4 位作者 刘鹭 逄晓阳 张书文 李诚 吕加平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期162-167,共6页

利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高... 利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。 展开更多

关键词 牛乳寡糖 1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮 2-氨基吖啶酮 高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱

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乙苯甲喹唑啉酮盐酸盐合成方法的改进 被引量：1

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作者 余红霞 郭峰 徐雄立 《武汉化工学院学报》 2002年第4期13-14,共2页

以邻乙酰氨基苯甲酸为原料 ,在POCl3作用下与 2乙基苯胺缩合得 3 (2乙基苯基 ) 2甲基 4(3H)喹唑啉酮盐酸盐 .其条件为 :以甲苯为溶剂 ,邻乙酰氨基苯甲酸与 2乙基苯胺摩尔比为 1∶1 ,反应时间3h,产物收率为 80 % .

关键词 3-(2-乙基苯基)-2-甲基-4-(3H)-喹唑酮盐酸盐 缩合 成盐 合成方法 改进

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还原糖测定方法的比较研究 被引量：49

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作者 张永勤 王哲平 +2 位作者 宋雨梅 栾东磊 薛长湖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期321-323,326,共4页

采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法... 采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法和铁氰化钾法相近;MBTH法测还原糖的灵敏度最高,铁氰化钾法次之,DNS法最低。因此,MBTH法特别适合还原糖的微量测定。 展开更多

关键词 还原糖 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH) 3 5-二硝基水杨酸(DNS) 铁氰化钾

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离子液体复合溶剂法制备纤维素多孔微球 被引量：4

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作者 王鹏 林东强 姚善泾 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2160-2164,2207,共6页

针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影... 针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影响,比较分析了微球的理化性质,结果表明:所制微球体现出良好的球形度、孔度、孔径和比表面积;进一步选择合适微球,偶联离子交换配基,制备阴离子交换介质,体现出良好的蛋白吸附性能.采用复合溶剂法制备纤维素多孔微球,过程简便,性能优良,可以作为层析介质制备的新方法. 展开更多

关键词 离子液体 纤维素 多孔微球 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 1 3-二甲基-2-咪唑啉酮

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高灵敏度测定壳聚糖酶活力的新方法及其比较研究 被引量：2

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作者 张永勤 张杰 +4 位作者 常海燕 张坤 刘征东 罗彩华 牟晓凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期277-281,共5页

目的:建立一种测定壳聚糖酶活力的新方法——3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)法。方法:以动力学法通过测定水解过程中壳聚糖释放还原端基的速率来计算酶活力,并以测定纤维素酶中壳聚糖酶的微量活力为例,对测定过程中的几个... 目的:建立一种测定壳聚糖酶活力的新方法——3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)法。方法:以动力学法通过测定水解过程中壳聚糖释放还原端基的速率来计算酶活力,并以测定纤维素酶中壳聚糖酶的微量活力为例,对测定过程中的几个关键参数进行讨论。结果:在37℃、pH6.0酶解条件下,底物壳聚糖溶液的测定质量终浓度需达到2mg/mL以上;酶解反应时间控制在60min内为宜,可以用终点法定量测得壳聚糖酶活力。结论:通过比较MBTH法、DNS法和铁氰化钾法发现MBTH法更准确、更灵敏、检测范围宽、操作简便。其检测限为13mU/mL,而铁氰化钾法是该法的1.6倍,DNS法是该法的116倍。应用本法所测其酶解壳聚糖的Km值为0.12mg/mL,而用DNS法则较难准确测得。 展开更多

关键词 壳聚糖酶 3-甲基-2-苯并噻唑酮 还原端 壳聚糖 3 5-二硝基水杨酸 铁氰化钾

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多糖水解酶活力的测定方法研究进展 被引量：1

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作者 张永勤 王哲平 +1 位作者 孙岩 詹志春 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第32期15643-15645,15647,共4页

综述了目前常用的几种多糖水解酶活力的测定方法,并介绍了一些最新涌现的方法。还原糖测定法由于具有简便、快速、低成本、可高通量、实时测定的特点,仍是当前酶活力测定中的首推方法,其中灵敏度较高、可较准确地测定酶解初速度的3-甲基... 综述了目前常用的几种多糖水解酶活力的测定方法,并介绍了一些最新涌现的方法。还原糖测定法由于具有简便、快速、低成本、可高通量、实时测定的特点,仍是当前酶活力测定中的首推方法,其中灵敏度较高、可较准确地测定酶解初速度的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法将更加受到业界的推崇。灵敏度普遍较高的荧光法如果能克服底物成本较高,制备过程中分子量降低等问题,也将得以广泛应用。 展开更多

关键词 多糖水解酶 还原糖端基 底物显色 荧光法 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)

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表面脱乙酰化甲壳素颗粒固定溶菌酶及酶学性质研究 被引量：6

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作者 张永勤 许文廷 +4 位作者 邢明霞 张凤国 王裕晓 戴吉顺 毛小艺 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第5期188-192,200,共6页

本研究以表面脱乙酰化甲壳素颗粒为载体,以戊二醛为交联剂,对溶菌酶进行固定化。本文利用正交试验设计,以蛋白利用率、活力回收率和保藏稳定性为指标,以半脱乙酰壳聚糖为底物,3-甲基-2-苯丙噻唑啉酮腙(MBTH)法为酶活力测定方法,优化了... 本研究以表面脱乙酰化甲壳素颗粒为载体,以戊二醛为交联剂,对溶菌酶进行固定化。本文利用正交试验设计,以蛋白利用率、活力回收率和保藏稳定性为指标,以半脱乙酰壳聚糖为底物,3-甲基-2-苯丙噻唑啉酮腙(MBTH)法为酶活力测定方法,优化了关键固定化参数,并考察了固定化对溶菌酶酶学性质的影响。结果表明:固定化过程中最佳脱乙酰时间(A)为25 min,戊二醛浓度(B)为5%,载体活化pH(C)为5.0,在此条件下固定化的溶菌酶与游离溶菌酶相比,其表观最适pH由4.0降至3.5;最适温度由75℃升高至80℃,且在70～90℃仍保持95%活力; Km为2.69 mg/mL,明显大于游离酶的1.75 mg/mL; 15 d稳定性保持66%。因此,固定化提高了溶菌酶的热稳定性和贮藏稳定性,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 溶菌酶 甲壳素 半脱乙酰壳聚糖 固定化 3-甲基-2-苯丙噻唑啉酮腙

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