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2,3-二(苄胺基甲酰基苯氧基-甲基)喹喔啉(L)稀土配合物的合成、表征及荧光性质研究 被引量:6
1
作者 唐瑜 宋玉兰 +2 位作者 蔡正洪 刘伟生 谭民裕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1233-1236,共4页
Solid complexes of rare earth nitrates with a new amide type podand ligand, 2,3-bis{[(2′-benzylaminoformyl)phenoxyl]methyl}quinoxaline (L), were prepared. These complexes were characterized by elemental analysis, con... Solid complexes of rare earth nitrates with a new amide type podand ligand, 2,3-bis{[(2′-benzylaminoformyl)phenoxyl]methyl}quinoxaline (L), were prepared. These complexes were characterized by elemental analysis, conductivity measurements and IR spectroscopy. Spectrographic analyses suggest that the complexes show a similar coordination mode. At the same time, the luminescence properties of the Eu(III) and Tb(III) complexes were also studied. 展开更多
关键词 2 3-二(苄胺基甲酰基苯氧基-甲基) 铕配合物 铽配合物 荧光性质 合成
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
2
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-二氢-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮 被引量:1
3
作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页
建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多
关键词 光催化 3-苯基-2(1H)- g-C_(3)N_(4)
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一种新的氟离子荧光识别主体2,3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉的合成、结构及离子识别研究 被引量:14
4
作者 杨文智 尹振明 +1 位作者 何家骐 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2269-2272,共4页
设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的... 设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的识别位点为吡咯 NH和酰胺 展开更多
关键词 2 3-二(2-吡咯酰胺)甲基 合成 晶体结构 氟离子识别
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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量:13
5
作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20~250μg/kg时,平均回收率为72.35%~85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%~9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%~9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基-2-羧酸
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富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量:2
6
作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页
以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多
关键词 富勒烯-C60衍生物 2-甲基-3-(二溴甲基) 合成 研究 2 3-二溴甲基 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽
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2,3-二溴甲基喹喔啉与C_(60)的Diels-Alder反应 被引量:1
7
作者 黄丽莎 李加新 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期71-72,共2页
The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stab... The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stable enough to allow for isolation,storage,and further manipulations. 展开更多
关键词 2 3-二溴甲基 Diels-Alder环加成 C60并吩嗪 C60 富勒烯
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一种3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物的合成
8
作者 方泽国 张瀚洋 +2 位作者 解琳 余磊 李栋 《化学与生物工程》 CAS 北大核心 2024年第11期65-68,共4页
以N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺和甲萘醌为原料,在无过渡金属催化剂的条件下,以过硫酸钾为氧化剂通过一步反应合成了3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物:2-甲基-3-((1-甲基-2-氧代吲哚啉-3-亚基)(苯基)甲基)萘-1,4-二酮,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和SC... 以N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺和甲萘醌为原料,在无过渡金属催化剂的条件下,以过硫酸钾为氧化剂通过一步反应合成了3-亚甲基吲哚啉-2-酮衍生物:2-甲基-3-((1-甲基-2-氧代吲哚啉-3-亚基)(苯基)甲基)萘-1,4-二酮,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和SC-XRD对衍生物结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以过硫酸钾为氧化剂、水为溶剂,在物料比n(N-甲基-N,3-二苯基丙酰胺)∶n(甲萘醌)为1∶3、反应温度为100℃、反应时间为10 h的最优条件下,衍生物收率达到82%。 展开更多
关键词 3-甲基吲哚-2- 衍生物 甲萘醌 合成
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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量:23
9
作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV)。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r^2)为0.9992(10~1000μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995~0.9997(2-100μg/kg)。在2~100μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%~104%,日内相对标准偏差〈15%,日间相对标准偏差〈20%。检出限(CCα)为1.2~4.3μg/kg,定量限(CCβ)为2.0~5.6μg/kg。 展开更多
关键词 乙醇 3-甲基-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织
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2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用 被引量:1
10
作者 韩二伟 王瑞玲 +1 位作者 徐丽繁 黄振钟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期633-638,共6页
合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据... 合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 荧光光谱法 2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1 3 4-噁唑 人血清白蛋白
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
11
作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑 锌离子 荧光探针
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2+)荧光探针行为 被引量:4
12
作者 杨安博 吴婧 +1 位作者 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2306-2310,共5页
设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高... 设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑 CU2+ 荧光探针
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
13
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成 被引量:1
14
作者 陈兆斌 陈淑丽 别红彦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期193-194,共2页
N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并... N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 展开更多
关键词 2-乙酰基-3甲基—5-(N-甲苯氨基)噻唑 噻唑环 俘精酸酐 合成
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3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究 被引量:1
15
作者 张金艳 叶非 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期493-495,共3页
以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4~ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 ... 以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4~ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 6 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。 展开更多
关键词 3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1 3-恶唑烷 合成 研究 安全剂 除草剂
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量:12
16
作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%~118%,相对标准偏差为1.48%~28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基-2-羧酸 -2-羧酸 动物源食品
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3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成
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作者 张金艳 叶非 +1 位作者 曲虹云 王延锋 《黑龙江八一农垦大学学报》 2001年第1期85-87,共3页
以异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂“一锅法”合成了标题化合物,并采用元素分析、IR和1HNMR对该化合物进行了表征。
关键词 合成 表征 3-二氯乙酰基-2 5-甲基-2乙基-1 3-恶唑烷 除草剂 安全剂
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量:8
18
作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3~100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乙醇 3-甲基口恶-2-羧酸 残留 动物组织 水产品
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1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5与1,10菲绕啉对镧(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铒(Ⅲ)的协同萃取
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作者 李聚源 《西安石油学院学报(自然科学版)》 2003年第4期59-62,共4页
研究了1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5(PMAP或HA)与1,10菲绕啉(Phen或B)对La3+,Sm3+,Er3+的协同萃取行为.用斜率法测定协萃合物的组成为REA3·B,测定HA对La3+,Sm3+,Er3+的pH1/2分别为3.31,2.86,2.61;对固态协萃合物的IR谱进行了讨论.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5 1 10菲绕 镧(Ⅲ) 钐(Ⅲ) 铒(Ⅲ) 协同萃取 吡唑酮 螯合萃取剂 IR谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留
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作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基-2-羧酸 猪肉
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